Sn-Bi-Ag合金作为低温焊料具有良好的成形和服役性能，在焊接过程中可以有效降低精密电子元器件的热应力，同时也顺应了电子制造领域对环境可持续发展的需求[1-2]。随着电子产品不断向集成化、小型化和多功能化方向发展，以及封装技术对可靠性要求不断提升，Sn-Bi-Ag合金逐渐受到国内外研究人员的广泛关注[3-6]。在Sn-Bi合金体系中，当Bi元素含量较高，尤其是接近共晶成分(～58%Bi，质量分数，下同)时，合金熔点显著降低，适用于低温焊接，特别是温度敏感的电子元器件。然而，高Bi含量易导致焊点中富Bi相的粗化和偏析，从而降低力学性能并影响长期服役可靠性。因此，通过降低Bi含量(提高Sn含量)可有效提升焊点的力学性能。亚共晶Sn-Bi合金的初生相为β-Sn，保证了焊料整体的延展性。为了探索既具有较低焊接温度又具备良好力学性能的焊料合金，除了高Bi含量(～58%)的Sn-Bi共晶/近共晶合金外，低Bi含量(4%～10%)的亚共晶Sn-Bi合金也受到了广泛关注。此外，微量Ag元素的添加可以显著改善Sn-Bi合金的力学性能，尤其是合金的延展性。研究表明，相比于Sn-Bi共晶合金，Sn-57Bi-1Ag合金因含有Ag元素而展现出更好的韧性和塑性，且对其低熔点以及可焊性无明显影响[7]。由于Ag元素在Bi和Sn中的溶解度可以忽略不计，因此这种性能的改善主要由潜在的强化相Ag3Sn导致。此外，也有报道认为，Ag元素的微合金化可以改变Bi元素的分布及细化组织。目前，Ag微合金化Sn-Bi无铅焊料的开发与可靠性研究成为热点，在分级封装及互联技术中得到了广泛应用。同时，有学者研究了Ag含量的影响，结果表明添加1.0%Ag时，Sn-Bi共晶合金的剪切强度、伸长率以及抗拉强度均达到较优水平。然而，在低温焊料的应用中，选择Sn-10Bi-1Ag为代表的亚共晶成分，还是Sn-57Bi-1Ag为代表的近共晶成分，以适应焊接互联工艺窗口及焊点服役寿命的要求，目前还存在争议[8-10]。
针对Sn-Bi-Ag三元合金体系的研究主要集中在通过引入不同种类和比例的合金元素、调控冷却速率，以及选择适宜的基板材料等手段来优化合金的性能，从而提高焊点的可靠性[11-14]。为了进一步提升焊点的组织结构和综合性能，对凝固过程中的微观组织进行精细解析,特别是各物相在凝固过程中的相互作用机制，显得十分关键。除此之外，焊料合金作为电子元器件实现机械连接和电气连接的关键材料，其物理性能和力学性能直接决定了焊点的可靠性。尽管现有研究已较系统地揭示了微观组织对合金的整体性能，但合金中不同物相的物理性质如何协同调控合金的综合性能，以及这些物相在变形过程中的力学响应仍未得到充分的解释。此外，合金的凝固过程与其最终综合性能之间的内在联系仍有待深入研究。
本文以代表低Bi含量的Sn-10Bi-1Ag(质量分数，%，下同)亚共晶合金和高Bi含量的Sn-57Bi-1Ag共晶合金为研究对象，采用了分析电子显微学(SEM、EBSD)，结合热分析和纳米压痕测试，系统揭示了Bi元素及冷却速率(10、40 ℃/min)对合金凝固微观组织的影响，明确了合金微观组织对焊料合金热稳定性、热膨胀系数(coefficient ofthermal expansion,CTE)、纳米硬度及变形行为的影响。
1 实验材料与方法
实验以纯度为99.99%的Sn、Bi和Ag纯金属为原材料，按照质量配比混合并置于氧化铝坩埚内，在～350 ℃的温度下保温2h以确保完全融化，随后倒入氧化铝(预热至175 ℃)模具中冷却凝固成型，得到Sn-xBi-1Ag(x=10、57，%)合金铸锭。为便于后续DSC测试、机械磨抛及纳米压痕测试，将铸锭材料进行轧制并制备成厚度～0.5 mm，直径～3 mm，质量～(25±2) mg的圆片(图1)，并进行冷镶处理。随后，为了获得不同冷却速率下的凝固组织，将圆片样品置于差示扫描量热仪(DSC-Q20,TA Instruments,DE,USA)的氧化铝坩埚内，以10 ℃/min的升温速率从50 ℃升温至250 ℃(高于合金熔点温度30～40 ℃)，在峰值温度保温10min以确保样品完全熔化，随后分别以10和40 ℃/min的冷却速率冷却至50 ℃。
图1 Sn-xBi-1Ag (x=10、57,%)合金样品的宏观形貌及DSC测试样品制备过程示意：(a)铸锭宏观形貌；(b)用于DSC测试的圆片样品尺寸示意图；(c)用于DSC测试的圆片样品实物
Fig.1 Macroscopic morphology ofSn-xBi-1Ag (x=10,57,wt.%) alloys and DSC sample preparation:(a) as-cast ingot;(b) geometry of the disc-shaped sample for DSC testing;(c) photograph ofthe disc-shaped sample used for DSC testing
为研究Sn-xBi-1Ag合金的热稳定性，本文采用TGA(thermogravimetric analysis,TGA,STA 2500 Regulus,Netzsch)技术，在氮气气氛下(气体流量为100mL/min)分别对Sn-10Bi-1Ag和Sn-57Bi-1Ag合金圆片以10 ℃/min的加热速率进行TGA测试，测试温度范围为室温(25 ℃)至250 ℃。为保证测试结果可靠性，每种合金设置两个平行样品。此外，本文采用热膨胀仪(dilatometry,DIL,DIL402 Expedis Classic,Netzsch)测定了合金的线膨胀系数。样品尺寸为5 mm×5 mm×25 mm。热膨胀系数测试温度范围主要依据材料的相稳定区间及实际服役温度确定。Sn-10Bi-1Ag合金的熔点为213.3 ℃，Sn-57Bi-1Ag合金的熔点为137.3 ℃[15]。因此，为避开明显的相变区域和熔化区间，以保证所测的热膨胀系数反映的是固相条件下的热弹性膨胀行为，本研究选择在氮气气氛下以5 ℃/min的升温速率从室温(25 ℃)升温至130 ℃进行测试。
为建立凝固组织与力学性能间的联系，对不同冷却速率(10、40 ℃/min)下凝固形成的Sn-10Bi-1Ag合金和Sn-57Bi-1Ag合金进行纳米压痕测试。实验采用纳米压痕仪(KEYSIGHT G200Indenter)，选用恒载模式(constant load hold,CLH)和玻氏压头(Berkovich)，对每个样品进行4×4阵列测试，为避免塑性变形区域重叠导致的测量结果误差，相邻压痕之间的间距设为40 μm，具体实验参数如表1所示。
表1 纳米压痕实验参数
Tab.1 Nanoindentation experimental parameters
Parameter ValueMaximum load/mN 15 Loading time/s 20 Loading cycle number 1 Hold time/s 10 Unloading percentage/%90 Poisson's ratio 0.4 Thermal drift/(nm·s-1)1
对样品进行机械磨抛后，采用Tescan/MIRA 3 XMH场发射扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)对样品进行背散射电子(backscattered electron,BSE)观察。利用背散射电子衍射(electron back-scattered diffraction,EBSD,Oxford Instrument C-Nano,UK)技术对合金的纳米压痕测试后的变形特征进行分析，加速电压为20kV，电流为30 μA，扫描步长为0.1 μm。
2 实验结果及讨论
2.1 Sn-xBi-Ag合金凝固热力学计算分析
通过调控凝固相和微观组织，可以有效改善焊点的性能，因此深入理解Sn-Bi-Ag合金的凝固行为十分关键。本文首先基于PanNob2020热力学数据库，使用Pandat2020软件进行热力学计算，获得了Sn-xBi-1Ag合金相组成随温度的变化关系图，如图2所示。结合Sn-Bi-Ag三元合金相图[16]，Sn-10Bi-1Ag和Sn-57Bi-1Ag合金凝固后的微观组织均由β-Sn、Bi和Ag3Sn三相组成。图2a表明在温度为～214 ℃时，Sn-10Bi-1Ag合金开始凝固，此时初生相β-Sn开始形核，随后温度降低，在～199 ℃时发生L→β-Sn+Ag3Sn反应；最终在～142 ℃时通过L→β-Sn+Ag3Sn+Bi共晶反应完成凝固。在142～214 ℃的凝固温度区间内，主要涉及β-Sn和Ag3Sn两种固相的变化。同理，图2b表明Sn-57Bi-1Ag合金在～211 ℃时开始凝固，随着温度的降低经历了L→Ag3Sn、L→Ag3Sn+Bi (～152 ℃)和L→β-Sn+Ag3Sn+Bi (～142 ℃)反应。在凝固温度区间内，主要表现为Ag3Sn相含量的变化。热力学计算结果表明，Sn-57Bi-1Ag合金的液相线和固相线温度均低于Sn-10Bi-1Ag合金。
图2 Sn-xBi-1Ag合金的凝固过程(Scheil):(a) Sn-10Bi-1Ag;(b) Sn-57Bi-1Ag
Fig.2 Solidification process (Scheil) ofthe Sn-xBi-1Ag alloy:(a) Sn-10Bi-1Ag;(b) Sn-57Bi-1Ag
2.2 Sn-xBi-Ag合金凝固微观组织
图3为Sn-10Bi-1Ag合金和Sn-57Bi-1Ag合金分别在10、40 ℃/min的冷却速率下凝固后微观组织。结合表2中的EDS分析表明两种合金的凝固微观组织均由β-Sn相，Bi相和Ag3Sn相组成，与图2中热力学计算结果和文献报道一致[9,17]。
表2 图3 EDS分析结果
Tab.2 EDS analysis results in Fig.3(atomic fraction/%)
PointMain element Phase Sn Bi AgA 24.1-75.9 Ag3Sn B 95.9 4.4-β-Sn C 12.5 70.8-Bi D 21.9 0.1 78.0 Ag3Sn E 15.9 83.5 0.6 Bi F 66.1 27.2 6.7 β-Sn
图3 两种冷却速率下Sn-xBi-1Ag合金BSE图像：(a,b) Sn-10Bi-1Ag,10 ℃/min;(c,d) Sn-57Bi-1Ag,10 ℃/min;(e,f) Sn-10Bi-1Ag,40 ℃/min;(g,h) Sn-57Bi-1Ag,40 ℃/min
Fig.3 BSE images ofSn-xBi-1Ag alloys at two cooling rates:(a,b) Sn-10Bi-1Ag,10 ℃/min;(c,d) Sn-57Bi-1Ag,10 ℃/min;(e,f) Sn-10Bi-1Ag,40 ℃/min;(g,h) Sn-57Bi-1Ag,40 ℃/min
然而，Bi含量的变化显著改变了合金的凝固过程，从而导致凝固后的微观组织呈现出明显的差异。Sn-57Bi-1Ag合金中Ag3Sn相的尺寸明显大于Sn-10Bi-1Ag。在Sn-10Bi-1Ag合金的微观组织中，β-Sn为初生相，β-Sn基体内形成的Bi析出相与晶界处及块状Ag3Sn周围的Bi颗粒表现出不同的尺寸和形貌。结合热力学计算分析，晶界处和块状Ag3Sn周围的Bi相是通过凝固过程中L→Ag3Sn+β-Sn+Bi三元共晶反应形成的。这区别于在过饱和β-Sn基体中观察到的由β-Sn(高温)→β-Sn(低温)+Bi形成的大量细小的Bi析出相。在Sn-57Bi-1Ag合金的微观组织中，微观组织由少量的初生块状Ag3Sn以及大量的层状耦合β-Sn/Bi共晶组成。冷却速率的变化并未改变合金微观组织构成，且对微观组织无明显的细化作用。然而，从图3a和c中发现，随着冷却速率增大，Sn-10Bi-1Ag合金中Ag3Sn的尺寸变小，同时细小的Bi析出相的数量增加且分布更加弥散。上述分析表明，Bi含量对Sn-xBi-1Ag合金微观组织的影响远大于冷却速率的影响。
2.3 Sn-xBi-Ag合金热性能分析
合金的凝固微观组织与性能密切相关。为了探究Bi元素对Sn-xBi-1Ag合金热性能的影响，在氮气气氛下和室温(25 ℃)至250 ℃的温度范围内，分别对Sn-10Bi-1Ag和Sn-57Bi-1Ag合金以10 ℃/min的加热速率进行热重分析，结果如图4所示。为保证结果的可靠性，每种成分的合金设置两个质量相近的平行样品进行测试。图4a和b中的TGA分析结果表明，在加热过程中，合金的质量变化都很小。在低于～75 ℃时，两种合金的质量随温度的上升而增加，并且同一合金的不同样品之间的差异很小。在初始阶段，微小的质量上升可能是由于吸附、氧化等因素导致的；而温度升高至～150 ℃时，由于合金中可能存在杂质的还原、蒸发和分解等反应，导致质量的损失[18-19]。此外，Sn-10Bi-1Ag合金的质量损失略高于Sn-57Bi-1Ag合金，即Sn-57Bi-1Ag合金的热稳定性更高。这一差异说明Bi元素含量的变化会影响合金在加热过程中的失重行为，其作用可能与Bi相自身的热稳定性以及Bi对合金微观组织演化调控有关。
图4 Sn-xBi-1Ag合金热重分析曲线：(a) Sn-10Bi-1Ag;(b) Sn-57Bi-1Ag
Fig.4 Thermogravimetric analysis curves ofthe Sn-xBi-1Ag alloys:(a) Sn-10Bi-1Ag;(b) Sn-57Bi-1Ag
2.4 Sn-xBi-1Ag合金热膨胀系数
在电子封装过程中，基板、元器件以及焊料等热膨胀系数的匹配性对电子产品的可靠性至关重要。焊料与基板之间热膨胀系数的较大差异可能会导致焊接接头在热循环期间产生内部张力，从而产生裂纹[20-21]。在Sn-Bi体系合金中，原子的扩散和析出会影响晶格参数及热膨胀系数，由于该体系合金的溶解度随温度的变化较大，因此其热膨胀系数的确定对于焊点可靠性至关重要[22-23]。根据热膨胀系数公式可知[20]，特定温度下热膨胀系数为该温度下曲线的斜率：
式中，L为样品的线性尺寸(如长度)；dL/dT是单位温度内线性尺寸的变化。
图5为Sn-10Bi-1Ag和Sn-57Bi-1Ag合金在测试温度区间内的热膨胀曲线。其中，黄色曲线为dL/L0曲线，即样品长度的相对变化率曲线，曲线上的点表征该温度下样品相比室温的长度变化量与室温下初始长度的比值。红色曲线为Tech. Alpha曲线(工程膨胀系数)。即通过计算单位长度样品在一定温度区间(Treference,T2)内的平均长度变化率，可以在参比温度Treference (一般为室温，本研究为25 ℃)下连续计算不同温度(T2)的工程膨胀系数。蓝色曲线为一次微分曲线，该曲线上的点表示当前长度变化(dL/L0)随时间(t)的瞬间变化率，即在时间坐标上dL/L0曲线当前点的斜率；Tpeak为峰值温度。
图5 Sn-xBi-1Ag合金的热膨胀系数曲线：(a) Sn-10Bi-1Ag;(b) Sn-57Bi-1Ag
Fig.5 Curve ofthe coefficient ofthermal expansion for the Sn-xBi-1Ag alloys:(a) Sn-10Bi-1Ag;(b) Sn-57Bi-1Ag
测试结果表明，在25～130 ℃范围内，Sn-10Bi-1Ag的平均热膨胀系数高于Sn-57Bi-1Ag合金，分别为18.18×10-6K-1和8.40×10-6K-1，这种差异可能与合金中各相的热膨胀系数差异有关。根据文献报道[24-25]，在20～150 ℃范围内，β-Sn相的热导率(23.873× 10-6K-1)高于Bi相的热导率(11.369×10-6K-1)，而Ag3Sn的热导率为4.696×10-6K-1。因此，由于合金成分的差异，β-Sn相含量的降低和Bi相含量的提升使合金整体热膨胀系数降低。此外，研究表明各相的热膨胀系数随温度的变化有显著差异，并且具有明显的各向异性，尤其是Bi相的热膨胀系数变化最为明显[22]，这可能是导致两种合金热膨胀系数随温度变化区域不同的主要原因之一。值得注意的是，Sn-57Bi-1Ag合金在温度高于～110 ℃时，合金的热膨胀系数反而下降，这是由合金接近熔点迅速软化导致的。
2.5 Sn-xBi-1Ag合金纳米硬度
为了研究Bi元素及冷却速率影响下微观组织差异对合金力学性能的影响，本文对不同条件下的合金进行纳米压痕测试。图6a～d为对不同冷却速率下凝固形成的Sn-xBi-1Ag (x=10、57，%)合金进行纳米压痕测试的载荷-位移曲线。从图中可以明显看出，当冷却速率较小(10 ℃/min)时，载荷-位移曲线分布较为分散；而冷却速率较大(40 ℃/min)时，载荷-位移曲线分布更加集中。不同Bi元素含量及冷却速率下Sn-xBi-1Ag合金的纳米硬度如图6e所示。结果表明，纳米硬度受冷却速率的影响较弱。然而在冷却速率相同时，Sn-10Bi-1Ag合金的纳米硬度大于Sn-57Bi-1Ag合金，即Bi含量的降低使合金的纳米硬度显著增加。
图6 两种冷却速率下Sn-xBi-1Ag合金纳米压痕测试的载荷-位移曲线及纳米硬度：(a,c) Sn-10Bi-1Ag的载荷-位移曲线；(b,d) Sn-57Bi-1Ag的载荷-位移曲线；(e)纳米硬度
Fig.6 Load-displacement curves and nanohardness ofthe Sn-xBi-1Ag alloy at two cooling rates:(a,c) load-displacement curves of Sn-10Bi-1Ag;(b,d) load-displacement curves ofSn-57Bi-1Ag;(e) nanoindentation hardness
在10和40 ℃/min这一较小的冷却速率梯度下，冷却速率对合金硬度的影响并不显著。然而，无论在10 ℃/min还是40 ℃/min的冷却速率下，Sn-10Bi-1Ag合金的纳米硬度均明显高于Sn-57Bi-1Ag合金，分别提高了～32%和～22%。这一差异与微观组织密切相关。为了进一步阐明微观组织差异对Sn-xBi-1Ag合金纳米硬度的影响机制，图7对不同冷却速率下凝固的Sn-10Bi-1Ag合金和Sn-57Bi-1Ag合金压痕区域进行SEM和EBSD分析。图7b和f分别为Sn-10Bi-1Ag合金和Sn-57Bi-1Ag合金纳米硬度与β-Sn晶粒取向的关系图。结果表明，两种合金的硬度均存在明显的取向依赖性，微小的取向变化可能会导致硬度的显著差异[26]。此外，图7c和d及g和h中分别绘制了两种合金压痕区域β-Sn基体的IPF-Z图和晶粒平均取向偏差(grain reference orientation deviation,GROD)图。其中，GROD图是通过每个像素在该位置的方向与晶粒内所有点的平均取向的偏差来反映晶粒内部的局部变形特征[27]，其中，本文设置5°为大角度晶界的阈值。结果表明，在压痕周围存在明显的应变。对于Sn-10Bi-1Ag合金，结合图7a中的BSE图像发现，细小弥散的Bi析出相阻碍了β-Sn基体由于受到压力而产生的局部塑性变形，表现为较小的GROD值，这导致该区域的纳米硬度提高。而当压痕周围Bi相尺寸较大时，β-Sn基体中观察到较高的GROD值，意味着较为粗大的Bi析出相难以有效阻止压痕造成的塑性流变。此外，图7c和d中白色方框内的压痕位置发生了明显的再结晶，因此该区域的GROD值相较于其他位置的压痕周围较小。
图7 两种冷却速率下Sn-xBi-1Ag合金纳米压痕测试后的变形特征：(a,e)压痕区域BSE图像；(b,f)纳米硬度与β-Sn取向关系图 ；(c,g) IPF-Z图；(d,h) GROD图
Fig.7 Deformation characteristics ofthe Sn-10Bi-1Ag alloy after nanoindentation at two cooling rates:(a,e) BSE images ofthe indentation region;(b,f) relationships between hardness and the β-Sn orientation;(c,g) IPF-Z maps;(d,h) GROD maps
由上述分析可知，合金硬度的提升与Bi相的尺寸、分布、β-Sn晶粒取向有关。Bi含量的降低提升了Sn-xBi-1Ag合金的纳米硬度，而在本文选择的冷却速率梯度下，冷却速率对硬度的影响较小。
3 结论
(1)两种合金的凝固微观组织均由β-Sn相，Bi相和Ag3Sn相组成。然而Bi含量的变化改变了合金的凝固方式，导致凝固完成后的微观组织发生了显著变化。Bi含量对Sn-xBi-1Ag合金微观组织的影响远大于冷却速率的影响。
(2)Sn-57Bi-1Ag合金的热稳定性高于Sn-10Bi-1Ag合金。然而Sn-10Bi-1Ag的平均热膨胀系数高于Sn-57Bi-1Ag合金。Sn-57Bi-1Ag合金在温度高于～110 ℃时，由合金接近熔点迅速软化导致热膨胀系数下降。
(3)Sn-10Bi-1Ag合金的纳米硬度高于Sn-57Bi-1Ag合金。合金硬度的提升是相的尺寸和分布、β-Sn晶粒取向等因素综合作用的结果。相比于较为粗大的Bi析出相，Sn-10Bi-1Ag合金细小而弥散的Bi颗粒具有明显强化β-Sn基体的作用，并阻碍了β-Sn基体的局部塑性变形。Sn-57Bi-1Ag合金中β-Sn/Bi片层间距也影响了其力学性能，Bi元素含量对合金硬度的影响远大于冷却速率的影响。
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