γ-TiAl基金属间化合物具有低密度(～4 g/cm3)、高比强度、优异的高温抗蠕变性能，已成为航空发动机、先进内燃机等高温结构部件的首选材料，有望替代部分镍基高温合金实现动力装备轻量化[1-2]。其中，β型γ-TiAl合金因不存在包晶转变、成分偏析程度低，兼具更优的屈服强度与热加工成形性，展现出广阔的工程应用前景。在诸多β型γ-TiAl合金中，含锰β型γ-TiAl合金(因兼具低成本、易变形和良好高温性能)成为低成本TiAl合金的重要发展方向[3-4]。
作为典型的高温环境应用材料，TiAl合金部件在服役过程中往往会长期暴露于高温氧化环境，部件的抗氧化性以及氧化对力学性能的影响是部件成功应用中的重要问题。研究表明[5-6]，TiAl合金在热暴露过程中其表面会与环境中的氧气发生强烈的氧化反应，一方面会产生一定厚度的氧化膜，另一方面会在基体与氧化膜结合区产生一定厚度的组织发生不同程度转变的扩散层，这种表面组织的演化往往会显著影响合金的力学性能，尤其是室温塑性。在热暴露过程中TiAl合金内部发生的组织变化会直接影响合金的力学性能，合金中典型的α2/γ片层结构在热暴露下易发生失稳转变，α2相作为热力学亚稳相，会随热暴露时间延长持续溶解[7-9]，甚至完全转变为γ相[10]，导致合金屈服强度与拉伸强度显著下降。对于不同合金体系，组织转变规律存在显著差异，Ti-Al-Nb体系中Nb含量≥4%时易析出脆性ω相，Huang等[11]和Chen等[12]研究发现在热暴露一定时间后，观察到ω相会从βo相中析出。而Ti-Al-Mn体系βo相则会向γ、α2及Laves相转变[13-14]。Dowling等[15]在对Ti-48Al-1V-0.2C-0.14O合金进行不同时间热暴露后发现，室温拉伸塑性降低，去除表面脆性层后，塑性与未暴露试样基本一致。Draper等[16-17]研究也指出TiAl合金热暴露后性能下降与近表面组织的变化有关。Planck等[18]在760 ℃下对Ti-46Al-2Nb-2Cr-1Mo-0.2B合金进行热暴露，发现塑性和抗拉强度下降。这些研究一致表明，热暴露过程中表面组织的演变是导致TiAl合金室温力学性能下降的重要原因。需指出的是，不同组织结构因其热稳定性的差异也会使得合金力学性能演变规律存在各自特点，但有关热暴露对不同组织结构TiAl合金力学性能演变行为的研究鲜有报道。
为此，本文以低成本、易变形的含锰β型γ-TiAl合金为对象，该合金采用的热处理工艺来自课题组前期的系统研究，可稳定获得近片层和等轴两种典型组织，相关前期工作已分别报道其室温拉伸与高温氧化性能[19-20]。在此基础上开展热暴露后力学性能研究，系统研究了合金热暴露过程表面组织的演变行为，并对热暴露后合金力学性能进行系统测试，以期建立“组织结构-热暴露-力学性能”三者间的对应关系，对该合金在高温工程服役场景下的性能评估与寿命预测具有重要工程应用价值。
1 实验材料与方法
采用真空感应熔炼方式制备名义成分为Ti-44Al-3Mn-0.8(Mo,W)-0.1B-0.1C的TMMW合金(原子分数，%)，重力浇注成4支直径50 mm、厚700 mm的铸棒，铸锭质量共约20kg。随后对每支铸棒进行热轧变形，轧制变形是在大气环境下采用三辊Y型轧机一火多道次轧制成直径为12mm的细棒材，轧制加热温度为1 380 ℃，详细轧制过程可见文献[21]。为了尽可能消除轧制过程产生的缺陷，在1 200 ℃，150MPa下对轧棒进行4h热等静压处理(hot isostatic pressing,HIP)。为研究不同组织对TMMW合金氧化性能的影响，从合金铸棒上切取多个试样并进行不同温度的热处理，1号热处理(HT1)制度为1 270 ℃/0.5 h/AC+850 ℃/3 h/FC，2号热处理(HT2)制度为1 220 ℃/0.5h/AC+850 ℃/3 h/FC。最后，对合金拉伸性能进行测试，试样尺寸为M8×54mm，性能测试试验是在美国MTS高温拉伸试验机上进行，测试温度包括室温和高温(800 ℃)，计算合金抗拉强度、屈服强度和伸长率的平均数值和方差。对于每种条件，至少进行两次测试以确保准确度。
采用钨灯丝扫描电镜(Prisma E & Ultimax65)观察氧化后合金表面的形貌和生成物，采用场发射电子探针(EPMA-BSE,JXA-IHP200F)在背散射模式下对氧化前试样的微观组织形貌以及氧化后的截面形貌进行研究，采用高通量X射线衍射仪(XRD，D8 ADVANCE达芬奇，Cu-Ka辐射，40kV，40mA)对氧化膜进行物相分析，扫描范围为20°～90°，扫描速度为5(°)/min。
2 实验结果
2.1 合金的显微组织
图1为TMMW轧棒经热处理后的EPMA-BSE显微组织图，从图中可以看出，两种组织都由γ(黑色衬度)、βo(白色衬度)和α2/γ片层组成。HT1热处理后合金为大量α2/γ片层和片层边界少量长条状γ相和块状βo相组成的近片层组织，如图1a和b所示。经HT2热处理后，合金已转变为等轴组织，主要由少量α2/γ片层和等轴γ晶粒(γg)以及其界面处βo相构成，如图1c和d所示。
图1 TMMW合金的EPMA-BSE图：(a,b) HT1;(c,d) HT2
Fig.1 EPMA-BSE images of the TMMW alloy:(a,b) HT1;(c,d) HT2
2.2 合金表面组织宏观分析
图2为HT1和HT2组织在750 ℃热暴露100、200和500h的XRD图谱。从XRD图谱可以看出，热暴露100h(图2a)时，由于氧化层较薄，主要检测到基体的TiAl衍射峰，仅有微弱的TiO2和Al2O3衍射峰，除此之外，也观察到的微弱的TiN衍射峰。热暴露200h(图2b)时，TiO2和Al2O3衍射峰强度进一步增强，除已观察到微弱TiN衍射峰，还出现了微弱的Mn2O3衍射峰。热暴露500 h(图2c)时，TiO2和Al2O3衍射峰强度明显增强，TiAl衍射峰强度减弱，这与长时间热暴露后氧化膜厚度逐渐变厚有关。与200h热暴露测试结果一致，仍然观察到微弱的TiN和Mn2O3衍射峰。
图2 HT1和HT2合金750 ℃热暴露不同时间的XRD图谱：(a)100h;(b)200h;(c)500h
Fig.2 XRD patterns of the HT1 and HT2alloys with different thermal exposure times at750 ℃:(a)100h;(b)200h;(c)500h
图3为不同组织结构合金在750 ℃热暴露100、200和500h的表面氧化形貌。从HT1组织表面形貌可以看出，热暴露100h(图3a1和a2)时，合金表面会生成少量TiO2和Al2O3小颗粒，由于氧化时间过短，氧化产物无法完全覆盖合金表面。热暴露200h(图3b1和b2)时，表面氧化物数量增加，表面生成的TiO2和Al2O3颗粒呈现团簇状形貌，已完全覆盖合金表面。进一步延长热暴露至500h(图3c1和c2)时，合金表面出现少量黑色斑点，表面生成的TiO2和Al2O3颗粒较大。值得注意的是，0～500h合金表面均未观察到氧化膜剥落或者开裂现象，表明氧化皮与基体之间具有较强的结合力。HT2合金表面形貌的演变与HT1合金氧化形貌演变相似，不同的是，热暴露500h(图3f1和f2)时，HT2组织表面出现的黑色斑点较多，且表面生成的TiO2柱状晶数量更多、尺寸较大。
图3 HT1和HT2合金750 ℃热暴露不同时间的表面形貌：(a1,a2) HT1,100h;(b1,b2) HT1,200h;(c1,c2) HT1,500h;(d1,d2) HT2,100h;(e1,e2) HT2,200h;(f1,f2) HT2,500h
Fig.3 Surface morphologies of the HT1 and HT2alloys with different thermal exposure times at750 ℃:(a1,a2) HT1,100h;(b1,b2) HT1,200h;(c1,c2) HT1,500h;(d1,d2) HT2,100h;(e1,e2) HT2,200h;(f1,f2) HT2,500h
2.3 合金表面组织截面分析
图4为HT1和HT2组织在750 ℃热暴露100h的横截面形貌的EPMA元素面分布结果。可以看出，两种组织表面氧化层呈现出分层倾向，并且在靠近基体处可见大量Mn元素在过渡层局部富集形成灰白色衬度富Mn相和白色颗粒状的富W、Mo相。课题组前期通过FIB-TEM手段对两种物相进行了表征分析，证实了灰白色衬度为Laves(TiMn2)相，白色颗粒状为βo相[20]。除此之外，与过渡层相邻的基体部分区域组织开始发生相变，这种发生相变区域被称为元素扩散区[22]，主要是由于在氧化过程中元素外扩散而导致的相转变。
图4 HT1和HT2合金750 ℃热暴露100h的横截面形貌的EPMA元素分布：(a) HT1;(b) HT2
Fig.4 EPMA elemental maps of the cross-sectional morphologies of the HT1 and HT2microstructures with thermal exposure at750 ℃for 100h:(a) HT1;(b) HT2
图5为HT1和HT2组织在750 ℃热暴露200h横截面形貌的EPMA元素面扫描图。可以看出，两种组织表面元素都出现了变化，此时两种合金均形成TiO2/Al2O3/TiO2+少量Al2O3/富N/富Mn的多层复合的氧化膜结构。过渡层主要由灰色基体相和白色颗粒状相构成，仅有少量的Mn元素扩散到了最外层。对比HT1合金截面面扫描图，HT2合金的过渡层除了富集较多的Mn元素，还在局部富集了少量的W和Mo元素。
图5 HT1和HT2合金750 ℃热暴露200h的横截面形貌的EPMA元素分布：(a) HT1;(b) HT2
Fig.5 EPMA elemental maps of the cross-sectional morphologies of the HT1 and HT2microstructures with thermal exposure at750 ℃for200h:(a) HT1;(b) HT2
从图6中500h热暴露结果可以看出，两种组织的过渡层和扩散区与200h时相似，但在HT1组织扩散区出现部分转变深度明显区域，与过渡层相邻的βo/γ区域较宽，转变较复杂。从元素分布可以看出，两种组织表面元素变化情况和热暴露200 h相似。值得注意的是，相比HT1合金而言，HT2合金过渡层区域局部富集更多W、Mo元素。此外，两种组织过渡层形貌存在较大差异，HT1合金主要由灰色基体相和少量白色颗粒状相构成，而HT2合金主要由灰色衬度和大量白色颗粒状相构成。
图6 HT1和HT2合金750 ℃热暴露500h的横截面形貌的EPMA元素分布：(a) HT1;(b) HT2
Fig.6 EPMA elemental distribution of the cross-sectional morphology of the HT1 and HT2alloys after thermal exposure at750 ℃ for 500h:(a) HT1;(b) HT2
2.4 热暴露对拉伸性能的影响
为了探究热暴露对TMMW合金拉伸性能的影响，选择对750 ℃热暴露500h后的HT1和HT2合金试样进行拉伸性能测试。图7为TMMW合金在750 ℃热暴露500h后的拉伸试样外观形貌，可以看出，拉伸试样表面均发生明显氧化痕迹(图7b)，且表面存在微量脱落。
图7 TMMW合金在750 ℃热暴露不同时间的拉伸试样外观形貌：(a)0h;(b)500h
Fig.7 Appearance of tensile samples of the TMMW alloy with different thermal times at750 ℃:(a)0h;(b)500h
经过拉伸测试发现，在热暴露500h后室温拉伸时试样通常断裂为几块或者提前断裂，无法测得拉伸数据，表明在750 ℃热暴露500h后合金的室温脆性大。在800 ℃拉伸时，由于合金塑性得到提高，故可测得拉伸数据。图8为TMMW合金在750 ℃热暴露500h后的800 ℃拉伸性能结果，需说明的是TMMW合金热暴露前的拉伸性能已在文献[22]发表。可以看出，与热暴露前800 ℃拉伸性能测试结果相比[22]，热暴露500h时，HT1合金的抗拉强度从691 MPa下降到599 MPa，下降了13.3%，而屈服强度从412MPa下降到了378MPa，下降了8.3%；HT2合金的抗拉强度和屈服强度变化不大，抗拉强度从500MPa下降到493 MPa，而屈服强度从291 MPa上升到了301 MPa，表明合金强度下降并不明显；塑性方面，HT1合金伸长率提升了48.3%，而HT2合金伸长率提升了149.6%。表明热暴露后，TMMW合金高温拉伸时，塑性升高，且HT2塑性升高更加明显。
图8 TMMW合金的拉伸性能：(a) HT1热暴露前的室温和800 ℃拉伸性能；(b) HT2热暴露前的室温和800 ℃拉伸性能；(c)750 ℃热暴露500h的800 ℃拉伸性能[19]
Fig.8 Tensile properties of the TMMW alloy:(a) tensile properties of HT1 at room temperature and800 ℃ before thermal exposure;(b) tensile properties of HT2at room temperature and800 ℃ before thermal exposure;(c) tensile properties at800 ℃ after thermal exposure at750 ℃ for500h[19]
为了探究表面组织存在对合金力学性能的影响，将热暴露后的拉伸试样去除0.5 mm厚的表面层并再次进行拉伸性能测试。去除表面层后，室温拉伸测试实验能够正常进行，表明表面组织演变层是导致合金室温脆断的主要原因。图9为TMMW合金在750 ℃热暴露500h后去除表面层的拉伸性能测试结果。可以看出，与热暴露前相比(图8)，热暴露500h时，对于室温拉伸，HT1合金的抗拉强度从846 MPa下降到788 MPa，下降了6.9%，而屈服强度从697MPa下降到了643MPa，下降了7.7%；HT2合金的抗拉强度从755 MPa下降到677 MPa，下降了10.3%，而屈服强度从601MPa下降到了589MPa，下降了2%；对于800 ℃拉伸，HT1合金的抗拉强度从691MPa下降到625MPa，下降了9.6%，而屈服强度几乎不变；HT2合金的抗拉强度和屈服强度变化不大，抗拉强度从500MPa下降到499 MPa，而屈服强度从291 MPa上升到了300 MPa；HT1合金和HT2合金室温塑性变化不大，而HT1合金的800 ℃伸长率提升了125.8%，HT2合金的800 ℃伸长率提升了83.6%。
图9 TMMW合金在750 ℃热暴露500h的去除表面层的拉伸性能：(a) HT1;(b) HT2
Fig.9 Tensile properties of the TMMW alloy after removal of the surface layer following thermal exposure at750 ℃ for500h:(a) HT1;(b) HT2
综上所述，热暴露后HT1合金和HT2合金的强度下降，而伸长率提高。与热暴露后试样相比，当去除表面层后，HT1合金的性能退化程度减小，HT2合金的强度变化不大；HT1合金和HT2合金的伸长率提高程度减小。以上表明，合金在热暴露过程中产生的表面组织(氧化层+扩散区)对合金拉伸性能有着一定影响。
2.5 断口分析
图10为TMMW合金HT1和HT2合金在750 ℃热暴露500h后的800 ℃拉伸断口形貌和纵剖面组织，HT1和HT2合金样品的断口形貌在宏观上均表现出无颈缩、断口平整并存在大量解理面的特征，呈现出脆性断裂特征。HT1合金热暴露500h后，表现出大量解理面和河流花样，表明伸长率依旧很低。HT2合金在热暴露500h后，断面出现了少量的韧窝和孔洞，表明其塑性得到了很大提升。分析断口附近纵剖面的显微组织(图10c和d，g和h)，从800 ℃拉伸断口剖面组织中裂纹扩展路径可知，断裂方式主要表现为穿晶断裂和沿晶断裂。HT1合金的裂纹主要沿片层边界扩展，同时在βo/γ晶界处裂纹扩大。HT2合金的裂纹主要沿大块等轴γ晶粒断裂和穿过大块等轴γ晶粒断裂为主，这些等轴γ晶粒还会阻碍裂纹扩展，使其在晶界处断裂。
图10 TMMW合金在750 ℃热暴露500h的800 ℃拉伸断口形貌：(a～d) HT1;(e～h) HT2
Fig.10 Tensile fracture morphology of the TMMW alloy at800 ℃ after thermal exposure at750 ℃ for500h:(a～d) HT1;(e～h) HT2
图11为TMMW合金HT1和HT2合金在750 ℃热暴露500h后去除表面脆性层的室温拉伸断口形貌和纵剖面组织。HT1和HT2合金样品的室温断口形貌同样表现出无颈缩、断口平整并存在大量的解理台阶和河流花样形貌，呈现典型的脆性断裂特征。在室温时，伸长率较低，无韧窝和孔洞出现。从室温拉伸断口剖面组织中裂纹扩展路径可知，断裂方式与未去除表面层合金的断裂特征相似。但HT1和HT2合金的裂纹扩展宽度都较大，并且裂纹周围小碎片晶粒较少，脆性断裂明显。HT1合金的裂纹大多从片层内部开始萌生，然后穿过片层或者在βo/γ的晶界处继续扩展。HT2合金的裂纹大多为穿等轴γ晶粒断裂，也存在部分穿βo相的裂纹，由于室温状态下βo相有着硬而脆的特点，故容易发生断裂。图12为两种合金在750 ℃热暴露500 h后去除表面脆性层的800 ℃拉伸断口形貌和纵剖面组织。HT1和HT2合金样品的断口形貌与室温拉伸时的断口特征相似。HT1合金断口存在较多的解理面和河流花样，相比室温拉伸塑性提升较多，不过塑性仍弱于HT2合金；HT2合金断口存在少量的孔洞，塑性得到了一定的提升。分析去除表面层的800 ℃拉伸断口纵剖面的显微组织，HT1合金的裂纹主要为沿片层断裂，在晶界处裂纹扩大。HT2断口纵剖面的片层内部或者晶界处出现许多小的孔洞，说明在其内部萌生了许多裂纹。这些裂纹大多数小范围扩展，导致合金塑性提高，没有出现快速脆性断裂。HT1合金的片层界面能够提供长程、连续的快速通道[23]。无论是室温还是高温，裂纹都倾向于沿着这些低能界面扩展[24]，路径平直，扩展阻力小，极少发生偏转或分叉。对于HT2合金，由于βo相在室温下具有硬而脆的特点，位错运动能力受限，等轴γ晶粒的塑性变形难以充分激活，整体呈现脆性断裂，高温下，等轴晶粒尤其是γ相能够发生塑性变形，迫使裂纹不断发生偏转、分叉甚至中断，裂纹扩展路径呈现的显著曲折形态增加了裂纹扩展的能量消耗，以至于裂纹扩展所需的能量显著增加，裂纹尖端应力集中被塑性变形有效释放，快速失稳扩展得到延缓。因此，HT2合金在高温拉伸时断口出现韧窝和孔洞，表现为伸长率提升、脆性倾向降低。
图11 TMMW合金在750 ℃热暴露500h后去除表面组织的拉伸断口形貌：(a～d) RT-HT1;(e～h) RT-HT2
Fig.11 Tensile fracture morphology of the TMMW alloy after removal of the surface layer following thermal exposure at750 ℃ for 500h:(a～d) RT-HT1;(e～h) RT-HT2
图12 TMMW合金在750 ℃热暴露500h后去除表面组织的高温拉伸断口形貌：(a～d)800 ℃-HT1;(e～h)800 ℃-HT2
Fig.12 Tensile fracture morphology of the high-temperature TMMW alloy after removal of the surface layer following thermal exposure at750 ℃ for500h:(a～d)800 ℃-HT1;(e～h)800 ℃-HT2
3 讨论
3.1 热暴露过程表面组织的演变机理
两种组织下的TMMW合金在经过热暴露后，表面组织会发生演变。短期热暴露时，表面生成Al2O3和TiO2的混合氧化膜。热暴露200h后，表面氧化膜形成分层结构，从外向内依次为TiO2/Al2O3/Al2O3+TiO2混合层/富N层/富Mn过渡层。在热暴露200 h前，HT1和HT2合金的过渡层无明显差异，随着热暴露时间的延长，过渡层逐渐富集了大量的Mn元素，并形成TiMn2-Laves相。然而，由于W、Mo元素的强β稳定作用，使基体中部分βo相得以保留在过渡层中，此时过渡层由Laves相和βo相组成。此外，Mo和Mn之间还存在一定的排斥作用，将会导致一定量的Mn元素外扩散氧化到最外层[22]。值得注意的是，热暴露500h后，近片层组织的过渡层形成的Laves相更为完整，仅含少量的βo相，而等轴组织的过渡层由Laves相和大量的βo相构成。Tang等[14]的研究已经证实对于Ti-42Al-5Mn合金，在800 ℃长期热暴露后会发生α2→Laves或βo→Laves转变。
随着氧化过程的进行，基体中的元素持续向外扩散，最终导致氧化膜附近片层组织发生α2+γ→βo+γ转变[25]。这种转变是由于氧化过程中元素外扩散导致部分区域产生浓度差，进而引起局部区域发生相变，形成扩散区。对于等轴组织而言，在长期热暴露过程中，扩散区域的组织演变程度弱于近片层组织，主要是由于等轴组织内部主要以大量富Al贫Ti等轴状的γ相为主，氧化过程中无法直接为Laves相的形成提供充足的Mn元素。因此，在长期热暴露过程中，由于Mn元素不断发生外扩散，同时又无法有效得到基体中Mn元素的补给，最终致使其过渡层Mn富集少。
3.2 热暴露对拉伸性能的影响机理
在热暴露过程中，合金表面会形成包含氧化膜和基体侧扩散区(相变区)的表面组织，其对拉伸性能的影响主要体现在以下两个方面，首先是氧化膜，王红卫等[5]的研究表明，热暴露后TiAl合金表面形成的氧化膜会导致脆性开裂和应力集中，氧化膜在拉伸应力作用下，容易产生微裂纹，导致合金力学性能的下降。另一方面是扩散区，Zhou等[6]研究发现，扩散区硬度高于基体，易发生应力集中。两种组织长期热暴露后在扩散区位置均会形成大量的较软的γ相和少量的βo+Laves脆性相，在变形过程中由于内部组织变形不协调，从而引发应力集中。
对于近片层组织，片层结构的界面(如α2/γ界面)本身就是潜在的裂纹扩展路径，表面组织裂纹与片层界面相互作用，加速了断裂过程。然而，当去除表面层后，强度能够部分恢复。对于等轴组织，由于等轴γ相具有更强的均匀变形能力，在变形过程中能够阻碍表面组织裂纹的扩展，因此强度下降幅度相对较小，去除表面层后强度变化也不明显。
在塑性方面，带有表面组织的试样室温拉伸脆性较大，结合课题组先前研究发现[22]，扩散区转变的γ相具有较多的位错开动，βo相在高温下也有位错开动，故高温塑性有所提高。去除表面组织后，室温塑性与热暴露前差别不大，由于基体内部也会发生α2+γ→βo+γ转变[25-26]，故塑性依然会得到提升。这也是去除表面组织后，合金强度不能恢复到热暴露前水平的原因。
4 结论
(1)短期热暴露时，表面氧化膜快速生长，形成Al2O3和TiO2的混合氧化膜。随着热暴露时间延长，表面氧化膜形成分层结构，氧化膜从外向内依次为TiO2/Al2O3/Al2O3+TiO2混合层/富N层/过渡层。
(2)短期热暴露时，HT1和HT2合金的过渡层差异不大，主要由富Mn的TiMn2-Laves相构成。长期热暴露至500h，随着热暴露时间延长至500h，HT2合金的过渡层由Laves相和βo相组成。
(3)HT1合金的扩散区较HT2合金明显，由大量γ相及少量βo相和Laves相组成，表明片层组织在高温下发生α2+γ→γ+βo+Laves转变。
(4)热暴露后，合金强度降低，高温塑性提高，而去除表面组织后，合金强度得到提升，室温塑性差别不大，高温塑性降低。
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