GH4706合金是一种通过γ′相Ni3(Al,Ti)和γ″相Ni3Nb进行沉淀强化的Ni-Fe-Cr基高温合金，由GH4169合金去除Mo、Co、减少Cr、Ni、Nb及增加Fe和Ti衍生而来[1-2]，具有低成本、低偏析、热加工性能优异等特点[3-5]。GH4706合金具备在650 ℃以下长期服役的特性，相比耐热钢具备更高的承温能力，已成功应用于重型燃气轮机的大尺寸涡轮盘锻件制备[6-9]。
涡轮盘作为发动机燃烧室的核心部件，起着至关重要的作用[10-14]。我国于2010年成立了国家700 ℃超超临界燃煤发电技术创新联盟[15]。“两机专项”的实施更是将重型燃气轮机的研制提升至国家战略层面，国内相关厂家均在寻求650 ℃超超临界发电机组的突破。国外相关厂家已生产出大尺寸及超大尺寸的高温合金涡轮盘，如GE公司F/H级燃气轮机涡轮盘[16]等。目前，世界上最大的GH4706合金锻造涡轮盘重10 t，直径超过2 000 mm，厚度超过400mm，可以作为650 ℃超超临界发电机组用大锻件的候选材料，但其在大型化方面仍面临挑战[17-20]。虽然粉末冶金能解决先进涡轮盘制备难加工问题，但从结合生产效率和成本控制方面考虑，铸锻工艺仍具备突出优势[21]。目前，我国已具备各类涡轮盘用难变形高温合金产品的规模化生产能力，然而在实际产业化进程中，仍面临热加工成材率偏低、工艺稳定性不足、合金坯料易产生开裂缺陷等关键技术难题，制约了该类合金产品的高效高质应用。
在GH4706合金的冶炼凝固过程中，存在显著的元素偏析及析出相，其中，高Nb含量易使合金在原始铸锭的凝固过程中形成Laves相等低熔点相，影响后续锻造，须通过适当的均匀化处理消除元素偏析，提高热塑性和热加工性能[22-24]。因此，本文选取GH4706合金铸锭，观察其心部、R/2(R为半径)和边缘的组织差异性及溶质元素偏析现象。随后采用均匀化处理，并对均匀化前后的试样均开展不同条件下的高温拉伸试验，探究均匀化处理对GH4706合金铸锭组织及高温力学性能的影响规律，以期为GH4706合金涡轮盘的组织和性能调控提供有利的数据支撑，促进涡轮盘用高温合金工艺制备水平的提高。
1 实验材料与方法
实验所用合金为高温合金GH4706，主要化学成分见表1。采用三联冶炼工艺(真空感应熔炼+电渣重熔+真空电弧重熔)制备铸锭，铸锭尺寸φ1 050mm。对铸锭的心部、R/2以及边缘进行线切割取样，取样位置及尺寸见图1，进行铸态组织分析和均匀化处理，均匀化工艺如图2所示。采用蔡司Axio Imager. M2m金相显微镜和FEI Apreo 2S HiVac场发射扫描电子显微镜对铸态试样和均匀化后试样进行微观组织观察，表征面为10mm×12mm面(图1中阴影面)。使用JMatPro软件计算GH4706合金的热力学平衡相图，并生成该合金非平衡凝固过程元素再分配规律。在铸锭的心部、R/2以及边缘进行取样，并根据GB 6397-86《金属拉伸试验试样》加工制备成拉伸试样。使用Instron5982万能静态试验机对均匀化前、后的拉伸试样进行高温拉伸试验，温度分别为600、800、1 050及1 100 ℃，每个测试项目的平行试样为2支。
图1 铸锭取样位置示意图
Fig.1 Schematic diagram of the sampling position for the as-cast ingot
图2 均匀化工艺曲线
Fig.2 Heating curve of the homogenization process
表1 GH4706合金的化学成分
Tab.1 Chemical composition of the GH4706 alloy
(mass fraction/%)0.01 0.003 0.007 1.66 0.29 2.92 16.1 37.1 Bal.C B P Ti Al Nb Cr Fe Ni
2 实验结果及讨论
2.1 GH4706合金铸态组织及元素偏析规律
2.1.1 GH4706合金热力学平衡相图和凝固动力学计算
图3为GH4706合金的热力学平衡相图。计算结果表明，GH4706合金基体为γ相，平衡析出相主要由η相、δ相、Laves相、M(C，N)组成。合金初熔温度为1 190 ℃，终熔温度为1 394 ℃，凝固温度范围为204 ℃。从液相开始首先凝固结晶出γ相，当温度降低到1 248 ℃时，M(C，N)析出，温度继续降低到1 062 ℃时，Laves相析出，η相在温度降低到1 012 ℃时析出，温度继续降低到887 ℃，δ相析出，直到完全凝固。
图3 GH4706合金平衡相图：(a)性质图；(b)局部放大图
Fig.3 Equilibrium phase diagram of the GH4706alloy:(a) property diagram;(b) partially enlarged diagram
图4为GH4706合金非平衡凝固过程中合金元素再分配规律，可以看出Nb、Ni、Ti、P、B为正偏析元素，Fe、Cr、Al为负偏析元素，C元素在1 250 ℃以上为正偏析，在1 250 ℃以下为负偏析。
图4 GH4706合金非平衡凝固过程元素再分配规律：(a)性质图；(b) Al、B、C、P局部放大图
Fig.4 Element redistribution of the GH4706alloy during non-equilibrium solidification:(a) property diagram;(b) enlarged diagram of Al,B,C,and P
2.1.2 GH4706合金铸态组织及析出相
GH4706合金的铸态显微组织如图5所示，灰色区域为枝晶干，黑色区域为枝晶间。铸态显微组织呈树枝状结构，铸锭边缘铸态组织与心部铸态组织相比明显细化，偏析相也更细小。心部的铸态组织最为规整，从心部到边缘，枝晶分布杂乱程度增加，二次枝晶间距分别为164、147和109 μm。由于高含量Nb、Ti等合金元素的存在，在GH4706合金铸锭的枝晶间易富集形成Laves相((Fe,Ni)2Nb)、η相(Ni3(Nb,Ti))、γ+γ′(Ni3(Al,Ti))共晶相和块状M(C,N)等有害相[20](图6)。由图7d～f可见，Laves相呈块状或链状分布，η相呈白色棒状或针状，γ+γ′相呈细小颗粒状，M(C,N)相为块状分布。如图8所示，基体中的块状析出相包括富Ti的氮化物以及富Nb和Ti的复合碳化物。心部的Laves相数量较多，尺寸较大，边缘的析出相数量最少。利用EDS点扫描测得3个部位枝晶干、枝晶间、析出相的化学成分如表2所示(A1、A2、A3分别对应枝晶干、枝晶间、析出相)。GH4706合金中Nb、Ti含量较高，在凝固过程中易集中于液相中，从而导致宏观偏析的出现。从枝晶干到枝晶间再到析出相，Nb、Ti的含量显著增加，Cr、Fe的含量逐渐减少。析出相中Nb元素的质量浓度可达25%左右，是枝晶干和枝晶间的6～12倍，这是由于析出相中存在大量富Nb的Laves相及NbC。由于枝晶间存在大量η相及γ+γ′相，故枝晶间的Ni元素质量浓度比枝晶干和析出相高。
图5 GH4706合金铸锭不同部位的枝晶形貌：(a)心部；(b) R/2；(c)边缘
Fig.5 Dendritic morphology at different positions of the GH4706alloy ingot:(a) center;(b) R/2;(c) edge
图6 GH4706合金铸锭的XRD谱
Fig.6 XRD pattern of the GH4706alloy ingot
图7 GH4706合金铸锭不同部位的析出相分布：(a,d)心部；(b,e) R/2；(c,f)边缘
Fig.7 Distribution of the precipitates in GH4706alloy ingot:(a,d) center;(b,e) R/2;(c,f) edge
图8 GH4706合金的EDS分析：(a)图7a中A4；(b)图7c中A4
Fig.8 EDS analysis of the GH4706alloy:(a) A4in Fig.7a;(b) A4in Fig.7c
表2 GH4706合金铸锭不同部位的元素质量浓度
Tab.2 Mass concentration of elements at different positions in the GH4706 alloy ingot
(mass fraction/%)Part position C Ti Cr Fe Ni NbCenter A1 5.31 1.89 15.81 35.73 38.96 2.29 Center A2 5.77 2.91 13.64 31.36 41.76 4.57 Center A3 7.02 3.06 8.75 22.38 29.41 28.64 R/2 A1 5.31 1.26 16.19 38.42 37.27 1.54 R/2 A2 8.05 3.10 12.51 29.05 42.38 4.92 R/2 A3 6.19 3.07 9.27 24.60 28.59 27.48 Edge A1 4.70 1.36 16.19 37.99 38.17 1.59 Edge A2 5.15 2.10 15.27 35.17 39.44 2.85 Edge A3 6.60 2.87 10.38 24.77 30.33 24.50
2.1.3 GH4706合金铸态组织元素偏析
利用EDS测量铸锭心部、R/2、边缘的枝晶间与枝晶干位置溶质元素平均浓度，并通过式(1)计算偏析系数K，结果如表3所示。Nb、Ni、Ti为正偏析元素，K>1；Fe、Cr为负偏析元素，K<1，与图4中热力学计算结果吻合。
表3 GH4706合金铸锭溶质元素偏析系数
Tab.3 Segregation coefficient of solute elements in the GH4706 alloy ingot
Part Ti Cr Fe Ni NbCenter 2.050 0.832 0.841 1.129 2.440 R/2 2.549 0.809 0.796 1.123 3.127 Edge 1.657 0.930 0.909 1.039 2.053
正偏析元素Nb和Ti在铸锭R/2处偏析最为显著。其中Nb的偏析系数最大，在铸锭心部、R/2、边缘分别达到2.440、3.127、2.053。负偏析元素Cr、Fe的偏析系数基本在0.8～0.9之间波动，且与心部和边缘相比，铸锭R/2处的偏析更为严重。合金中主要元素为Nb、Ti、Cr、Ni，因此制定均匀化工艺应重点解决Nb、Ti、Cr、Ni的偏析问题，防止铸锭后续锻造变形开裂。
2.2 均匀化工艺研究
2.2.1 均匀化处理对GH4706合金微观组织的影响
为分析均匀化工艺对GH4706合金元素偏析的影响，在GH4706合金铸锭心部、R/2、边缘取样，经1 160 ℃保温10h，再升到1 190 ℃保温30h，水冷，通过光学显微镜观察各试样的微观组织形貌，如图9所示。经过均匀化处理后，3个部位的枝晶组织均已全部退化，晶粒尺寸大且不均匀，未见明显碳化物。
图9 均匀化处理后GH4706合金不同部位的组织形貌：(a)心部；(b) R/2；(c)边缘
Fig.9 Morphology of different parts of the GH4706alloy after homogenization:(a) center;(b) R/2;(c) edge
2.2.2 均匀化工艺对GH4706合金拉伸性能的影响
利用万能静态拉伸试验机对3个部位均匀化前、后的试样进行高温拉伸性能测试，温度分别设为600、800、1 050及1 100 ℃，结果如图10所示。均匀化前GH4706合金的强度随着拉伸温度的升高而降低，塑性反之。经过均匀化处理后，合金的强度在600 ℃时大幅度降低，而塑性提高了约154%，这是由于未经过均匀化处理的枝晶组织存在严重的偏析，导致合金塑性降低，而经过均匀化处理之后，晶粒尺寸变大，强度降低，同时枝晶完全退化，偏析得到消除，塑性提高。与均匀化之前相比，强度在800、1050及1 100℃时略有下降，塑性在1050及1 100℃时提高10%左右，而在800 ℃时显著降低，断后伸长率仅6.3%左右，这与800 ℃时的混晶组织有关(图11)。图11中，600 ℃时晶粒尺寸最小且相对最均匀，而800 ℃时晶粒大小和形状不均匀，出现混晶现象，晶粒间的应力集中和变形程度增加，容易导致裂纹的萌生，所以塑性显著降低；但混晶中许多细小的晶粒能提高晶界密度，阻止位错传播，从而使合金的强度提高。GH4706合金发生动态再结晶的临界温度为975 ℃[7]，应变速率一定时，变形温度越高越利于动态再结晶的充分进行，稳态下晶粒尺寸相对较大[25]。当动态再结晶机制开启后，动态再结晶形核与长大削弱了材料内部的加工硬化效应[26]，因此拉伸温度升高到1 050和1 100 ℃时，合金塑性提高。
图10 均匀化处理前后GH4706合金的高温拉伸性能对比：(a)抗拉强度；(b)屈服强度；(c)断后伸长率
Fig.10 Comparison of the high-temperature tensile properties of the GH4706alloy before and after homogenization:(a) tensile strength;(b) yield strength;(c) elongation
图11 均匀化后GH4706合金R/2处在不同拉伸温度下的组织对比：(a)600 ℃;(b)800 ℃;(c)1 050 ℃;(d)1 100 ℃
Fig.11 Comparison of microstructures at R/2of the GH4706 alloy after homogenization at different tensile temperatures:(a)600 ℃;(b)800 ℃;(c)1 050 ℃;(d)1 100 ℃
3 结论
(1)通过理论研究和均匀化试验验证，CH4706合金基体为γ相，主要析出相为η相、γ+γ′共晶相、Laves相、M(C,N)相。合金中的主要偏析元素有Ti、Ni、Nb、Cr、Fe，其中Ti、Ni、Nb为正偏析元素，负偏析元素为Cr、Fe。在铸锭的R/2处枝晶间的元素偏析最显著。
(2)采用均匀化工艺为1 160 ℃×10h+1 190 ℃× 30h，可有效消除GH4706合金原始铸态的枝晶组织，消除元素偏析。通过高温拉伸试验，采用该均匀化工艺热处理后，GH4706合金在600 ℃时可获得较好的塑性，断后伸长率提高154%。
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