Ti2AlNb合金是一种具有复杂微观结构的新型轻质高温结构材料，其密度为5.3 g/cm3，仅为镍基超合金的60%[1-2]，同时还具有高强度、卓越的抗蠕变性、抗氧化性和微观结构稳定性。彭文雅等[3]采用B2相区等温锻造和O+B2相区固溶时效工艺制备的Ti2AlNb基合金环件，其室温拉伸抗拉强度达到1 148MPa，伸长率达到8.0%。该合金使用温度范围在600～750 ℃，且在800 ℃时可短时使用，有望取代在航空航天业广泛使用的镍基高温合金，进一步减轻航天器质量、提高推重比[4-8]。且Ti-22Al-25Nb合金已逐渐得到国内外的广泛应用于制造导弹、探测器结构、低压涡轮叶片、涡轮增压器轮毂、压气机杆筒上的蒙皮[9-11]。可见Ti2AlNb合金在航空航天领域具有广泛的应用前景。
而Ti2AlNb基合金与传统钛合金、钛铝合金类似，也存在高温下抗氧化能力有限的问题。已有研究表明Ti2AlNb基合金在700 ℃以下具有良好的抗氧化性能，合金表面在热暴露后形成了复杂的氧化层和亚表面结构，其中氧化物以TiO2为主，伴有AlNbO4、Al2O3和Nb2O5的氧化层[12-16]。Xiang等[17]结合热力学分析其中AlNbO4是由Al2O3和Nb2O5反应生成，并建立了表面氧化过程模型。Cheng等[18]通过原位X射线衍射，揭示了表面随热暴露时间及氧元素的扩散，表面及亚表面的相变及氧化物生成过程。而在热暴露后形成的氧化层、富氮层及富氧层这些脆性层，也会导致试样表面脆化、裂纹过早萌生，进而导致其伸长率的下降[12,14,19-20]。近些年的研究同样发现，650～800 ℃氧化100h后，表面脆性层的存在对Ti2AlNb基合金轧板的室温拉伸强度影响不大，但显著降低伸长率[21-22]。可见上述文献对氧化过程、机制及表面脆性层(氧化层、富氧层)对性能的讨论较多，而对于热暴露对组织形貌特征研究较少，特别对于经过固溶、时效处理后再进行热暴露的情况。
虽然已有大量研究聚焦于Ti2AlNb合金的显微组织、力学性能与断裂行为，但其在高温环境下氧化、组织演化与力学退化之间的耦合机制仍缺乏深入认识。研究表明，具有厚片层O相和纳米细片层O相的多尺度片层结构的Ti2AlNb基合金具有优异的强度、塑性和韧性匹配[23-29]。Xue等[30]研究表明，通过调整固溶、时效温度进而改变组织参数，实现强度和伸长率在一定范围内的调整。Wang等[31]的研究进一步指出，组织中的二次针状O相的尺寸和体积分数对性能影响较大。对于双尺寸板条组织的Ti2AlNb基合金，其断裂是以B2相的解理为主导的准解理断裂，微裂纹在O/O界面和O/B2基面形核，在B2相基体钝化[24]。且组织中厚片层O相、亚晶和晶界O相对裂纹扩展的阻碍作用依次增大，同时取向差较大的晶粒能使裂纹出现显著偏折[32]。组织决定性能，上述研究主要聚焦于热处理对于Ti2AlNb合金的组织性能调控与断裂机制的探讨，说明热暴露后的组织变化对性能的影响不可忽视。
基于上述背景，结合Ti2AlNb合金实际的使用环境，本文旨在进一步探究热暴露后表面脆性层(氧化层及富氧层)的出现对其室温拉伸性能及断裂机制的影响。通过对不同热暴露后表面脆性层厚度、相含量及相尺寸等组织特征及力学性能的分析，揭示热暴露与组织性能及断裂机制的关系，为Ti2AlNb基合金的工程应用提供理论依据和试验支持。
1 实验材料与方法
研究采用的实验材料是由钢铁研究总院自主研制的Ti-22Al-25Nb(原子分数，%)合金轧制环件。环坯在Tβ-20 ℃(Tβ为β相转变温度)轧制后进行固溶处理(960 ℃，1～3 h)，之后在780 ℃进行12～24 h的时效处理，获得双尺寸片层组织。最后通过机加工制备了标准圆棒状拉伸试样(标距段直径5 mm，长度为25mm，长度沿环件弦向)和金相试样。
为模拟航空发动机的高温环境，经过加工的拉伸试样和金相试样放置于专门支架上，在箱式热处理炉中分别进行700、750和800 ℃/50 h的热暴露试样。并在试样附近固定热电偶，保证温度的准确性。热暴露处理后，拉伸试样分别在室温、700、750和800 ℃下进行拉伸测试。对于热暴露后形成的表面氧化层，使用D8ADVANCE型X射线衍射仪，Cu Kα辐射，在20°～90°范围内以6°/min对不同温度热暴露后氧化层成分进行测定。借助聚焦离子/电子双束等多功能联用扫描电镜(Tescan AMBER GMH)在700和800 ℃热暴露后氧化层表面，切取10 μm长和6 μm宽的TEM提取箔，采用5KV钙离子束减薄至80nm。之后将热暴露后金相试样在标乐振动抛光机进行7h的振动抛光，在Tescan Clara GMH场发射扫面电镜上对热暴露后组织、氧化层截面形貌、元素分布、拉伸后断口形貌和电子背散射衍射分析。通过Image-Pro Plus图像分析软件对不同条件热暴露后的组织图片进行分析，定量测定不同相的体积分数和尺寸。在拉伸试样断口附近加工0.5 mm厚的薄片，打磨至50um左右，再制备成直径3 mm的薄片后，利用Gatan695 PIPS COOL进行离子减薄。在FEI Themis Z透射电子显微镜上观察氧化层形貌及拉伸后的位错进行表征。利用Wilson VH3100显微硬度计(载荷为50 g，保持10 s)，对试样截面硬度进行测试。
2 实验结果及讨论
2.1 表面氧化层、富氧层
图1为未暴露与不同温度热暴露氧化50 h后样品表面氧化物的XRD谱。对于未暴露试样，主要由O相、B2相和α2相组成，其中O相特征峰强度最高。700 ℃热暴露后，检测到了Al2O3、TiO2和Ti2O5的衍射峰，同时仍可见基体相，α2相和O相的衍射峰存在，且O相的衍射峰依然是最强峰。说明此时氧化层较薄，X射线能穿过氧化层获得基体相的衍射信号。而750和800 ℃热暴露氧化后，检测到了TiO2、Ti2O、Nb2O5和AlNbO4的衍射峰，其中TiO2的衍射峰随热暴露温度升高，其中基体相的衍射峰明显减弱，到800 ℃后基体相的衍射峰完全消失。
图1 未暴露与不同温度热暴露氧化后表面XRD谱
Fig.1 XRD patterns ofthe unexposed surface and oxidized surface after heat exposure at different temperatures
不同温度热暴露试样表面氧化层微观形貌如图2a1～c1所示。700 ℃热暴露50h后，可见球状氧化物颗粒在氧化层表面密集排布，整体形貌较为完整，试样加工后的车削痕迹较为明显。对局部位置进一步放大可见，氧化层并不完全致密，可以观察到一些微小的孔洞存在。此时表面氧化层致密性较好，能起到一定的保护基体、阻止氧元素扩散的作用的作用。当热暴露温度升高到750 ℃后，表面氧化层的部分区域开始出现明显的开裂，氧化层致密程度下降，同时表面的车削痕迹仍较为明显。热暴露温度进一步升高至800 ℃，样品表面出现更密集的裂纹，甚至部分区域氧化层发生剥落。样品表面几乎看不到明显的车削痕迹。由此可见，随热暴露温度升高，当热暴露温度超过700 ℃后，氧化层开始变得疏松，开裂和剥落会使得其对基体的保护作用丧失。
图2 不同温度热暴露后氧化层：(a1～a3)700 ℃/50h表面，剖面形貌及对应EDS线扫；(b1～b3)750 ℃/50h表面，剖面形貌及对应EDS线扫；(c1～c3)800 ℃/50h表面，剖面形貌及对应EDS线扫
Fig.2 Oxide layers after thermal exposure at different temperatures:(a1～a3) surface,cross-sectional morphology,and corresponding EDS line scan at700 ℃/50h;(b1～b3) surface,cross-sectional morphology,and corresponding EDS line scan at750 ℃/50h;(c1～c3) surface,cross-sectional morphology,and corresponding EDS line scan at800 ℃/50h
对氧化后的试样自表面进行剖切，对氧化层的截面进行观察，如图2a2～c2所示。随热暴露温度升高，其氧化层逐渐增厚，厚度为0.8、1.2和4.5 μm左右。对于750和800 ℃热暴露50h后的试样，由于开裂和剥落导致氧化层致密性下降，以及温度的升高，氧元素向基体内扩散加剧，形成了较深的富氧层，同时在富氧层析出黑色颗粒状的α2相。自表面向内的EDS线扫如图2a3～c3所示，根据氧元素含量的变化进一步确定氧化层和富氧层厚度。同时，在750、800 ℃氧化层和基体的界面处发现富氮层的存在，而在700 ℃时这种情况并不明显。与O元素一样，大气中的N元素同样被认为是导致钛合金和钛铝合金脆化的主要原因[12]。Dadé等[16]认为溶质拖曳效应使得N元素在氧化层/基体界面位置富集最终形成富氮层。这层极薄的富氮层可能是由Ti、Al、Nb的氮化物组成[12]。但受限于富氮层尺寸较小，本研究并未确定其中氮化物组成。此外，当扫过Nb含量较低的粗片层O相时，Nb的线扫曲线明显下降。
图3为不同温度热暴露后试样，自试样表面向基体内的维氏硬度测试结果。由于表面富氧层的存在，使得靠近表面位置的维氏硬度值最大，且随着热暴露温度升高逐渐增大，800 ℃热暴露后达到基体平均硬度值的1.7倍左右，750、700 ℃热暴露后分别为基体平均值的1.4、1.3倍。这与图2所示，800 ℃热暴露后氧化层更疏松、富氧层更厚的结果相符。
图3 不同温度热暴露试样维氏硬度测试结果
Fig.3 Vickers hardness test results ofsamples exposed to different temperatures
为了进一步探究热暴露温度对氧化层形貌的影响，分别对700和800 ℃热暴露后的氧化层形貌进行透射观察，如图4所示。可见700、800 ℃热暴露后的氧化层形貌明显不同。700 ℃热暴露后各种氧化物颗粒的尺寸明显较小，氧化物杂乱的混在一起。而800 ℃热暴露后氧化物明显长大，对颜色不同的区域进行高分辨观察并进行快速傅里叶变换，1～3区域的氧化物分别未进行α-Al2O3、TiO2、AlNbO4和Nb2O5的混合。可见温度越高，氧化物的生长速率也越快。
图4 氧化层微观形貌的高角度环形暗场像：(a)700 ℃/50h；(b)800 ℃/50h;(c～e)(b)中1、2、3位置的快速傅里叶变换
Fig.4 High-angle annular dark field images ofthe oxide layer microstructure:(a)700 ℃/50h;(b)800 ℃/50h;(c～e) fast Fourier transforms ofpositions 1,2and3in (b)
和富氧层厚度也随之增厚。特别当热暴露温度超过700 ℃时，氧化层和富氧层厚度出现明显较大幅度的提高[14-15]。随着温度升高，热运动加剧，使得反应物更容易克服活化能势垒，氧化速率加快。而氧扩散的速率的加快，不仅与温度影响，还与表面氧化层的致密性密切相关。如图2中所示，随热暴露温度升高其表面氧化层的致密性下降，氧化层上逐渐加剧的开裂为氧元素向内扩散提供了便捷的通道。而氧化层的开裂受到温度、氧化层厚度、氧化物组成及氧化物尺寸等因素的影响。由图2和4可知，随着热暴露温度增加，其氧化层中开始出现AlNbO4，氧化物组成变得较为复杂，同时氧化层中氧化物颗粒的尺寸也随之增大，这些不同氧化物生长过程中会产生应力，不同氧化物之间、氧化层与富氮层、金属基体之间热膨胀不匹配同样会产生应力，在这些应力叠加的作用下，氧化层开始出现开裂甚至剥落[12,33]。对于富氧层区域内出现的微小等轴α2相，则是由于氧元素扩散至基体内氧化生成与α2相具有相对取向(1-100)α2//(1-100)Ti2O3的Ti2O3颗粒，为α2相提供成核质点，降低α2相的析出能垒，促进α2相析出结果[34]。富氧层中较高的氧元素含量带来较强的固溶强化效果导致高硬脆性，同时氧元素扩散促进硬脆的α2相析出，二者共同作用形成硬且脆的富氧层[16]。
2.2 微观组织形貌
Ti-22Al-25Nb合金原始显微组织及热暴露后的显微组织如图5所示。在背散射信号的元素衬度下，根据Nb元素含量变化，组织中B2相、O相和α2相分别为白色、灰色和黑色。如图5a1和a2所示，未暴露原始组织为典型的双尺寸层状组织。其中O相分为微米级的晶界O相、粗片层O相和纳米级的细片层O相，其中还可见部分晶界O相、粗片层O相内部可见残留有α2相。未暴露原始组织中晶界在大变形后被破碎成项链状，部分晶界位置还可见不连续沉淀形成的胞状区域。已有研究表明，氧元素在B2相的扩散速率大于其它两相[17]，缺陷较多的晶界位置也有利于氧元素的扩散。未暴露试样中的原始组织，以O相为主，B2相含量较少，且由于片层O相的分割呈不连续状态。因此原始组织对于热暴露氧化的影响较小(图2)，氧化层、富氧层边界基本与试样表面平行。700、750 ℃热暴露50h后，整体组织形貌并未发生明显变化如图5b1，b2，c1，c2。而在800 ℃热暴露后，其中细针状O相发生明显的的粗化，B2相含量明显增加且更为连续(图5d1和d2)。为进一步描述不同温度热暴露对组织形貌的影响和讨论热暴露对其组织性能的影响提供依据。对超过600个对象的粗片层相(包括粗片层O相、由Rim-O相和α2组成的粗片层O相)和细针状O相的尺寸特征进行测量统计。同时采用未暴露及不同温度热暴露后试样上随机位置的十张图片，对其B2相、粗片层及西片层相的含量进行统计分析。
图5 微观组织形貌：(a1,a2)未暴露；(b1,b2)700 ℃/50h；(c1,c2)750 ℃/50h；(d1,d2)800 ℃/50h
Fig.5 Microstructural morphology:(a1,a2) unexposed;(b1,b2)700 ℃/50h;(c1,c2)750 ℃/50h;(d1,d2)800 ℃/50h
表1为粗片层相、细针状O相及B2相的含量变化情况，括号内数值为平均误差的绝对值。粗板条相含量在热暴露前后变化并不明显，B2相和细针针状O相在热暴露后前后呈现出较为明显但不同变化趋势。当热暴露温度低于时效温度(780 ℃)其中B2/β相小幅度下降，细针状O相略有升高。当热暴露温度为800 ℃(高于时效温度)时，B2相含量明显增加，而细片层O相含量出现较大幅度下降。
表1 未暴露及不同温度热暴露后B2相、粗片层相及细片层O相含量
Tab.1 Contents of the B2 phase,coarse plate phase and fine plate O phase for unexposed samples and samples subjected to different heat exposure temperatures
700 ℃/50h 18.52(0.570)13.44(0.583)68.03(0.975)750 ℃/50h 19.54(0.638)13.59(1.044)66.87(1.324)Exposure conditions VB2(ε)/% VC(ε)/% VF(ε)/%Unexposed 20.78(1.744)13.21(1.222)66.01(1.776)800 ℃/50h 27.62(0.660)13.31(0.723)59.07(1.084)
粗片层相和细片层O相的尺寸特征统计结果如表2所示，括号内为平均误差的绝对值。对于粗片层相，其长度和宽度在700、750 ℃热暴露后较未暴露略微增加，长宽比则略微下降，宽度增加约8.06%，长宽比分别下降约3.97%、3.40%。而在800 ℃热暴露后，宽度和长宽比的变化幅度更大，宽度增加约37.10%，长宽比下降约9.12%。对于细片层O相，其尺寸特征同样在800 ℃热暴露后变化幅度较大，宽度增加约91.67%，长宽比减小约25%。综上，在进行不同温度热暴露后组织中粗片层相和细片层O相均有粗化的趋势，这种趋势在800 ℃热暴露后更为明显，同时细针状O相的变化程度更大。
表2 未暴露及不同热暴露温度后粗片层相与细片层O相的厚度与长宽比
Tab.2 Thickness and aspect ratio of the coarse plate phase and fine plate O phase for unexposed and heat-exposed samples at different temperatures
Exposure WC(ε)/μm LC/WC(ε) WF(ε)/μm LF/WF(ε)conditionsUnexposed 0.62(0.13)3.53(0.76)0.12(0.03)4.00(0.92)700 ℃/50h 0.67(0.12)3.39(0.66)0.14(0.03)3.36(0.78)750 ℃/50h 0.67(0.13)3.41(0.78)0.19(0.04)3.11(0.74)800 ℃/50h 0.85(0.26)3.18(0.78)0.23(0.06)3.00(0.72)
对于已经过固溶、时效处理后的Ti-22Al-25Nb环件试样，对其进行700、750及800 ℃的热暴露，相当于进行时再效处理。从Miracle等[35]给出的Ti-22Al-xNb的垂直截面相图可知，对于Ti-22Al-25Nb合金，700～800 ℃温度范围位于其O+B2两相区内。根据相平衡原理，随温度降低，发生热力学自发过程：B2→B2+O，因此其中O相体积分数增加，B2相体积分数减少，这与本试验中的结果是相吻合的。而且时效温度对细片层O相的含量和形态具有明显的影响，时效温度越析出越少，形态越粗大，反之析出数量越多，形态越细[36-37]。同时随着时效时间的延长，细片层O相由杂乱分布演变为网篮状分布，甚至O相之间相互连接取代B2/β成为基体相[38-39]。对其中尺寸较大的粗片层相也是如此，同样出现尺寸增加的情况[19,40]。进一步的，微观结构的粗化是一个溶质扩散的过程，LSW理论就是基于扩散的分析方法，但其使用的前提是第二相粒子的体积分数无限小。但经过修正后LSW理论可打破限制，其粗化动力学表达式为：
式中，d为平均厚度；B为粗化常数；t为热处理时间；m为粗化系数[41]。溶质原子的扩散由温度决定，较高的热暴露温度使得溶质原子具有较快的扩散速率，其中B的值也随之增大[42]。因此在相同时间下，热暴露温度越高，其厚度越大。
2.3 拉伸性能
未暴露与不同温度热暴露后试样的室温拉伸试验结果如图6所示。未暴露试样的抗拉强度为1 153 MPa，屈服强度1 030MPa，断后伸长率7.8%，断面收缩率8%，未暴露试样具有良好的强度和延展性。而700、750和800 ℃热暴露后抗拉强度分别为1 024、972和854MPa，相较于未暴露试样下降约11.19%，15.70%和25.93%，800 ℃热暴露后抗拉强度下降幅度最大。而对于屈服强度700和750 ℃热暴露后分别为1 015和970MPa，相对于未暴露试样分别下降约1.45%、5.83%，下降幅度明显较抗拉强度的小。在800 ℃热暴露发生完全脆性断裂，测不出屈服强度。同时，其断后伸长率和断面收缩率在700 ℃热暴露后大幅下降，在800 ℃热暴露后完全消失。可见热暴露后对塑性指标的影响最大，700 ℃热暴露出现较薄氧化层后塑性指标即大幅下降。
图6 未暴露与不同温度热暴露试样的室温拉伸性能
Fig.6 Room-temperature tensile properties ofunexposed samples and samples exposed to heat at different temperatures
对于热暴露后表面氧化层、富氧层及组织形貌变化与室温拉伸强度的关系如图7所示。在700 ℃热暴露形成表面脆性层后，抗拉强度出现大幅下降，同时随着热暴露温度升高及表面脆性层厚度逐渐增加，抗拉强度也随之下降，在热暴露后抗拉强度与表面脆性层厚度呈线性关系。对于屈服强度并未与抗拉强度一样在热暴露后发生剧烈下降，而是在热暴露后出现幅度较小的下降，显然在表面脆性层较薄的时候，屈服强度受表面氧化层的影响较小。进一步的，屈服强度与细片层O相厚度关系如图7b所示，屈服强度与
呈明显的线性关系，这与Hall-Petch关系较为吻合[30]。但是当表面脆性层增加到一定程度后，会发生完全的脆性断裂，导致屈服完全消失。
图7 未暴露与热暴露试样室温拉伸强度：(a)强度随表面脆性层变化；(b)屈服强度随细片层O相厚度变化
Fig.7 Room-temperature tensile strength ofunexposed and heat-exposed samples:(a) strength variation with the surface brittleness layer;(b) yield strength variation with the thickness ofthe fine plate O phase
进一步探究微观结构对拉伸变形行为的影响，图8给出了未暴露试样与800 ℃热暴露后试样的高角度环形暗场像，其中B2相中Nb含量较高颜色较亮，O相Nb含量较小颜色较暗。无论是未暴露试样还是800 ℃热暴露试样，均是B2相中的位错密度较高，且可见明显的弯曲和扭折，而在O相内的位错较少，更细小的片层O相中观察不到位错的出现(图8a)。同时位错在O/B2相界面受到阻碍，甚至在O/B2界面处形成位错网络，如图8b中所示。室温拉伸变形主要发生在B2相内，且起到协调变形的作用，是改善塑性变形的重要因素，而大量析出的层状O相有效减少位错的滑移距离，增加相界面处的应力集中，从而获得更高强度[43]。热暴露后的表面脆性层对室温拉伸的抗拉强度和断后伸长率、收缩率起到了决定性的作用。而热暴露后的细针状O相粗化，在表面脆性层未达到导致完全脆性断裂的临界厚度前，与屈服强度满足Hall-Petch关系。
图8 拉伸变形后位错形貌：(a)未暴露；(b)800 ℃/50h
Fig.8 Dislocation morphology after tensile deformation:(a) unexposed;(b)800 ℃/50h
2.4 室温拉伸断裂行为
不同温度热暴露后的断口形貌如图9所示。如图9a1～d1所示，可见宏观断口较平整，整体垂直于外力加载方向，由断裂起始区、扩展区和剪切唇区组成。断口上可见明显的解理面及河流花样，同时在裂纹扩展区可见较丰富的二次裂纹分别如图中蓝色和黄色箭头。未暴露试样的裂纹起始区位于试样亚表面(图9a1)，呈现为形状较狭长的解理面特征。而热暴露后试样，裂纹起始区明显位于试样表面，且热暴露后试样断口上解理面尺寸更大、解理面占断口上的比例也明显增加，同时热暴露后在断口边缘处的脆性断裂形成的平整断面宽度也随之增大，如图9b1～d1所示。对其断裂起始区放大如图9a2～d2所示，平整的解理面和解理台阶特征分别如图中红色及黄色箭头所示。进一步放大可见断口上的撕裂棱和微孔洞，分别如图中红色和黄色箭头所示，且随热暴露温度升高，断裂起始区解理面上的撕裂棱数量明显减少。表明随热暴露温度增加，室温拉伸的脆性断裂程度明显增加。
图9 未暴露与不同温度热暴露后宏观及微观断口形貌：(a1～a3)未暴露；(b1～b3)700 ℃/50h;(c1～c3)750 ℃/50h;(d1～d3)800 ℃/50h
Fig.9 Macroscopic and microscopic fracture morphology ofunexposed and heat-exposed samples at different temperatures:(a1～a3) unexposed;(b1～b3)700 ℃/50h;(c1～c3)750 ℃/50h;(d1～d3)800 ℃/50h
对未暴露与不同温度热暴露后试样断口进行剖切，观察试样边缘位置断裂起始区的断裂路径如图10所示。未暴露试样及700、750 ℃热暴露试样在边缘位置还存在剪切唇特征，表明其仍具有一定的塑性。同时，断裂路径在相邻晶粒间发生明显转折，在再结晶晶粒附近断裂路径明显更为曲折，见图10a。而在相邻晶粒间的裂纹扩展，会形成解理台阶和撕裂脊，这能有效阻碍裂纹的扩展[32]。发生完全脆性断裂的800 ℃热暴露后试样，边缘位置的剪切唇特征消失。同时热暴露试样的侧边开始出现裂纹，且随着热暴露温度升高，裂纹的深度和密集程度呈增加的趋势。表明试样将更容易在表面产生裂纹并达到临界尺寸，进而导致试样过早断裂、强度和塑性大幅下降。
图10 未暴露与不同温度热暴露后纵剖断口形貌：(a)未暴露；(b)700 ℃/50h;(c)750 ℃/50h;(d)800 ℃/50h
Fig.10 Morphology ofthe longitudinal cross section after exposure to different temperatures:(a) unexposed;(b)700 ℃/50h;(c)750 ℃/50h;(d)800 ℃/50h
为了分析热暴露前后微观组织变化对裂纹扩展的影响，对未暴露及800 ℃热暴露后断裂路径附近B2晶粒取向进行了观察分析，如图11所示。由于裂纹主要为穿晶断裂，因此观察到的断裂路径为解理面与试样表面的交线，而体心立方的解理面一般为{100}和{110}，利用基于EBSD结果的示踪法可以确定如图11中所示的解理面[24,29,32]。可见热暴露前后，裂纹仍沿B2相的解理面扩展，且裂纹穿过其中层片状O相时几乎不发生偏转，而在穿过晶界时偏转明显。其中片层O相的对裂纹扩展的阻碍作用较不同取向的B2晶粒低，热暴露前后的组织变化并影响其裂纹扩展机制。综上可知，热暴露对其断裂的影响主要是表面脆性层的出现导致试样的脆性断裂程度增加。在800 ℃热暴露后虽然组织中B2相含量明显增加，但仍发生完全脆性断裂。不同温度热暴露并不改变其断裂机制，裂纹依然沿B2相解理面扩展，组织中的片层O相对裂纹扩展的阻碍作用明显小于不同取向的B2晶粒。
图11 断裂路径上的晶体取向：(a)未暴露；(b)800 ℃/50h
Fig.11 Crystal orientations along the fracture path:(a) unexposed;(b)800 ℃/50h
3 结论
(1)氧化速率随热暴露温度升高而升高，氧化层厚度与其中氧化物颗粒尺寸也随之增大。在热应力与生长应力共同作用下氧化层的开裂和剥落现象加剧，致密性逐渐下降。富氧层厚度也随氧扩散速率升高和氧化层致密性的下降而增大，同时氧扩散形成的Ti2O3为α2的析出提供质点，硬脆的α2相和氧元素固溶共同作用引起近表面的高硬脆性。
(2)在低于时效温度热暴露时，对于相含量变化影响不大，而高于时效温度热暴露后B2相含量明显增加。同时在热暴露后其中片层相明显粗化、长宽比也随之下降，其中细片层O相的粗化更为明显。
(3)表面脆性层厚度的增加，使得其表面容易产生裂纹并达到临界尺寸，导致试样过早断裂，断后伸长率、断面收缩率随之大幅下降。热暴露前后室温拉伸的断裂机制均是以B2相解理为主导的准解理断裂，解理面包括{100}和{110}面，热暴露后表面脆性层及组织变化并不影响其断裂机理。
(4)室温拉伸抗拉强度在表面脆性层出现后明显下降，且随表面脆性层厚度增加而下降。在表面脆性层达到临界尺寸、试样发生完全脆性断裂前，屈服强度受表面脆性层影响较小，而与细片层O相的厚度符合符合Hall-Petch关系。
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