镍基单晶高温合金因其优异的力学性能、良好的组织稳定性以及抗腐蚀能力，被广泛应用于航空发动机的核心部件[1]。由于在服役过程中这些部位大多需要承受高温、高应力和腐蚀环境的共同作用，因此对作为叶片材料的镍基单晶高温合金的组织及缺陷控制提出了更高的要求。DD416作为第一代镍基单晶高温合金，主要应用于航空发动机和工业燃气轮机的向心叶轮、涡轮盘、燃烧室、机匣、导向叶片等热端部件[2]。与单晶叶片由于消除了晶界，其服役性能相较于等轴晶叶片或定向叶片得到了显著提升[3]。而在单晶叶片中，由于Ta、W等难熔元素含量较高，导致镍基单晶高温合金中容易出现疏松、杂晶等铸造缺陷[4]，严重影响铸件的力学性能，降低叶片的服役寿命，同时也会影响工业生产过程中的交付时间与制造成本。因此在单晶叶片的制备过程中，需要控制这些缺陷的形成和数量[5-6]。
目前，控制镍基单晶高温合金叶片的疏松含量主要通过改变浇注温度、模壳温度以及抽拉速率等工艺参数[7]，但有关微量元素对镍基单晶高温合金叶片疏松缺陷的影响研究较少。微量元素影响高温合金疏松缺陷的研究主要集中在等轴晶高温合金方面。Chen等[8]在研究C对RR2086的影响中发现，微量元素C的增加使合金中MC碳化物数量增加，在凝固末期碳化物通过补偿凝固收缩，使疏松含量降低。介子奇[9]研究发现，通过向K4169合金中添加适量微量元素B和Zr，能显著提高合金流动性，降低内部疏松缺陷。鲜晓[10]在对K465合金的研究中发现，添加一定量的Zr可减少显微疏松，而过量Zr的添加反而促进疏松和γ/γ′共晶形成。周煜焓[11]向K492M合金中添加一定量的微量元素Mg，发现疏松尺寸和数量均有明显下降。杨飞[12]在研究B对K325合金的影响时发现，微量元素B的添加能够使二次枝晶间距减小，起到细化枝晶间距的作用。张欣雷[13]研究了B对DD90合金枝晶和共晶组织的影响，发现随着合金中B含量的增加，二次枝晶逐渐变粗大，而共晶组织数量明显减少。其中，Zr作为典型的晶界强化元素，被认为在等轴晶高温合金铸件中发挥着重要作用。Zhu等[14]在研究Zr对IN738合金的影响中发现，当Zr含量增时，合金的凝固区间增大，同时二次枝晶间距也明显减小，推测是Zr的添加使得固液界面的界面能降低，抑制了枝晶生长。Li等[15]在K4169中添加Zr元素发现，Zr添加使颗粒状析出相与基体间的晶格畸变增加，导致析出相周围的显微疏松含量增加。赵广迪[16]研究了Zr对一种高Al+Ti镍基高温合金组织的影响，发现Zr的添加显著促进了(γ+γ′)共晶在枝晶间的析出，并且Zr含量的增加增大了扩散通量差，促进了合金中显微孔洞的形成。赵洋[17]研究了Zr对IN939合金流动性及缩松的影响，发现Zr能提高IN939合金的比热和剩余液相分数，降低合金熔体黏度和表面张力，使枝晶间有更多剩余液体进行补缩，进而减小合金的缩松含量。
本文以第一代镍基单晶高温合金DD416为研究对象，分析了微量元素Zr含量的改变对DD416单晶叶片疏松缺陷、微观组织及凝固特性的影响。研究成果对优化DD416高温合金成分，减少单晶叶片疏松缺陷具有重要的理论和指导意义。
1 实验材料与方法
1.1 实验材料
采用第一代镍基单晶高温合金DD416，在合金成分范围内改变微量元素Zr含量，实验中4种合金材料的Zr元素含量为0.001%、0.003%、0.007%及0.012%(质量分数)，将其分别命名为10Zr、30Zr、70Zr和120Zr合金。合金成分如表1所示。
表1 DD416高温合金化学成分
Tab.1 Chemical composition of the DD416 superalloy(mass fraction/%)
Cr Co Mo Al Ti Ta Hf C Zr Ni0.0010.00310.0 5.0 3.0 5.0 5.0 2.0 0.1 0.007 0.007 Bal.0.012
1.2 模拟方法
使用ProCAST模拟软件对4种不同Zr含量的DD416合金进行叶片浇注模拟，将叶片模型导入前处理Mesh中，对模壳和铸件进行网格划分，为提高模拟实验效率，在模拟过程中将组模等分为6份，选取1/6进行模拟。在设置网格时，对叶片模型不同部位进行网格划分，如图1所示。为保证叶片精度，将网格大小设置为1 mm，而对于叶片模型中的冒口、浇道及其他部位，将其大小划分为10mm。随后在Cast模块中设置重力浇注方向，4种实验合金除材料参数不同外，其余工艺参数均保持一致。设置模壳温度为1 520 ℃，浇注温度为1 530 ℃，模壳与金属液界面的换热系数为1 000 W/(m2·K)，叶片抽拉速率为6mm/min。
图1 定向凝固系统有限元网格划分
Fig.1 Finite element meshing of the directional solidification system
1.3 实验方法
得到模拟结果后，在定向凝固炉中对4种实验合金进行叶片浇注，炉内真空度保持在5×10-1 Pa以下，浇注温度1 530 ℃，模壳温度为1 520 ℃，抽拉速率固定为6mm/min。为保证在浇注过程中合金液流动速度一致，控制浇注速度为1 kg/s，实验中每次所用DD416合金质量为3 kg，合金材料和叶片模壳由中国航发集团北京航空材料研究院提供。
利用光学显微镜(OM)观察疏松聚集区的疏松缺陷与枝晶形貌，利用扫描电子显微镜(SEM)观察合金γ/γ′共晶组织，利用能量色散谱仪(EDS)对合金共晶组织处元素分布进行观察，利用Image-Pro软件分别对合金中疏松缺陷和γ/γ′共晶面积分数及尺寸大小进行统计。随机选取5个不同位置对γ/γ′共晶面积分数与尺寸大小进行统计后取平均值。
2 实验结果及讨论
2.1 Zr含量对DD416单晶叶片疏松含量的影响
图2为4种实验用单晶叶片的疏松缺陷模拟结果。由图2可以看出，单晶叶片的疏松主要集中在叶片缘板的边缘处。对模拟的4种不同合金浇注的叶片疏松含量进行统计，其结果如表2所示。从表中数据可以看出，随着Zr含量增加，单晶叶片的疏松含量呈先降低后升高的趋势。疏松含量由10Zr合金的0.89%下降到30Zr的0.81%和70Zr的0.82%，但随着Zr含量的进一步增加，其疏松含量增加，120Zr合金的疏松含量升高至0.94%。
图2 不同Zr含量DD416单晶叶片疏松缺陷模拟结果：(a)10Zr；(b)30Zr；(c)70Zr；(d)120Zr
Fig.2 Simulation results of micro porosityin DD416single-crystalblades with different Zr contents:(a)10Zr;(b)30Zr;(c)70Zr;(d)120Zr
表2 不同Zr含量下模拟单晶叶片的疏松缺陷体积百分比
Tab.2 Simulation results of microporosity defect volume fraction in DD416 single crystal blades with different Zrcontents
Alloy 10Zr 30Zr 70Zr 120ZrMicroporosity percentage/%0.97 0.81 0.82 0.94
为验证模拟结果的准确性，进一步探究Zr对疏松含量的影响，对4种Zr含量的DD416合金进行叶片浇注实验，根据ProCAST单晶叶片缺陷的模拟结果，在叶片缘板处取样分析(图3)，利用光学显微镜观察疏松缺陷(图4)。可以看出，不同Zr含量的单晶叶片缘板处疏松数量与尺寸有一定差别，10Zr和120Zr的叶片缘板处有明显的大尺寸疏松缺陷和疏松团聚现象，30Zr和70Zr的大尺寸疏松缺陷和疏松团聚基本消失，且疏松多以小尺寸颗粒状分布。为得到更加准确的疏松含量，利用Image-Pro对4种叶片缘板处的疏松面积进行统计，结果如表3所示。当Zr含量较低时，随着Zr含量的增加，叶片缘板处的疏松含量由10Zr的0.463%下降为30Zr的0.184%和70Zr的0.064%，在Zr含量为0.007%(质量分数，下同)时疏松含量最低。但随着Zr含量的进一步增加，疏松含量增加，120Zr时疏松含量为0.493%。由此可见，DD416单晶叶片的疏松含量与Zr含量的关系呈现先减小后增加的趋势，这与ProCAST的模拟趋势基本一致，表明添加适量Zr元素确实能够改善DD416单晶叶片的显微疏松。
图3 叶片缘板及取样位置
Fig.3 Blade edge plate and sampling location
图4 不同Zr含量叶片缘板处疏松缺陷：(a)10Zr;(b)30Zr;(c)70Zr;(d)120Zr
Fig.4 Microporosity defects at edge plates of blades with different Zr contents:(a)10Zr;(b)30Zr;(c)70Zr;(d)120Zr
表3 不同Zr含量叶片缘板处的疏松
Tab.3 Porosity at edge plates of blades with different Zr contents
Alloy 10Zr 30Zr 70Zr 120ZrMicroporosity percentage/%0.463 0.184 0.064 0.493
2.2 Zr含量对DD416单晶叶片显微组织的影响
为进一步探究Zr含量对疏松含量的作用机理，在叶片缘板处进行取样腐蚀，观察其显微组织。4种不同Zr含量的DD416单晶叶片缘板处显微组织如图5所示。由图可知，单晶叶片缘板处呈现出典型的凝固枝晶组织，枝晶间存在较多的γ/γ′共晶组织。同时，随着Zr含量的增加，合金的一次枝晶间距和共晶含量有着较为明显的变化。为准确统计Zr含量对显微组织的影响，利用MATLAB和Image-Pro分别统计4种合金的一次枝晶间距与共晶组织含量，结果如表4所示。从表中数据可以看出，随着Zr含量的增加，一次枝晶间距由10Zr合金的355.7 μm减小至30Zr合金的321.6 μm和70Zr合金的282.7 μm，一次枝晶间距分别降低了9.58%和20.52%。而随着Zr含量进一步增加到0.012%时，一次枝晶间距反而增加至370.3 μm。因此，随着Zr含量的增加，一次枝晶间距先减小后增大，在Zr含量为0.007%时取得最小值。表4中的数据同时说明枝晶间的共晶体积分数则随着Zr含量的增加而增大，从0.001%的0.133%持续增加至0.012%的0.207%。枝晶间距的变化与实验得到的疏松缺陷变化趋势相同，因此推断疏松含量变化是由于一次枝晶间距与共晶组织共同变化而引起的。利用SEM进一步观察共晶组织形貌结构，如图6所示。γ/γ′共晶组织呈现出典型的放射状花样，并分布于枝晶间，随着Zr含量的增加，共晶组织的尺寸发生明显变化，数量和面积也显著增加。
图5 不同Zr含量单晶叶片显微组织：(a)10Zr;(b)30Zr;(c)70Zr;(d)120Zr
Fig.5 Microstructure of single crystal blades with different Zr contents:(a)10Zr;(b)30Zr;(c)70Zr;(d)120Zr
图6 不同Zr含量单晶叶片γ/γ′共晶组织：(a)10Zr;(b)30Zr;(c)70Zr;(d)120Zr
Fig.6 γ/γ′eutectic of single crystal blades with different Zr contents:(a)10Zr;(b)30Zr;(c)70Zr;(d)120Zr
表4 不同Zr含量合金的一次枝晶间距与共晶体积分数
Tab.4 Primary dendrite spacing and eutectic volume fraction with different Zr contents
Eutectics volume fraction/%0.133 0.174 0.196 0.207 Alloy 10Zr 30Zr 70Zr 120Zr Primary dendrite spacing/μm 355.7 321.6 282.7 370.3
γ/γ′共晶组织体积分数的增加是Al、Ti严重偏析的结果，这说明Zr的增加有促进Al、Ti在枝晶间区域偏析富集的作用。为探究元素在合金枝晶间的具体分布，利用EDS对120Zr合金共晶组织区域的元素分布进行了扫描，结果如图7所示。能够看出Zr倾向于聚集在共晶组织处，且分布在共晶与基体交界处。为进一步探究富Zr区域的具体成分，使用EDS对富Zr相上的取样点进行了元素检测，结果如表5所示，富Zr相处Ti、Zr、Mo元素有明显富集，其中Ti作为典型的MC碳化物形成元素，可以证明Zr元素富集在共晶组织处的MC碳化物中。同时由于在高温下，MC碳化物发生退化产生了M23C6碳化物，因此形成了Mo元素的富集。传统观点认为Zr作为晶界强化元素，会优先偏聚到晶界，增加晶界稳定性，提高合金的高温性能[18-19]。但周阳等[20]研究Zr在K417合金中的分布时发现，Zr元素在合金中的溶解度有限，凝固过程中易发生偏析，分布于最后凝固的共晶区域周围，导致Zr元素更倾向于停留在共晶和基体之间的界面边界上，因此传统观点认为Zr在晶界处富集是不充分的。Zr富集不是因为晶界的存在，而是由晶界处共晶组织的存在造成，这与实验得到的现象相同。
图7 120Zr合金共晶处的元素分布
Fig.7 Elemental distribution at the eutectic sites of the 120Zr alloy
表5 120 Zr合金共晶处富Zr相元素含量
Tab.5 Elemental content of the Zr-rich phase at the eutectic sites of the 120Zr alloy(mass fraction/%)
Element Ni Ti Mo Cr Zr Content%31.58 15.06 15.70 10.63 27.03
上述实验研究表明，当Zr含量由0.001%增加到0.007%时，DD416单晶叶片疏松含量降低。由图4、表4和图7的结果可知，Zr含量的变化对DD416合金的凝固组织和凝固过程产生了一定影响，尤其是一次枝晶间距。根据Hunt模型，当晶体以树枝状形式长大时，其一次枝晶间距满足：
式中，λ1为一次枝晶间距；DL为溶质在液相中的扩散系数；Γ为吉布斯一汤姆逊系数；m为液相线的斜率；k为溶质的平衡分配系数；C0为合金初始溶质浓度；G为凝固前沿的温度梯度；V为凝固速率。由于4种合金采用的浇注条件相同，可以认为4种叶片的冷却速度V也相同。因此，对于这4种不同Zr含量的叶片，在凝固中只有DL发生变化。而随着Zr含量的增加，由于Zr的原子半径远大于Ni基体，在液相中迁移时需克服较高的晶格畸变能。扩散激活能与扩散速率满足Arrhenius方程：
式中，D0为频率因子；Q为扩散激活能。随着Zr含量增加，原子间相互作用增强，即扩散激活能增大，使其扩散系数DL减小，结合式(1)，λ1减小。
高温合金铸件的疏松缺陷主要是因为合金液在凝固过程中，固-液界面的枝晶过于发达，枝晶之间相互交叉形成熔池，后续熔池由于无法得到合金液的补缩而形成疏松缺陷[21]。当Zr含量由0.001%增加到0.007%，一次枝晶间距是影响疏松缺陷的主要因素。枝晶间距的减小会使熔池的数量及体积减小，避免了形成大尺寸疏松及团聚，进而使疏松含量降低。杨叶等[22]在研究CM247LC合金组织和缺陷时也认为枝晶臂间距的增大，会使枝晶间的熔池尺寸相对增大，其凝固的组织也越来越不均匀，最终导致缩孔尺寸增大。因此适量Zr元素的添加能够细化枝晶，减小疏松含量。
为进一步探究Zr对疏松缺陷的影响机理，利用JMatPro对4种不同Zr含量的合金进行了热力学计算，结果如图8所示。从图中可以看出，随着Zr含量增加，合金液相线基本保持不变，固相线有所降低，合金的液相线从1 342.18 ℃降低到1 342.02 ℃。而固相线温度有明显下降，从10Zr的1 210 ℃下降到120Zr的1 200 ℃，降低了10 ℃。凝固温度区间由10Zr的132.18 ℃增加到120Zr的142.02 ℃，凝固温度区间有所增大，导致糊状区的大小发生变化，从而影响铸件凝固过程中凝固缺陷的形成。
图8 Zr含量对DD416合金固液相线及凝固区间的影响
Fig.8 Effects of Zr content on the liquidus and solidus line diagrams and solidification interval of DD416alloys
当Zr含量由0.007%增加到0.012%时，疏松含量显著增加。这可能与Zr含量变化引起DD416合金凝固行为和共晶组织的变化有关。由图8可知，随Zr含量增加，DD416合金液相线基本保持不变，而固相线温度有所降低，即合金凝固过程中初熔点降低，初生晶数量增加，凝固时间延长。同时，较大原子半径Zr的增加会使得枝晶间的γ/γ′共晶组织含量上升。周鹏杰等[23]提出达到共晶点时剩余液相体积与溶质的有效分配系数kE有关，如式(3)所示：
式中，fL为达到共晶成分时液相的体积分数，即共晶体积分数；CE为共晶成分。随着Zr含量的增加，DL减小，kE增大，进而共晶体积增大。共晶组织尺寸和数量的增加，使得一次枝晶间距增加，金属液的流动阻力增大，共晶组织含量和凝固区间成为疏松缺陷的主要影响因素。同时，周阳等[24]提出共晶的增加本身就会导致合金液流动困难，合金在最后凝固阶段补缩不足。因此随着Zr含量的增加，疏松缺陷尺寸增大、数量增多。另一方面，高温合金的疏松缺陷主要是由于凝固过程中合金液流过糊状区时压降增大，导致后续液相不能对位置进行补偿。Lecomte-Beckers[25]通过热力学计算提出了疏松缺陷形成倾向指数糊状区压降ΔP*，通过下式计算获得：
式中，μ为合金黏度；β′为凝固收缩率；n为单位面积内树枝晶数量；τ为二次枝晶发达程度；ρL为液相密度；g为重力加速度；ΔT和G分别为凝固温度区间和温度梯度；dfs/dt为合金凝固速率。ΔP*数值越小，疏松形成倾向就越小。由于Zr的添加，凝固区间ΔT增大，即ΔP*数值越大，疏松形成的倾向就越大。因此，随着Zr含量的进一步增加，合金的凝固区间ΔT增加，疏松含量增加。
3 结论
(1)借助ProCAST仿真模拟，发现DD416单晶叶片的疏松缺陷主要集中在叶片缘板处的边缘。并且随着Zr含量的增加，疏松缺陷含量先降低后升高，当Zr含量为0.003%和0.007%时获得较低值。
(2)DD416合金中适量添加Zr，使得浇注过程中溶质的扩散激活能增大，扩散系数降低，叶片的一次枝晶间距减小，枝晶间的熔池尺寸及数量也相对降低。此时一次枝晶间距为疏松缺陷的主要影响因素，叶片缘板处的疏松含量，从10Zr的0.463%降低到70Zr的0.064%，疏松含量降低了0.399%。
(3)随着Zr含量进一步增加到0.012%，DD416合金的凝固区间进一步增大，且Zr倾向于偏聚在γ/γ′共晶与基体界面处，形成MC碳化物。同时γ/γ′共晶组织含量及面积增加，阻碍了合金液的流动，此时共晶含量和凝固区间成为疏松缺陷的主要影响因素。共晶含量的增加和凝固区间的增大导致合金在最后凝固阶段补缩不足，从而使得Zr含量进一步增加后叶片的疏松含量增加，120Zr时疏松含量增加到了0.493%。
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