激光粉末床熔融(laser powder bed fusion,LPBF)是一种以激光作为热源，通过对金属粉末进行逐层铺粉-逐层烧结，从而实现复杂零件制备工艺方法，在航空航天、武器装备及医疗等众多领域获具备广泛应用前景。目前，LPBF技术已在铝合金[1-2]、钛合金[3-4]、高温合金[5]、镁合金[6-7]、铜合金[8-9]等金属材料得到应用。
LPBF成形铝合金研究主要聚焦于Al-Si[10-11]、Al-Cu[12-13]、Al-Zn-Mg[14]系等基于传统牌号的铝合金材料。其中，Al-Cu、Al-Zn-Mg系合金的工艺性较差，裂纹、孔洞类缺陷控制难度高。AlSi10Mg、AlSi12[15]等铝合金材料具有良好的工艺性，但其力学性能较低，极大地制约了Al-Si系合金的应用场景。Montero-Sistiaga等[16]在7系铝合金中添加一定含量的微米级硅颗粒，有效实现了A7075铝合金内部微裂纹的抑制，但内部成形质量改善不明显，力学性能较低。研究发现，Al-Mg合金中添加Sc、Zr可有效提升合金力学性能，LBPF成形稀土改性Al-Mg合金得到广泛研究。Spierings等[17]对法国空客公司开发的Scamalloy(Al-4.6Mg-0.66Sc-0.42Zr-0.49Mn)合金开展力学性能调控，优化后的抗拉强度为(427±8) MPa。Zhang等[18]对Al-4.2Mg-0.4Sc-0.2Zr-0.18Mn合金开展了热力学行为与显微组织分析，揭示了纳米增强相析出机理。此外，Li等[19]对Al-6.2Mg-0.36Sc-0.092Zr开展工艺参数对相组成、微观组织与性能研究。以上研究主要聚焦微观组织表征及力学性能调控分析，未对LPBF成形稀土改性Al-Mg合金的成形质量控制进行深入分析，缺陷形成机理不明确。
本文采用LBPF技术制备新型Al-Mg-Sc-Zr(Al-7.5Mg-0.48Sc-0.162Zr-0.48Mn)高性能铝合金，并对LPBF单道实验方法进行创新设计，实现对熔池尺寸准确的测试，为Al-Mg-Sc-Zr合金致密化行为及缺陷形成提供理论支撑，获得最佳的成形工艺参数，并在此基础上研究不同热处理工艺参数对Al-Mg-Sc-Zr合金显微硬度与拉伸性能的影响规律。
1 实验材料与方法
1.1 实验材料
原材料为真空气雾化Al-Mg-Sc-Zr球形粉末，其粒径为200～300目，粉末形貌如图1所示。为保证粉末的铺粉效果，粉末使用前进行真空干燥预处理，干燥温度为180～200 ℃，干燥时间为3～4h。试验成形基板选用2A14锻造铝板，基板平面度优于0.1 mm，使用前对其表面进行喷砂毛化处理。
图1 Al-Mg-Sc-Zr粉末形貌
Fig.1 Powder morphology ofthe Al-Mg-Sc-Zr alloy
1.2 实验过程
采用铂力特生产的S300型设备，配备最大使用功率500W的IPG光纤激光器。LPBF成形过程中通入纯度≥99.999%的氩气作为惰性保护气氛。LPBF成形Al-Mg-Sc-Zr试样采用的工艺参数如表1所示。研究引入激光能量密度E：
表1 试样成形工艺参数
Tab.1 Process parameters of the samples
Process parameter ValueLaser power,P/W 320,370,420 Scanning speed,v/(mm·s-1)600,1 000,1 400,1 800 Layer thickness,D/μm 30 Hatching space,H/μm 190
式中，P为激光功率；H为扫描间距；D为粉层厚度；v为扫描速度。
1.3 表征与分析
LPBF成形试样经打磨抛光后进行腐蚀，腐蚀液配比为：HF 1.0 mL，HCl 1.5 mL，HNO32.5 mL，蒸馏水95 mL。通过LECIA DMR显微镜观察光学显微组织。采用HVS-1000A显微维氏硬度仪对LPBF成形Al-Mg-Sc-Zr合金试样XY表面(平行成形面)进行显微硬度测试，按0.5 mm间隔取点测试，每个试样共测试10个点，实验加载力值0.1 kg，加载时间10 s。采用XYA 105C型微机控制电子万能试验机(精度0.5级)对LPBF成形Al-Mg-Sc-Zr合金沉积态、热处理态纵向拉伸试样(各两根)进行拉伸性能测试，按GB/T 228.1-2010机加工成标准比例试样(图2)，拉伸速率1 mm/min。
图2 φ6mm比例拉伸试样尺寸
Fig.2 Size of the proportional tension specimen with a diameter of6mm
2 实验结果及讨论
2.1 致密度
图3为不同工艺参数下LPBF成形Al-Mg-Sc-Zr合金试块截面经抛光后的光学显微图像。可以发现，当扫描速度为600mm/s时，LPBF成形Al-Mg-Sc-Zr试样内部孔洞类缺陷主要以圆形孔洞为主，且随着激光功率的增加，内部圆形孔洞缺陷呈现增多的趋势。当扫描速度为1 000mm/s时，LPBF成形Al-Mg-Sc-Zr试样内部成形质量有所改善，当激光功率为370和420W时，试样致内部基本无明显孔洞类缺陷，致密度均达到99.8%以上。当扫描速度≥1 400mm/s时，试样的内部成形质量随着扫描速度增大而逐渐恶化，其内部主要为不规则的孔隙类缺陷。
图3 不同参数下LPBF成形Al-Mg-Sc-Zr试样光学显微图像：(a)600mm/s,320W;(b)600mm/s,370W;(c)600mm/s,420W;(d)1 000mm/s,320W;(e)1 000mm/s,370W;(f)1 000mm/s,420W;(g)1 400mm/s,320W;(h)1 400mm/s,370W;(i)1 400mm/s,420W;(j)1 800mm/s,320W;(k)1 800mm/s,370W;(l)1 800mm/s,420W
Fig.3 Optical microscopy images ofthe microstructures ofthe LPBF-processed Al-Mg-Sc-Zr samples:(a)600mm/s,320W;(b)600mm/s,370W;(c)600mm/s,420W;(d)1 000mm/s,320W;(e)1 000mm/s,370W;(f)1 000mm/s,420W;(g)1 400mm/s,320W;(h)1 400mm/s,370W;(i)1 400mm/s,420W;(j)1 800mm/s,320W;(k)1 800mm/s,370W;(l)1 800mm/s,420W
2.2 熔池尺寸
为进一步解释激光功率、扫描速度对LPBF成形Al-Mg-Sc-Zr合金致密度的影响机理，开展单道熔池形成实验，观察不同能量密度下LPBF成形过程中熔池形成规律。相关研究者往往通过在基板上成形单道熔池，以观察不同参数下熔池形貌、尺寸等规律，这种方法并不能准确反应LPBF过程中熔池形成的真实状态。本研究先采用成形10mm×10mm×10mm立方块，然后在方块上表面进行单道成形，单道试验工艺参数与方块参数保持一致，以真实反应LPBF成形过程熔池尺寸。本研究分别采用激光功率320W，扫描速度1 800 mm/s(E=31.2 J/mm3)；激光功率370W，扫描速度1 000 mm/s(E=64.9 J/mm3)以及激光功率420 W，扫描速度600 mm/s(E=122.8 J/mm3)3组工艺参数开展单道成形实验。3组不同能量密度下单道熔池横截面如图4所示，可以发现，能量密度对LPBF成形过程熔池尺寸影响显著，具体表现为熔池尺寸随着激光能量密度的增大而增大。
图4 不同能量密度下单道熔池截面图像：(a)122.8 J/mm3;(b)64.9 J/mm3;(c)31.3 J/mm3
Fig.4 Cross-sections ofsingle tracks at different laser energy densities:(a)122.8 J/mm3;(b)64.9 J/mm3;(c)31.3 J/mm3
图5为不同能量密度下LPBF成形Al-Mg-Sc-Zr合金单道熔池尺寸，研究发现，当能量密度为31.2 J/mm3时，熔池宽度、高度与深度分别为152、31与44 μm。由于熔池宽度仅为152 μm＜扫描间距(190 μm)，表明在实际成形过程中熔道与熔道之间无法形成有效搭接，进而在熔道之间会形成不规则孔洞类缺陷[20]。同时，在该能量密度下，扫描速度达到1 800mm/s，扫描速度过快会增大熔池的不稳定性，不稳定的液相诱发球化效应，进而影响后续的铺粉质量，导致合金内部孔隙的形成。当能量密度为64.9 J/mm3时，熔池宽度、高度与深度分别为225、40与62 μm。该能量密度下，相邻熔道、相邻熔层之间能够形成有效搭接，熔池尺寸较为理想，试样致密度高(图3)。当能量密度增加到122.8 J/mm3时，熔池宽度、高度与深度分别为298、76与73 μm。分析认为，高能量密度下，Al-Mg-Sc-Zr合金熔池温度过高，熔池内低熔点元素存在汽化现象，汽化产生的气体无法获得充足的时间从熔池内部逃逸出去，从而残留在熔池内，形成圆形孔洞缺陷。
图5 不同能量密度下单道熔池尺寸
Fig.5 Dimensions ofa single track at different laser energy densities
2.3 显微硬度
由图6可知，沉积态Al-Mg-Sc-Zr合金硬度最低，为121.8HV0.1，经热处理之后，由于Al3(Sc,Zr)纳米级颗粒的析出强化效应[17]，合金硬度得以明显提升。整体而言，合金经热处理之后，其硬度随着热处理保温时间的延长而升高，当保温时间超过6h后，硬度提升较为平缓，保温时间9 h内尚未发现过时效现象。此外，325 ℃/9h热处理工艺下，Al-Mg-Sc-Zr合金硬度得以明显提升(30.3%)，达到158.7HV0.1。
图6 不同热处理工艺下LPBF成形Al-Mg-Sc-Zr合金的显微硬度
Fig.6 Microhardness ofthe LPBF-processed Al-Mg-Sc-Zr alloys subjected to different heat treatments
2.4 拉伸性能
LPBF成形Al-Mg-Sc-Zr合金室温拉伸应力-应变曲线如图7所示，在塑形变形阶段可发现锯齿形波动的剪切变形带，此现象为Protevin-Le Chatelier (PLC)效应，其归因于材料微观结构演变过程中的动态应变时效机制[21]。PLC效应在Al-Mg合金中较为常见，LPBF成形Al-Mg-Sc-Zr合金相关研究也有此类现象。LPBF成形Al-Mg-Sc-Zr合金沉积态的抗拉强度、屈服强度和断后伸长率分别为470MPa、392 MPa和14.9%，与AlSi10Mg沉积态强度相差不大，但Al-Mg-Sc-Zr合金表现出更加优异的塑形性能。相关研究发现在热处理过程中会促进Al基合金材料中Sc、Zr元素以Al3(Sc,Zr)纳米颗粒形式析出，阻碍位错运动，进而提高基体力学性能。325 ℃/2 h热处理条件下，Al-Mg-Sc-Zr合金的抗拉强度、屈服强度提升明显，分别为538和489MPa，但伸长率降低至9%。与沉积态拉伸性能相比，强度得到明显提升，但同时导致塑形出现明显下降。总体而言，LPBF成形Al-Mg-Sc-Zr合金经325 ℃/2 h热处理之后，具备优异的综合力学性能。
图7 LPBF成形Al-Mg-Sc-Zr合金的应力-应变曲线
Fig.7 Stress-strain curves ofLPBF-processed Al-Mg-Sc-Zr alloys subjected to different heat treatment processes
3 结论
(1)激光能量密度过低，熔池尺寸小，熔道之间搭接不充分，形成不规则孔隙类缺陷；激光能量密度过高，引起熔池尺寸过大，熔池内部汽化的气体逃逸不充分，形成圆形孔隙类缺陷；当激光能量密度为64.9 J/mm3时，合金内部成形质量高，致密度可达99.8%。
(2)通过热处理可有效提升LPBF成形Al-Mg-Sc-Zr合金硬度，Al-Mg-Sc-Zr合金硬度随着保温时间的延长而提升，经325 ℃/9h热处理之后，由于纳米颗粒析出强化效应，热处理后的显微硬度可提升30.3%，达到158.7HV0.1。
(3)经325 ℃/2 h热处理之后，由于LPBF成形Al-Mg-Sc-Zr合金具备优异的综合力学性能，抗拉强度、屈服强度和断后伸长率分别为538、489MPa和9%。
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