TiAl合金因其优异的比强度、高温力学性能与抗氧化性能，成为替代目前广泛使用的镍基高温合金的首选轻质高温结构材料，在航空发动机轻量化发展方面展现出重要应用价值[1-2]。TiAl合金主要分为4类，包括传统TiAl合金和高铌合金、β凝固合金、块状转变合金[3]。Ti-48Al-2Cr-2Nb合金是GE(general electric company)公司研发的迄今室温塑性最高的γ-TiAl合金，已在航空发动机领域得到规模化应用[4]。然而，TiAl合金室温下脆性显著、低温成形性差，限制了其广泛应用[5-6]。为改善机械性能，对其微观结构的均匀性和细化进行了大量研究[1,5-9]。同时，铸造TiAl合金常存在凝固偏析、组织粗大和缩孔、缩松等问题。相比之下，通过变形可减少合金缺陷、提高组织均匀、细化晶粒[10-11]。因此，基于显微组织和综合力学性能研究，系统调控形变热处理工艺，对促进TiAl合金工程化应用具有积极作用。形变热处理在不改变合金成分的基础上，具有组织调控范围大的优点，是一种细化晶粒并获得良好机械性能的有效途径[12-15]。例如，将TNM合金(Ti-44.5Al-4Nb-0.5Mo-0.1B)在α单相区挤压变形后，得到全片层的微观结构，片层团尺寸和片层厚度分别减小到100 μm和150nm[16]。但单一变形后难以直接得到热力学平衡组织，因此要进行后续退火，使组织接近热力学平衡态，降低残余应力，并产生微观细晶结构[17-19]。目前大量TiAl合金形变热处理的研究中，变形温度控制在α+γ双相区和α单相区[20]。相比于高温变形，在较低温度下变形通常涉及较小的变形量，同时会导致合金内部的位错密度增加，因此低温变形有利于提高应变储存能以进行后续晶粒细化和组织调控[14,21]。
基于此，本文通过低温变形结合热处理对铸造TiAl合金显微组织进行组织细化和调控，使温度高于韧-脆转变温度(约750 ℃)[22]，低于相变温度，对TiAl合金进行压缩变形，并通过一系列后续热处理，探究热处理工艺对低温变形合金组织演变规律的影响。同时，通过对变形合金的热处理过程进行原位观察，分析低温形变热处理过程中TiAl合金的组织演变机制。
1 实验材料与方法
使用感应凝壳熔炼工艺(induction skull melting,ISM)制备了名义成分为Ti-48Al-2Cr-2Nb(原子分数，%)合金。熔炼原料为海绵钛(99.9%质量分数，下同)、纯铝(99.99%)、纯铬(99.99%)、TiNb中间合金，考虑到Al在熔炼过程中易挥发，适当补偿1%～2%的烧损量。利用电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-AES)测得该合金的实际化学成分为Ti-48.21Al-1.99Cr-2.03Nb(原子分数，%)，将铸锭在1 160 ℃/140MPa/4h条件下进行热等静压。
采用电火花线切割法从热等静压试样中切割出10mm×10mm×20mm的方形试样并进行打磨。900 ℃保温20min后，以0.5 mm/s压下速率进行压缩，空冷至室温。将所得试样放入石英管中进行真空封管处理，防止高温下试样被氧化。在马弗炉中分别以1 280、1 300、1 320、1 340 ℃对试样进行热处理，保温1、2、8、24h后，空冷至室温。
沿载荷轴切割形变热处理后的样品，经砂纸打磨后，使用配比为60%甲醇、35%正丁醇和5%高氯酸试剂的抛光液，在30V、-30 ℃下进行电解抛光。采用扫描电子显微镜的背散射电子成像(BSE)、电子背散射衍射(EBSD)及激光高温共聚焦显微镜对微观组织进行表征。使用Image-Pro Plus软件统计5张BSE图，测量晶粒尺寸和体积分数。EBSE测试扫描步长为0.2μm，使用AZtecCrysta2.1软件进行分析。
2 实验结果及讨论
2.1 原始组织
图1为扫描电镜观察到的Ti-48Al-2Cr-2Nb铸态合金(简称4822合金)经热等静压后的显微组织。微观结构呈现为由粗大的α2+γ片层团和γ晶粒构成的双态组织。由Image-Pro Plus软件统计，其平均片层团尺寸约为400 μm，γ晶粒平均尺寸为55 μm。在热等静压后的微观结构中很少发现孔洞等缺陷，表明热等静压后具有较好的致密化效果。
图1 热等静压态4822合金BSE图：(a)低倍；(b)高倍
Fig.1 BSE images of the HIPed4822alloy:(a) overview;(b) higher magnification
2.2 低温形变显微组织
图2为4822合金在900 ℃等温压缩25%后的BSE图像，其显微结构由粗大片层团和等轴γ晶粒组成。其中，片层结构在应力作用下发生显著弯曲。如图2b所示，在片层内部观察到大量变形孪晶，这是由于在较高的应变速率下，晶体滑移无法充分进行，而通过增加孪生变形来协调变形[23]。同时，变形后组织中出现细小B2相颗粒，这可能是由于变形过程中，晶体畸变和能量的升高加速了元素扩散，β稳定元素Nb、Cr易在局部富集，促使B2相形成[24]。
图2 4822合金900 ℃压缩25%后的BSE像：(a)低倍；(b)高倍
Fig.2 BSE images of the4822alloy after25%deformation at900 ℃:(a) overview;(b) higher magnification
为进一步分析压缩后微观结构的变化，对压缩组织进行EBSD分析。如反极图(inverse pole figure,IPF)所示(图3a)，压缩过程中，片层发生弯曲并导致片层取向的变化，同一个晶粒内部的颜色梯度验证了变形过程中发生了晶体旋转，部分区域发生了严重的片层扭折，在片层团内部形成了剪切带。压缩后，显微组织中呈现大量细小晶粒和亚晶粒，这可能归因于强烈变形导致的片层结构破碎、球化和动态再结晶行为。如图3d所示，对图3a的边界特征进行统计，低角度晶界占比为57.5%，这也证实了变形过程由于位错的积累，聚集形成了小角度晶界。大量位于晶界和片层内部的小角度晶界的形成，为后续热处理过程中的再结晶提供了大量形核位点。局部取向差(kernel average misorientation,KAM)图显示(图3e)，低温变形后，显微组织具有高KAM值，表明4822合金在该温度变形后具有高的几何位错密度。图3c和f为晶粒取向散布图(grain orientation spread,GOS)和GOS统计值，在晶界以及剪切带位置易发生动态再结晶，产生GOS值较低的细小动态再结晶晶粒。这是因为变形过程中在不同的原始组织特征下，存在剪切带等局部化的应变分布不均匀[25]。位错易在边界处堆积导致应力集中和能量升高，同时动态再结晶易在片层团边界和晶界处优先发生，再结晶晶粒的体积分数较小，这与较低的变形温度和较小的应变值相关。总的来说，压缩过程合金中储存了大量晶体缺陷，获得高度非平衡状态的显微组织，为后续热处理过程中一系列微观组织演化行为提供了有利条件[18]。
图3 4822合金900 ℃单向变形25%后的EBSD分析：(a) IPF图；(b) KAM图；(c) GOS图；(d)边界角度分布；(e) KAM值；(f) GOS值
Fig.3 EBSD analysis of the4822alloy after25%deformation at900 ℃:(a) IPF map;(b) KAM map;(c) GOS map;(d) boundary misorientation distribution;(e) KAM statistical results;(f) GOS statistical results
2.3 热处理工艺对显微组织的影响
图4为上述低温变形4822合金在1 300 ℃下热处理不同时间后的显微组织，热处理1 h保留着大部分压缩变形后的残余片层，有少量新片层团形成，新片层团的体积分数为8%。片层团边界出现大量γ晶粒，γ晶粒内部出现交叉呈现的α片层，发生γ→α相变，α相切割γ晶粒使得粗大的γ晶粒得到细化。随着保温时间延长，残余片层逐渐发生分解，新片层团含量逐渐提高。新片层团随着保温时间延长有所长大，但变化并不明显，这是由于球状γ晶粒的存在，使片层团的长大受到限制。在1 300 ℃热处理24h后，显微组织中残余片层结构完全退化，片层团的体积分数约为69%，形成了由片层团和分布于片层团周围的细小γ晶粒组成的近片层结构(图4d)。
图4 4822合金在1 300 ℃热处理不同时间后的BSE图：(a)1 h;(b)2h;(c)8h;(d)24h
Fig.4 BSE images of4822alloy heat-treated at 1 300 ℃ for different times:(a)1 h;(b)2h;(c)8h;(d)24h
图5为4822合金在不同温度热处理1 h后的显微组织。如图5a所示，1 280 ℃热处理1 h后，原始片层内仍保留残余片层结构，片层团边界由于变形后具有较高能量而率先发生γ再结晶，出现细小α2晶粒。同时，在片层之间观察到逐渐等轴化的γ晶粒，通过γ片层的粗化和γ再结晶促进残余片层结构退化。如图5b所示，显微组织主要由弯曲的残余片层结构和大量分布于片层团边界的γ晶粒组成。与1 280 ℃热处理过程不同的是，在1 300 ℃热处理1 h后出现了新片层团，但新片层团的含量较低。如图5c所示，随着温度升高，在1 320℃时，热处理后显微组织主要由大量新片层团和γ晶粒，以及少量残余片层结构组成。1 340 ℃热处理1 h后，原始片层结构完全分解退化，显微结构由片层团和细小γ晶粒组成。该温度位于α+γ两相区上段，α晶粒发生迅速长大，片层团体积分数超过了90%，平均片层团尺寸约181 μm(图5d)。同时，在1 340 ℃下空冷时显微组织中出现具有长直平行板状魏氏组织。冷却速率较快时α→γ相变无法通过扩散控制的层片方式进行，转而通过界面控制的切变机制形成魏氏组织。由于魏氏组织形核需要较大过冷度来克服高界面能壁垒，在1 340 ℃以下温度冷却后没有魏氏组织生成。
图5 4822合金在不同温度热处理1 h后的BSE图：(a)1 280 ℃;(b)1 300 ℃;(c)1 320 ℃;(d)1 340 ℃
Fig.5 BSE images of the4822alloy after 1 h of heat treatment at different temperatures:(a)1 280 ℃;(b)1 300 ℃;(c)1 320 ℃;(d)1 340 ℃
图6为4822合金在1 280～1 340 ℃热处理24h后的显微组织，原始残余片层结构均完全退化，形成由等轴化片层团和γ晶粒组成的显微结构。1 280和1 300 ℃热处理1 h后片层团和γ晶粒的体积分数相当，形成典型的细晶双态组织。随着温度升高，1 300 ℃下片层团和γ晶粒尺寸均有所长大。在1 320 ℃热处理后，形成由片层团和分散分布于片层团边界的γ晶粒组成的近片层组织。当温度为1340℃时，片层团严重粗化，平均尺寸大于1 000 μm，少量γ晶粒分布在片层团边界。低温预形变后在1 280、1 300和1 320 ℃热处理24 h，分别获得片层团/γ晶粒为21/12、27/15、72/10 μm的细晶双态组织。
图6 4822合金在不同温度热处理24h后的BSE图：(a)1 280 ℃;(b)1 300 ℃;(c)1 320 ℃;(d)1 340 ℃
Fig.6 BSE images of the4822alloy after24h of heat treatment at different temperatures:(a)1 280 ℃;(b)1 300 ℃;(c)1 320 ℃;(d)1 340 ℃
如图7所示，通过Image-Pro Plus软件对变形4822合金在不同工艺热处理后的片层团体积分数、片层团和γ晶粒尺寸特征进行了测量和统计。组织特征分析表明，片层团体积分数和平均片层团尺寸均随温度和保温时间的延长而提高。在同一温度下，保温时间越长，γ晶粒尺寸越大。在相同的保温时间内，γ晶粒随着温度增高呈增高-降低-增高的变化趋势。主要原因可能是高温下α晶粒和γ晶粒竞争生长，相互抑制。
图7 4822合金在不同工艺热处理后的组织特征统计：(a)片层团含量；(b)片层团平均尺寸；(c) γ晶粒平均尺寸
Fig.7 Statistical characteristics of microstructures in4822alloy following different heat treatment processes:(a) volume fraction of lamellar colonies;(b) average lamellar colony size;(c) average γ grain size
2.4 热处理过程原位观察
采用激光高温共聚焦显微镜对合金在1 320 ℃热处理过程中的组织演变进行了原位观察，图8展示了升温过程中室温、1 000、1 200和1 280 ℃的原位图像。图8a为室温下试样表面经过抛光未腐蚀的光镜照片，试样表面较平整，难以辨认出片层团和γ晶粒显微组织。图8b为样品升温到1 000 ℃时的显微组织，片层组织和γ晶粒可以被清晰地观察到，这是因为α2和γ相膨胀系数不一致,导致所对应的样品表面区域在升温过程中产生不同的体积变化[26]。随着温度升高，热应力作用下合金表面逐渐变得粗糙。温度升高到1 200 ℃时，可以观察到晶界浮凸现象(图8c)。如图8d所示，当温度升高到1 280 ℃时，局部区域出现细小再结晶晶粒，主要发生在原始γ晶粒中。这是由γ晶粒和片层团在变形过程中的不同变形行为导致，片层团中大量α2/γ、γ/γ界面对位错构成强烈约束，同时相比于α2相，γ相拥有更多滑移系，在相同应力下能发生更大变形，积累足够的再结晶驱动力。其次，γ晶粒内可以直接通过晶界迁移完成再结晶，再结晶路径更直接，而片层团发生再结晶需要经历片层弯曲、扭折等片层破碎或分解过程，才能为再结晶提供形核位点，需要消耗更高能量和更多时间。因此在原始γ晶粒以及片层团边界等区域更易发生再结晶，这也是变形合金在热处理过程中易率先形成链状结构的原因。
图8 4822合金在升温过程中组织形貌演化的原位观察结果：(a)室温；(b)1 000 ℃;(c)1 200 ℃;(d)1 280 ℃
Fig.8 In situ observation of microstructural evolution in the4822alloy during heating:(a) RT;(b)1 000 ℃;(c)1 200 ℃;(d)1 280 ℃
图9展示了4822合金在1 320 ℃热处理1 h过程的原位观察结果。热处理过程中，原始γ晶粒和片层团边界处迅速再结晶并发生晶粒长大。如图9b所示，保温5 min时，显微组织主要由残余片层结构和再结晶晶粒组成，残余片层内部部分晶粒趋向于等轴化。保温过程中，通过奥斯特瓦尔德熟化机制和晶界的持续迁移实现晶粒生长，残余片层结构体积分数不断降低。合金表面随保温时间的延长而愈加光滑。晶界迁移过程中会吸收位错等缺陷，减少晶界数量，从而降低系统总自由能。高温下晶界的迁移率增加，迁移方向指向曲率中心，通常表现为晶粒被吞并[27]。同时，晶粒趋向形成等轴形态，弯曲的晶界表现出逐渐平直化的趋势，晶界夹角为120°。
图9 4822合金在1 320 ℃保温过程中组织形貌演化的原位观察结果：(a)0min;(b)5min;(c)10min;(d)15min;(e)20min;(f)25min;(g)30min;(h)40min;(i)60min
Fig.9 In situ observation of microstructural evolution in the4822alloy during isothermal treatment at 1 320 ℃:(a)0min;(b)5min;(c)10min;(d)15min;(e)20min;(f)25min;(g)30min;(h)40min;(i)60min
图10是Ti-48Al-2Cr-2Nb合金样品在1 320 ℃以空冷方式降温过程中的高温原位观察显微组织。如图10a所示，当温度降至1 200 ℃左右时，开始观察到有片层析出，这是因为温度降低时γ片层不能立即析出，而是需要一定的过冷度[28]。如图10b所示，大部分γ片层从晶界位置开始析出，晶界一般是高密度缺陷所存在的位置，自由能较高，会使γ相优先形核，γ片层从晶界位置向晶内生长。除了晶界位置，γ片层也可以从晶粒内部形核析出，在晶内析出时γ片层从其两端向α基体中生长。如图10c所示，可以观察到γ片层生长尖端厚度相比于起始形核位置更薄，这说明在γ片层沿长度方向生长的同时，也会沿厚度方向生长。γ片层在α晶界一侧析出，同时γ片层深入到晶界另一侧的片层团内，使得片层团界面和α晶界并不重合(图10d)，这种由γ晶粒深入晶界另一侧的α晶粒而形成的片层团界面区域被称为晶界仿晶形貌组织[29]。晶界仿晶形貌的形成导致片层团边界进一步向原α晶界另一侧的α晶粒内迁移，另一侧α晶粒中γ片层析出与相邻片层团边界形成锯齿状互锁的形貌。片层团边界形貌对TiAl合金的性能有重要影响，晶界仿晶形貌的形成导致片层团边界更加曲折，从而有利于分散和协调局部应力，提升合金塑性。降温过程中γ片层从α晶粒中析出形成片层团，最终的显微组织主要由片层团和γ晶粒组成。由图10f可以观察到，热处理1 h后其组织均匀性较差，不同区域的片层团含量和尺寸不一致，这主要由于原始显微组织的不同特征区域具有遗传效应。从上文可知，随着保温时间的延长，组织均匀性逐渐提高。
图10 4822合金在降温过程中组织形貌演化的原位观察结果：(a)1 200 ℃;(b)1 150 ℃;(c)1 100 ℃;(d)1 050 ℃;(e)950 ℃;(f)300 ℃
Fig.10 In situ observation of microstructural evolution during the cooling of4822alloy:(a)1 200 ℃;(b)1 150 ℃;(c)1 100 ℃;(d)1 050 ℃;(e)950 ℃;(f)300 ℃
图11为通过低温预形变结合α+γ两相区热处理实现微观结构细化的示意图。低温变形会诱导片状晶粒弯曲和扭结，同时产生高密度位错和变形孪晶，为后续热处理过程中的再结晶引入大量储存能。当热处理在α+γ相区域进行时，初始粗大的片层团逐渐分解为碎片，通过再结晶和相变形成新的细化α和γ晶粒。冷却时α晶粒析出细小γ片层，最终形成由片层团和沿片层团边界分散分布的等轴γ晶粒构成的显微组织。在两相区热处理过程中，由于γ晶粒的钉扎效应，α晶粒的粗化受到显著抑制。
图11 4822合金低温预形变热处理过程组织演变示意图
Fig.11 Schematic diagram of microstructural evolution during low-temperature pre-deformation heat treatment of the4822alloy
3 结论
(1)铸造Ti-48Al-2Cr-2Nb合金在900 ℃下经25%预形变，原始粗大片层团发生显著弯曲、扭折和局部破碎，同时引入大量位错、变形孪晶等组织缺陷。低温预变形可有效累积高密度缺陷，为后续相变提供充足的形核位点和储存能。
(2)将低温预形变合金在1 280～1 340 ℃内进行热处理，可获得细化的片层团和γ晶粒组织。随温度升高，片层团体积分数和平均尺寸逐渐增大，延长保温时间有助于提高组织均匀性。1 280 ℃保温24h后形成细晶双态组织，片层团尺寸为21 μm，仅是原始铸态组织的～5%。
(3)再结晶优先发生在原始γ晶粒和片层团边界处，保温过程中晶粒通过晶界迁移和晶粒合并不断长大，并向残余片层结构中生长，使得原始片层结构不断退化。
(4)降温过程中，γ片层在α晶界处优先析出，γ片层在α晶界一侧析出，并深入到晶界另一侧的片层团内形成片层结构。同时，γ片层也可以从晶粒内部开始析出并向两端α基体中生长。
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