Ti2AlNb基合金作为一种重要的高温轻质结构材料,因其较高的高温比强度、比模量、抗氧化性能和蠕变抗力,在航空航天热防护系统及发动机热端部件中展现出良好的工程应用前景[1-3]。研究表明,该材料的使用有望显著降低飞行器自重,提高燃油效率和推重比,被认为是替代IN718等传统镍基高温合金制造航空发动机压气机匣、涡轮叶片等零部件的理想选择[4]。然而,Ti2AlNb合金复杂的相变动力学及较高的室温脆性,导致其塑性加工窗口较窄[5]。采用传统的铸造、锻造及粉末冶金等工艺时,不仅加工周期长、材料利用率低,且在加工过程中容易萌生裂纹,难以实现复杂结构件的近净成形,这在一定程度上制约了Ti2AlNb合金的广泛应用。
近年来,以选区激光熔化(selective laser melting,SLM)为代表的金属增材制造技术,为难加工材料的复杂构件成形提供了有效的解决途径[6-8]。SLM技术利用高能激光束按照三维切片模型逐层熔化金属粉末,能够实现复杂结构件的一体化成形。此外,SLM过程具有较高的温度梯度和极快的冷却速率,能够有效抑制Ti2AlNb合金中合金元素的宏观偏析,细化晶粒[9-10]。同时,打印态合金往往表现为过饱和的亚稳B2相固溶体组织,为调控合金的微观结构和力学性能提供了空间[11]。
目前,国内外学者针对增材制造Ti2AlNb合金已开展了部分探索性研究,主要集中在成形工艺窗口的摸索及热处理相变行为方面[12-15]。Chen等[13]采用电子束粉末床熔融技术(electron beam powder bed fusion,EB-PBF),在830 ℃预热温度下制备了Ti-22Al-25Nb合金,但其致密度(99.20%)略低于SLM成形试样,且较高的预热温度易引发Al元素烧损;唐杨杰等[14]采用SLM工艺在特定扫描速度下制备了该合金,但打印态合金的室温塑性相对较低(伸长率约1.3%),且尚未涉及多工艺参数的协同优化与缺陷定量控制;Zhou等[15]系统研究了SLM扫描间距对Ti-22Al-25Nb合金显微组织与力学性能的影响,指出扫描间距为0.16mm时可获得致密度达99.93%的样品。然而,现有SLM成形Ti-22Al-25Nb研究多聚焦于局部工艺窗口或单一变量的优化,普遍将能量密度作为评价成形的单一宏观指标,较少从多变量协同的角度解耦激光功率与扫描速度对熔池动力学及微观组织的独立影响。
为弥补现有研究在参数局限性与多变量耦合机制上的不足,本文采用SLM技术,构建了覆盖宽工艺区间的参数矩阵制备Ti-22Al-25Nb合金。利用光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)以及电子背散射衍射(EBSD)等表征手段,研究不同工艺参数组合下打印态合金的成形质量、缺陷演化以及显微组织演变,并结合维氏显微硬度测试,探讨了工艺参数、显微组织和力学性能之间的内在联系。旨在确立Ti2AlNb合金的高致密成形工艺窗口,阐明多变量参数对组织性能的影响规律,为SLM成形高性能Ti2AlNb合金构件的工艺优化提供实验依据。
实验选用的原材料为采用真空感应熔炼惰性气体雾化(vacuum induction melting gas atomization,VIGA)技术制备的Ti-22Al-25Nb预合金粉末。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定该粉末的化学成分,结果如表1所示,实测成分与名义成分基本一致。采用SEM对粉末的微观形貌进行表征,如图1a和b所示。由图可知,粉末颗粒整体呈规则的球形,表面平整光滑,仅存在少量卫星粉及不规则颗粒,这种高球形度和光洁的表面特征表明该粉末具有优异的流动性与铺粉性能。粉末的粒径分布测试结果如图1c所示,其特征粒径D10、D50和D90分别为16.94、22.74和31.61 μm。可以看出,合金粉末粒径主要集中在15~35 μm范围内,粒度分布呈较窄的单峰特征,有利于保证后续成形工艺中粉末层的一致性与致密度。进一步通过X射线衍射(XRD)对粉末的物相组成进行分析,结果如图1d所示。粉末衍射峰主要对应于β/B2相和O-Ti2AlNb相,未见明显杂质峰,说明该合金粉末物相组成较为稳定,具有较高的纯净度。
图1 Ti-22Al-25Nb合金粉末表征:(a)低倍SEM形貌;(b)高倍SEM形貌;(c)粒径分布;(d) XRD谱
Fig.1 Characterization of the Ti-22Al-25Nb alloy powder:(a) low-magnification SEM image;(b) high-magnification SEM image;(c) particle size distribution;(d) XRD pattern
表1 Ti-22Al-25Nb合金粉末实际成分
Tab.1 Actual chemical composition of the Ti-22Al-25Nb alloy powder(atomic fraction/%)
Element Ti Al Nb C O Content Bal.22.23 24.97 0.018 0.156
采用BLT-S210型选择性激光熔化成形进行试样制备,该设备搭载了最大输出功率为500W的连续波光纤激光器。为确保粉末质量,打印前需将合金粉末置于DHG-9035AE型真空干燥箱中,在100 ℃下干燥6h,从而去除粉末表面残余水分并改善其流动性。成形实验在氩气保护气氛中进行,并将基板预热至200 ℃以降低热残余应力。SLM工艺参数设置为:激光功率范围为80~260 W,扫描速度范围为200~1 100mm/s,铺粉层厚和扫描间距分别固定为30 μm和0.12mm,相邻层间的扫描旋转角为67°,具体参数见表2。实验制备了10mm×10mm×10mm的块状试样,用于显微组织表征及硬度测试,其打印方向及扫描路径如图2所示。
图2 SLM成形工艺示意图:(a)样品示意图(BD为打印方向);(b)激光扫描策略图
Fig.2 Schematic diagram of the SLM process:(a) sample schematic diagram(the BD direction is the printing direction);(b) schematic of the laser scanning strategy
表2 Ti-22Al-25Nb合金SLM成形参数
Tab.2 SLM processing parameters for the Ti-22Al-25Nb alloy
Laser power/W Scanning speed/(mm·s-1) Layer thickness/μm Hatch spacing/mm Preheating temperature/℃ Scanning strategy 80~260 200~1 100 30 0.12 200 67°rotation scanning
样品打印完成后,采用电火花切割技术将其与基板分离。随后使用SiC砂纸对试样进行逐级打磨,经机械抛光至镜面状态后,用于光学显微组织观察。为满足SEM及EBSD对样品表面质量的严苛要求,采用Struers DPF-1型电解抛光仪对试样进行电解抛光。电解液配比为60%甲醇+35%正丁醇+5%高氯酸,抛光参数设定为:工作电压35V,抛光时间15 s,温度控制在0~10 ℃。抛光完成后,使用无水乙醇清洗试样并吹干,以备后续显微组织表征。采用Tescan Clara GMH型场发射扫描电子显微镜及其配备的EBSD探头对样品的显微组织、相组成、晶体学取向及晶界分布进行表征与分析。EBSD测试过程中,加速电压设定为20kV,扫描步长为1.5 μm,采集所得的原始数据采用Aztec Crystal软件进行处理与分析。最后,采用LECO显微硬度计测试样品的维氏硬度,测试载荷为4.9N,保载时间为15 s。在试样抛光表面均匀选取10个不同位置进行压痕测试,为确保数据准确反映合金致密基体的真实力学性能,测试选点时刻意避开了孔隙与未熔合等明显缺陷区域,取其平均值作为该样品的最终硬度结果。
图3为不同激光功率(P)和扫描速度(v)下打印态Ti-22Al-25Nb合金横截面的光学显微组织形貌。可以看出,工艺参数对试样致密化行为具有显著影响,不同参数条件下样品中缺陷类型、尺寸、数量及分布均表现出明显差异。由图3a~a7可知,当激光功率为80W时,样品成形质量对扫描速度较为敏感。当扫描速度为200和400mm/s时,试样整体较为致密,仅观察到少量细小孔隙;但随着扫描速度进一步提高至600mm/s以上,试样内部的缺陷明显增多,尤其在800~1 100 mm/s范围内,孔隙数量大幅增加,部分缺陷呈现尺寸大、形状不规则及边界尖锐的特征,局部还伴有沿特定方向拉长的形貌。这是因为在低激光功率下,随着扫描速度增加,激光与粉末床作用时间缩短,熔池热输入不足,粉末难以充分熔化,相邻熔道及层间冶金结合减弱,极易形成未熔合孔隙甚至局部未熔合区域,导致成形质量下降[16-17]。当激光功率提高到100W时,打印态样品的致密化程度有所改善。扫描速度在200~700mm/s范围内,试样整体较致密,仅存在少量分散孔隙(图3b~b3);但当扫描速度增加至800mm/s及以上时,孔隙数量再次上升,特别是在1 000和1 100mm/s下缺陷显著增多(图3b4~b7)。这说明激光功率为100W时,过高的扫描速度依然会导致明显的能量输入不足。
图3 不同工艺参数SLM制备Ti-22Al-25Nb合金的光学显微组织:(a~a7)80W,200~1 100mm/s;(b~b7)100W,200~1 100mm/s;(c~c7)140W,200~1 100mm/s;(d~d7)180W,200~1 100mm/s;(e~e7)220W,200~1 100mm/s;(f~f7)260W,200~1 100mm/s
Fig.3 Optical microstructures of Ti-22Al-25Nb alloys fabricated by SLM with different processing parameters:(a~a7)80W,200~1 100mm/s;(b~b7)100W,200~1 100mm/s;(c~c7)140W,200~1 100mm/s;(d~d7)180W,200~1 100mm/s;(e~e7)220W,200~1 100mm/s;(f~f7)260W,200~1 000mm/s
当激光功率进一步提高到140和180 W时,样品整体表现出较好的成形质量。从图3c~c7可知,在大多数扫描速度下,试样内部孔隙较少且基体组织均匀,仅在个别参数下出现少量离散分布的小孔。这表明该功率下的激光输入能量已基本满足粉末充分熔化及熔道稳定搭接的需求,试样致密度较高。由图3d~d7可以看出,在180W条件下样品的成形质量进一步趋于稳定。除200 mm/s下仍可见较多孔隙外,其余大部分扫描速度下试样内部缺陷较少。特别是在400~1 000mm/s范围内,样品表面观察区域内仅存在少量微小孔隙,表明此时激光功率与扫描速度匹配较好,熔池稳定性较高,能够获得较优的成形效果。综合来看,140~180W配合中等扫描速度时,试样呈现出优异的致密化特征,属于较合理的成形参数区间。
由图3e~f7可知,在220和260 W的高功率条件下,试样在多数扫描速度下仍保持较好的整体致密性,但在低扫描速度(如200mm/s)下,可观察到较多尺寸较大的孔洞,部分孔洞形貌趋于圆整。当高功率配合低扫描速度时,单位体积能量输入显著升高,导致熔池温度过高、液态金属气化加剧且熔池内部波动增强。这种不稳定的熔池行为极易诱发匙孔效应,进而形成匙孔型气孔或冶金气孔[18]。因此,虽然提高功率有助于改善能量不足导致的未熔合问题,但热输入过高同样会引入新的缺陷类型,降低成形稳定性。值得注意的是,在220~260W配合较高扫描速度时,试样中的孔隙明显减少,组织更趋均匀。这说明适当提高扫描速度能有效缓解高功率带来的过热效应,使热输入回归合理范围,从而改善致密化水平。
为量化工艺参数对成形质量的影响,引入体能量密度(volumetric energy density,VED)进行分析,其计算公式为:
式中,h为扫描间距;t为铺粉层厚。结合图3的显微组织特征,可将Ti-22Al-25Nb合金的成形区间划分为3个典型的能量输入区,分别对应不同的缺陷形成机理。当VED过低时(<31.75 J/mm3,如图3a6和a7,b6和b7),热输入不足导致粉末熔化不充分和搭接不良,形成大量边缘尖锐、形状不规则的未熔合缺陷[19],其内部特征未熔粉末特征将在2.2节证实;当VED过高时(>250 J/mm3),过量热输入引发剧烈的金属气化与匙孔效应,凝固前沿捕获气体从而形成尺寸较大、壁面光滑的近圆形匙孔型气孔[20];而当VED处于适中水平时(38.89~138.89 J/mm3),熔池尺寸相对适宜且液态金属流动性较好,能够在保证粉末较充分熔合的同时,减弱气化失稳效应。尽管该区间内试样的二维截面中仍可观察到少量微小气孔,但从缺陷形态学的角度来看,该参数区间有效避免了严重未熔合造成的宽大裂纹状缺陷和剧烈匙孔效应引起的大尺寸圆形气孔的产生。基于图3中42组密集参数矩阵的系统性二维形貌对比,可以清晰地判定,当VED处于38.89~138.89 J/mm3时,熔池搭接最为稳定,宏观截面缺陷面积占比降至最低水平。因此,综合形貌演变规律与缺陷分布特征,该区间可被可靠地确立为Ti-22Al-25Nb合金稳定成形的较优工艺窗口。
选取扫描速度v=600 mm/s时不同激光功率(100、140、180、220W)的打印态组织进行进一步表征。由图4可知,不同激光功率下试样均表现出较为连续的沉积特征,低倍图中未见大尺寸宏观孔洞或明显裂纹,整体成形质量较好。高倍图进一步显示,各样品内部均可观察到清晰的熔池边界,说明试样具有典型的逐层沉积成形特征。具体而言,当激光功率为100W时(图4a和e),熔池边界起伏较为明显,呈现典型的弧形搭接轮廓,组织相对细小。但此时试样内部气孔数量较多、致密度较低,说明此时热输入仍偏低,熔池稳定性和气体逸出能力有限;激光熔化及凝固过程中卷入的保护气体以及粉末表面吸附气体难以及时排出,最终在快速凝固条件下被截留形成孔隙。随着激光功率增加至140和180 W时(图4b,c,f,g),热输入的增加促进了熔化区域的横向扩展,熔池宽度逐渐增大,边界趋于平缓、连续且轮廓更加规则,组织致密性明显改善。与此同时,可观察到沿热流方向连续生长的粗大柱状晶,说明在较强定向温度梯度作用下晶体发生了明显的外延生长;组织中仅残留极少量分散的未熔粉末颗粒,表明该功率区间内粉末熔化充分,层间与道间冶金结合良好[21]。当激光功率进一步提升至220W时(图4d和h),熔池边界进一步趋于平直,未熔粉末数量相对较少。然而,与140~180W的平缓弧形边界相比,220 W下过高的热输入可能开始改变熔池的热流场分布,使得熔池形态向更深、更窄的方向发展。综上所述,在v=600mm/s条件下,140~180W为较优工艺参数区间,此时组织致密度最高且熔池稳定性最优。
图4 扫描速度为600mm/s时不同激光功率下制备的Ti-22Al-25Nb合金显微组织形貌:(a,e)100W;(b,f)140W;(c,g)180W;(d,h)220W
Fig.4 Microstructures of the Ti-22Al-25Nb alloy fabricated at a scanning speed of600mm/s under different laser powers:(a,e)100W;(b,f)140W;(c,g)180W;(d,h)220W
随后,选取激光功率P=180W时不同扫描速度(400~1 000mm/s)下的打印态组织进行表征,如图5所示。整体而言,不同扫描速度下的试样均表现出较为连续的沉积组织特征,且各样品内部均可观察到清晰的熔池边界,说明在该功率水平下熔池具有较好的稳定性和层间冶金结合能力。由图5a和b可知,在较低扫描速度下(400~600mm/s),打印态样品熔池边界轮廓平缓且连续,组织致密度较高,仅伴有极少量未熔粉末和微小气孔。这表明在低速条件下,充足的热输入保证了粉末的充分熔化及液态金属的良好铺展;同时,熔池存在时间较长,有利于卷入气泡的及时逸出及熔道的稳定搭接;随着扫描速度增至700~800mm/s(图5c和d),激光与粉末床的相互作用时间缩短,线能量密度降低,导致熔池横向扩展能力减弱,熔池宽度较之低速条件下呈现减小趋势,熔池边界起伏也相应增强[22]。此时,组织内的缺陷含量有所增多,表明在该速度区间内,熔池稳定性开始受到扫描速度提升的显著影响。一方面,热输入的下降导致局部区域熔化不充分;另一方面,熔池寿命的缩短限制了气体的逃逸窗口,从而诱发微小气孔或未熔颗粒的产生;当扫描速度进一步提升至900~1 000mm/s时,熔池边界整体趋于更加狭窄和平直[23]。由图5f可以明显观察到,熔池的宽度和深度均进一步减小,这主要归因于激光作用时间极短导致的局部热积累不足。从显微组织演变角度来看,随着扫描速度的提高,能量密度降低且冷却速率加快,晶粒生长受到明显抑制。这使得晶粒尺寸逐渐细化,柱状晶的外延生长连续性减弱,组织整体呈现出更高的均匀性。
图5 激光功率为180W时不同扫描速度下制备的Ti-22Al-25Nb合金显微组织:(a)400mm/s;(b)600mm/s;(c)700mm/s;(d)800mm/s;(e)900mm/s;(f)1 000mm/s
Fig.5 Microstructures of the Ti-22Al-25Nb alloy fabricated at a laser power of 180W under different scanning speeds:(a)400mm/s;(b)600mm/s;(c)700mm/s;(d)800mm/s;(e)900mm/s;(f)1 000mm/s
在宏观组织分析的基础上,采用EBSD技术进一步探讨了能量密度对晶体学特征的影响。图6对比了低能量密度(VED=50 J/mm3)和高能量密度(VED=138.89 J/mm3)条件下试样的IPF图和极图。由IPF图可知,在两种能量密度下,由于SLM成形过程中存在极高的温度梯度,晶粒均表现出沿构建方向的外延生长特征,形成典型的柱状晶组织。在低能量密度条件下(图6a),受限于较高的扫描速度(1 000mm/s),熔池冷却速率极快,抑制了晶粒的充分生长,导致柱状晶形貌较为细长且破碎。IPF图中的颜色分布较为杂乱,表明晶粒的取向离散度较高,择优取向特征不明显。相比之下,在高能量密度条件下(图6b),较低的扫描速度(200 mm/s)显著增加了熔池的持续时间并降低了冷却速率,促进了晶粒沿热流方向的充分外延生长,使得柱状晶显著粗化,且呈现出更为统一的色彩分布,择优取向明显。图6c和d的极图结果进一步表明,两种工艺条件下材料均表现出一定的织构特征,但织构强度存在明显差异。在低能量密度下,极图中的极密度分布相对均匀且发散,最大织构强度较低,说明该条件下凝固前沿的竞争生长不够充分,晶体取向趋于随机化;随着能量密度提高,极图中出现明显的取向集中区域,极密度中心强度显著增强,呈现出显著的<001>纤维织构。这种织构的强化归因于高热输入下稳定的熔池几何形貌及持续的定向热流,使得具有生长优势的晶向通过竞争生长机制排挤了其他取向晶粒[21]。总体而言,能量密度通过改变熔池的热力学条件显著驱动了Ti-22Al-25Nb合金的织构演化。高能量密度不仅促进了晶粒的粗化与外延生长,还通过增强定向凝固条件显著提升了材料的晶体学织构强度,实现了从弱取向随机组织向强择优取向柱状晶组织的转变。
图6 低能量密度与高能量密度下SLM成形Ti-22Al-25Nb合金的IPF图和极图:(a,c) VED=50 J/mm3(180W,1 000mm/s);(b,d) VED=138.89 J/mm3(100W,200mm/s);(e)晶粒长宽比和拟合椭圆直径
Fig.6 IPF maps and pole figures of the SLM-fabricated Ti-22Al-25Nb alloy under low and high VEDs:(a,c) VED=50 J/mm3(180W,1 000mm/s);(b,d) VED=138.89 J/mm3(100W,200mm/s);(e) average fitted ellipse diameter and aspect ratio
然而,能量密度并非决定组织演化的唯一因素。图7对比了激光能量密度相近时不同功率与速度组合下的晶体学特征。由图7a和b可知,即使在相似的能量密度下,晶体组织仍表现出一定差异。在低功率-低扫描速度(140W,600mm/s)组合下,晶粒尺寸相对粗大,这是由于较低的扫描速度延长了激光与粉末的作用时间,使晶粒能够充分长大;而在高功率-高扫描速度(260W,1 100mm/s)条件下,尽管总能量输入相似,但由于扫描速度增大幅度较大,导致过冷度增大,从而细化了柱状晶的横向尺寸。这表明凝固速率对晶粒细化的贡献优于能量密度的宏观控制。同时,图7c和d则进一步揭示了熔池物理场对织构强度的调控作用。虽然两组试样均表现出沿构建方向的明显择优取向,但低速条件下的极密度中心更为集中,织构强度更高,这反映出平稳的熔池热场更有利于热流矢量保持在构建方向,从而强化了定向生长[24]。综上所述,虽然能量密度是影响组织演化的重要参数,但功率与扫描速度的具体匹配关系会改变熔池的动态特征,进而影响晶粒的生长尺寸与取向一致性。因此,在评价SLM成形组织时,除了考虑能量密度外,还需结合具体的工艺参数组合。
图7 能量密度相近时SLM成形Ti-22Al-25Nb合金的IPF图和极图:(a,c) VED=64.81 J/mm3(140W,600mm/s);(b,d) VED=65.66 J/mm3(260W,1 100mm/s);(e)晶粒长宽比和拟合椭圆直径
Fig.7 IPF maps and pole figures of the SLM-fabricated Ti-22Al-25Nb alloy at similar VEDs:(a,c) VED=64.81 J/mm3(140W,600mm/s);(b,d) VED=65.66 J/mm3(260W,1 100mm/s);(e) average fitted ellipse diameter and aspect ratio
结合前述致密化行为与显微组织演化规律,对不同VED下SLM成形Ti-22Al-25Nb合金打印态试样的显微硬度进行了测试,结果如图8所示。可以看出,各试样的显微硬度整体分布在242~267HV0.5之间。总的来看,显微硬度随VED的变化并未表现出显著的演变规律,而是在较窄的范围内波动,多数样品的硬度值集中于252~261 HV0.5。这表明在实验参数范围内,显微硬度对工艺参数变化的敏感性低于致密度和组织特征,受缺陷状态与晶粒尺寸等因素的综合影响。结合前文分析可知,低能量密度条件下,虽然会因熔化不足而形成未熔合孔隙,降低试样致密度,但较快的冷却速率也会在一定程度上细化组织,因此硬度并未显著降低;中等能量密度范围内,试样具有较高致密度,同时组织较均匀,硬度整体保持在较稳定水平;随能量密度进一步升高,虽然晶粒外延生长增强,但过高热输入可能导致晶粒粗化,并伴随匙孔型气孔等缺陷形成,从而削弱硬度提升效果。例如,在VED为111.11 J/mm3时,硬度降至242HV,此时过高热输入对组织和缺陷状态的不利影响已开始显现。总体来看,打印态Ti-22Al-25Nb合金显微硬度主要受致密度、晶粒尺寸及热输入条件共同影响,其变化规律与前述组织演化和缺陷形成机制相一致。
图8 不同能量密度下SLM成形Ti-22Al-25Nb合金的显微硬度
Fig.8 Microhardness of SLM-fabricated Ti-22Al-25Nb alloys at different VEDs
(1)合金的成形质量受体能量密度(VED)显著调控。当VED过低(<31.75 J/mm3)或过高(>250 J/mm3)时,分别易产生未熔合缺陷与匙孔型气孔。较优的成形工艺窗口为激光功率140~180 W配合中等扫描速度(600~800mm/s),此时熔池最稳定,试样内部缺陷最少,实现了高致密度成形。
(2)打印态合金的显微组织表现为沿构建方向外延生长的典型柱状晶。高能量密度促进柱状晶粗化并形成强烈的<001>纤维织构,低能量密度则导致晶粒细长破碎且取向随机。在相似能量密度下,高扫描速度(1 100mm/s)引发的大过冷度显著细化了柱状晶的横向尺寸,而低扫描速度下(600 mm/s)平稳的熔池热场则更有利于强化晶体的择优取向。
(3)打印态合金的显微硬度分布在242~267HV0.5之间。硬度变化受致密度、晶粒尺寸与缺陷的共同影响,中低能量密度下的细晶强化有效弥补了孔隙造成的硬度损失,而过高的热输入(VED达111.11 J/mm3)会导致晶粒粗化并诱发气孔缺陷,从而使合金硬度下降。
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