铝合金扩散焊是换热器、5G天线等器件的重要制备工艺，如由6063铝合金扩散焊制造的微流道结构换热器[1-4]。由于微流道换热器通常具有尺寸较小的微流道复杂结构，因此在其制造过程中对变形量的要求较高。而扩散焊是一种精密、高强的固相焊技术，较好地契合了精密复杂结构、高性能零部件成形的迫切需求，有望成为复杂内流道铝合金换热器成形关键，甚至不可替代的技术[5-8]。然而，在界面构筑过程中，金属表面状态是扩散过程中的关键问题之一。铝合金表面致密氧化膜的存在(Al2O3，熔点高达2054 ℃)以及母材的二次氧化问题，成为铝合金扩散焊界面结合的阻碍。在扩散焊过程中，一部分氧化膜转变为氧化物颗粒稳定存在于界面[9-13]，阻碍原子扩散从而阻碍界面孔洞弥合，使得界面存在难以消除的孔洞、弱连接缺陷，因此，通过传统扩散焊技术，铝合金仍具有一定焊合率，但焊合质量不足以用于焊接生产，铝合金扩散焊仍存在一定的技术难题。
合适的表面处理工艺对于实现铝合金的良好结合十分有益，为大幅提升界面连接效果，可采用表面细晶化和表面纳米化来降低表面氧化膜的影响。针对铝合金的表面处理，国内外学者进行了大量研究，Niu等[9]在不同参数下采用氩离子轰击纯铝表面，改善了Al/Al扩散连接的界面，并发现在低能量氩离子的表面处理下可获得接近基材60%的剪切强度。刘婷等[14]采用湿喷丸技术处理铝合金表面，发现喷丸强化提供的残余应力场可以促进界面的扩散焊过程，一方面加速溶质原子扩散并在界面聚集成相且与氧化物产生交互作用；另一方面促进再结晶晶粒形成，利用新晶界的动态迁移过程消除原始界面，两者共同作用提升了界面的焊合效果。
搅拌摩擦加工(friction stir processing,FSP)是一种创新的固态加工技术，可改善金属的微观结构，提高其机械性能。该技术特别适用于铝合金[15]，其原理是通过搅拌头的强烈搅拌作用使被加工材料发生剧烈塑性变形、混合、破碎，但并不熔化，实现微观结构的致密化、均匀化和细化，以产生细晶，储存晶格畸变能。王贝贝等[16]对6061铝合金进行FSP处理，结果显示合金组织均为超细晶组织，基体中析出相尺寸明显减小。处理后的合金以细晶强化和沉淀强化为主，其强度较于母材提升了约1.6倍。Zhao等[17]研究了搅拌摩擦加工工艺参数对6063铝合金组织及力学性能的影响，结果表明FSP处理后，6063铝合金的焊核中形成了细小等轴α-Al晶粒，其尺寸在300～700 r/min范围内随着刀具转速的增加而增加，刀具转速低时可在热机械影响区中看到隧道缺陷，当转速超过一定值时，焊核和热机械影响区之间可形成良好的组合界面。
本研究以6063铝合金成形技术为基础，采用搅拌摩擦加工技术实现材料表面活化能调控，通过FSP加工在铝合金表层引入高密度位错、亚晶界等晶体缺陷作为原子扩散的快速通道，有效降低扩散激活能垒，促进扩散过程中界面原子的迁移和结合动力学过程，同时FSP剧烈塑性变形可实现6063铝合金表层晶粒细化，形成均匀细晶组织。随后进行真空扩散焊接，研究其对6063铝合金表面状态、扩散连接界面形貌、组织与力学性能的影响以及力学性能随工艺参数演变规律。优化AA6063铝合金扩散焊工艺参数，分析界面结合机制，对研究铝合金扩散焊的焊前表面处理工艺提供了技术支撑。
1 实验材料与方法
1.1 实验材料
选取典型材料6063铝合金(AA6063)，其实测化学成分如表1所示。该合金属于Al-Mg-Si型具有中等强度的可热处理强化合金，为低合金化铝合金，其中Mg元素的添加可提升合金强度，尤其能提高其抗拉强度与硬度；Si元素的存在有助于提高合金抗腐蚀性能，并增强合金耐热性。因此，6063铝合金具有优良的加工性能、焊接特性及耐腐蚀性等优点。6063铝合金的基体相为α-Al，Mg2Si是6063铝合金的主要强化相，且由于Mg2Si不耐酸腐蚀，因此在基体相α-Al中分布的细小颗粒状强化相为Mg2Si，如图1所示，由图1b可以看到细小颗粒状Mg2Si强化相及亮白色长条状富Fe、Si相，推测其为α(AlFe-Si)、β(Al9Fe2Si2)、α(Al12Fe3Si)相。
图1 母材微观组织：(a)6063铝合金；(b)局部放大图
Fig.1 Microstructure of the base metal:(a) AA6063;(b) local magnification
表1 6063 铝合金化学成分
Tab.1 Chemical composition of 6063 aluminium alloy(mass fraction/%)
Element Al Mg Si Fe Cu Mn Zn Ti CrContent Bal.0.52 0.43 0.35 0.12＜0.1＜0.1＜0.1＜0.1
1.2 实验方法
在进行扩散焊接实验前，采用搅拌摩擦焊机对待焊表面进行搅拌摩擦加工，搅拌摩擦加工示意图如图2a所示。由于仅需处理工件表面，故采用无针搅拌头，其结构如图2b所示。该搅拌头设有两个圆形槽，旨在增强表面搅拌效果并促进材料流动，从而在不破坏母材基体结构与性能的前提下，实现对6063铝合金的表面改性。实验选用板材规格为120mm× 50 mm×8 mm，采用HT-JC6X8/2的C型二维搅拌摩擦焊接设备。研究表明，过高的主轴转速会导致更高的热输入和更高的温度暴露，从而增加这些工件表面的晶粒尺寸，而降低转速或提高行进速度可以降低热输入，但容易在表面产生孔洞和隧道等缺陷[18]。因此，本文选择的搅拌摩擦加工参数为：主轴转速1 200 r/min，搅拌头尺寸ϕ20 mm，行进速度100mm/min，下压量2mm，两道次之间的重叠比为25%。板材表面改性处理前，用砂纸打磨，去除杂质和氧化物，酒精清洗，吹干后进行FSP处理。铝合金常规FSP过程中热输入较高，往往会导致析出相溶解和晶粒粗化，进而使其强度下降[19]。而降低FSP过程中的热输入，是解决析出相溶解与粗化的重要方法。热输入降低不仅明显抑制析出相溶解或粗化，而且能生成更细的晶粒和引入更强的细晶强化作用[20-22]。因此在整个搅拌摩擦加工过程中加水冷却，以制备出强度更高而无缺陷的超细晶组织[23-25]。FSP加工完成后，采用铣床将表面铣至粗糙度为Ra0.1 μm。
图2 表面搅拌摩擦加工处理6063铝合金示意图：(a)搅拌摩擦加工过程；(b)无针搅拌头；(c)搅拌加工后微观组织
Fig.2 FSP treatment of the surface of the 6063 aluminium sample:(a) FSP processing;(b) pinless FSP tool;(c) microstructure of the sample after FSP processing
图2c显示了垂直于FSP刀具横向移动方向横截面光学显微组织。由显微组织可见，整个横截面大致分为3个区域，及搅拌区(stir zone,SZ)、热机械影响区(thermomechanically affected zone,TMAZ)和母材(base material,BM)。在SZ区域，搅拌作用促使铝合金母材于距离待焊表面约1 mm位置生成晶粒尺寸远小于原始晶粒的细晶层，且组织内部无孔洞、隧道等缺陷存在。表面晶粒的细化机制主要归因于表面温度的升高效应，以及搅拌头与表面间的强烈摩擦作用所导致的严重塑性变形[26]。在TMAZ区域，距离待焊表面约为1 000～2000 μm位置晶粒的取向变得扭曲，呈螺旋形。这是由于在搅拌头搅拌过程中，晶粒沿搅拌头旋转方向发生剪切变形，因此形成了螺旋形线；所生成的细晶层均为变形细晶，具有较高的畸变储存能。该畸变储存能可在扩散焊过程中为原子扩散提供动力以促进其进行，有助于孔洞弥合；同时，母材中较高的畸变储存能会驱动晶界迁移，从而实现对待焊表面的活化。随后将精铣后的试样表面采用粒度为150nm金刚石抛光剂进行抛光，尽可能降低表面粗糙度，然后采用浓度10%NaOH溶液和30%HNO3溶液各自清洗1 min以进一步去除表面氧化膜，使用乙醇清洗1 min去除残留溶液；将清洗后的试样浸泡在乙醇中对待焊面进行防护，防止二次氧化。
图3a为试样装配示意图，待焊样品与石墨板用云母进行隔开，并在装炉时将试件控制在中间，保证受力均匀。图3b为扩散焊接工艺曲线图，实验设备为FJK-2型真空扩散焊炉，在整个扩散连接过程中，炉中的真空度始终保持在6×10-3Pa以下。考虑到炉温均区与工件厚度，在230与450 ℃设置两个梯度平台，分别保温10min，以实现工件温度均匀化。焊接温度根据6063铝合金的固溶温度(615 ℃)设计为570 ℃，焊接压力选择为4 MPa，同时为分析焊接时间对于界面结合效果及力学性能的影响，选取保温时间分别为30、60及90min，保温结束后试件随炉冷却。
图3 6063铝合金扩散焊工艺过程：(a)样品装配示意图；(b)焊接工艺曲线
Fig.3 Preparation of the AA6063diffusion bonding process:(a) sample assembly;(b) welding process curve
在完成焊接实验后，制备组织试样和拉伸试样，使用400#、800#、1500#、2000#、3000#不同粒度的SiC砂纸对待焊面进行机械打磨，随后利用150nm金刚石抛光剂对初步打磨好的试样表面进行抛光，直至呈现出镜面效果且无划痕。使用场发射扫描电子显微镜(ZEISS Gemini 500,SEM)观察接头界面缺陷、组织形貌等。采用电子背散射衍射技术(electron backscatter diffraction technique,EBSD)以及后处理软件HKL-Channel 5 Tango和Aztec Crystal对界面的晶界类型、再结晶晶粒等晶体学信息进行提取分析。
对制备好的试样进行力学性能测试，在电子万能材料试验机(INSTRON 3382)上进行单轴拉伸力学性能测试，以评估接头的强度延展性水平。拉伸过程由引伸计控制，保持1 mm/min的拉伸速率。每个拉伸试验组选择3个样品，取结果的平均值。随后，观察破碎样品的断裂表面形态以确定其断裂模式。
2 实验结果及讨论
2.1 表面处理方法对扩散焊接头界面组织形貌的影响
本研究采用搅拌摩擦加工工艺对待焊表面进行细晶化处理，随后分别对未经过FSP处理、单侧FSP处理以及双侧FSP处理的试样在570 ℃-4 MPa-90min的焊接参数下开展扩散焊工艺实验，焊接后的接头微观形貌如图4所示。
图4 不同表面预处理后焊接接头界面形貌：(a)未经FSP处理；(b)单侧FSP处理；(c)双侧FSP处理
Fig.4 Interface morphology of the welded joints after different surface pretreatments:(a) no FSP;(b) unilateral FSP;(c) bilateral FSP
从图中可以看出，该工艺下经酸洗后的乙醇防护接头存在连续未焊合区域，原始界面仍大量保留，此形貌表明接头焊合效果差、性能较低。与酸洗后乙醇防护试样相比，经过单侧FSP处理后接头界面消除了部分原始界面，出现断续的孔洞，孔洞形貌以扁平状为主，界面结合效果较未经过FSP处理试样有所提高，但界面愈合效果仍然较差。经过双侧FSP处理后界面愈合效果显著，界面孔洞更少且变得分散，孔洞呈现颗粒状，孔洞尺寸约为1～2 μm，除孔洞外其余部位均已焊合。
界面孔洞从扁平状到颗粒状的形貌变化显示出接头焊合率的不断升高，经过单侧FSP处理后的接头由于只有一侧实现了表面细晶化，界面上储存的能量不高，界面原子扩散缓慢，导致界面孔洞愈合较差；而经双侧FSP处理后的界面引入了更多的表面能，表面能促进界面处原子的扩散，因此在扩散焊孔洞闭合的过程中，界面两侧的原子可以扩散至界面处完成孔洞闭合的过程，从而促进界面的良好愈合。表面Al2O3经FSP处理过后呈现出碎片态，一部分Al2O3溶解到基体中，一部分残留在界面处，呈现出无定形状态，由于促进了原子扩散，导致Mg元素与接头界面处Al2O3反应更加充分，接头界面处形成的氧化物颗粒逐渐增多，而氧化颗粒之间露出的金属表面紧密贴合，氧化颗粒之间的金属表面实现了孔洞闭合，构成了界面两侧原子扩散通道。除部分Mg元素与Al2O3发生反应外，过剩的Mg元素与界面处富集的Si元素在扩散焊冷却的过程中析出了强化相Mg2Si，在扩散焊冷却过程中Mg2Si以氧化物颗粒为形核质点形核长大，由于Mg2Si不耐腐蚀，经过酸腐蚀后会脱落，由此可知接头界面在经过凯勒试剂腐蚀后，Mg2Si发生脱落从而在接头界面处形成点蚀坑，这些在界面处聚集的点蚀坑即为界面孔洞。
对单侧和双侧母材FSP处理后的试样选取3个不同区域进行EBSD分析，如图5为570℃-4MPa-90 min工艺下经过双侧FSP处理焊接接头不同区域的晶体学信息，从反极图(inverse pole figure mapping,IPF)中可以看出接头界面结合良好，两侧母材晶粒尺寸较大，约为500～1 000 μm，接头界面附近则呈现大晶粒包裹部分小晶粒的特征。
图5 570 ℃-4MPa-90min工艺下双侧母材经FSP处理的接头微观组织：(a,d)区域I接头形貌及反极图；(b,e)区域II接头形貌及反极图；(c,f)区域III接头形貌及反极图
Fig.5 Microstructures of the bilateral FSP-treated joint diffusion bonded at 570 ℃-4MPa-90min:(a,d) joint morphology and IPF mapping of region I;(b,e) joint morphology and IPF mapping of region II;(c,f) joint morphology and IPF mapping of region III
图6为分别经过单侧FSP和双侧FSP的接头处理后在570 ℃-4MPa-90 min工艺下的再结晶组织图。由图6a～c可以看出，单侧FSP接头工艺下，两侧母材晶粒尺寸差异较大，经过FSP处理的一侧母材仅有一部分晶粒完成再结晶，且仍保留一定比例的变形晶粒。而焊前未经FSP处理的一侧母材绝大部分为再结晶晶粒。统计了再结晶以及变形晶粒所占的百分比，见表2。可以看出单侧FSP处理试样接头还有11.6%的变形晶粒，再结晶晶粒只有46.9%。但双侧FSP处理试样接头的再结晶晶粒占到了99.8%。
图6 570 ℃-4MPa-90min工艺下经过FSP处理的接头微观组织：(a)单侧FSP接头区域I；(b)单侧FSP接头区域II；(c)单侧FSP接头区域III；(d)双侧FSP区域I；(e)双侧FSP区域II；(f)双侧FSP区域III
Fig.6 Microstructures of the joints subjected to FSP diffusion at 570 ℃-4MPa for 90min:(a) unilateral FSP joint of region I;(b) unilateral FSP joint of region II;(c) unilateral FSP joint of region III;(d) bilateral FSP joint of region I;(e) bilateral FSP joint of region II;(f) bilateral FSP joint of region III
表2 焊前FSP处理试样接头各组织所占比例
Tab.2 Proportion of various structures of the samples subjected to FSP
Treatment Deformed Substructure method grain/%/% Recrystallization/%Unilateral FSP 11.6 41.5 46.9 Bilateral FSP 0.2 0 99.8
双侧FSP处理试样接头比经过单侧FSP处理试样接头率先完成再结晶，且经历了再结晶之后的晶粒长大过程，由于再结晶晶粒的尺寸较大，使得接头依然保持平直的原始界面。
2.2 表面处理方法对扩散焊接头力学性能的影响
图7为570 ℃-4MPa-90 min工艺下单侧FSP处理、双侧FSP处理以及未经过FSP处理接头的力学性能。由图可知，相同工艺下未经过FSP处理的试样接头抗拉强度仅有81 MPa，低于单侧和双侧FSP处理试样接头的90.5和111.8 MPa，其伸长率也仅有10.4%，低于单侧和双侧FSP处理接头的11.7%和21.1%。力学性能结果与组织分析结果具有一致性。
图7 不同处理方式试样接头力学性能
Fig.7 Mechanical properties of joints treated via different methods
由于双侧母材经过FSP处理试样接头在570 ℃-4MPa-90 min的工艺下两侧母材的再结晶晶粒占比更多，率先完成再结晶及晶粒长大过程，尽管其晶粒较大，但组织均匀性可减少缺陷，并降低界面处的微观结构梯度，使焊接热循环所致的晶粒长大更均匀，进而降低残余应力与裂纹敏感性；同时，均匀组织更利于原子扩散，界面愈合效果更佳。此外，双侧FSP过程引入大量位错和亚晶界，这些亚结构在焊接热循环中可能部分保留。即使晶粒长大，高位错密度仍可提供强化作用。单侧处理由于材料的不均匀性，会导致界面处出现较大的残余应力和变形，从而降低性能，由于母材只有一侧进行了FSP处理，对铝合金表面氧化物的去除不充分，在焊接过程中，氧化物阻碍原子扩散，降低了界面的愈合效果。双侧FSP处理接头强度高于母材的强度，其断裂位置位于母材。而单侧母材经过FSP处理的试样，接头断裂在焊缝处。综合不同处理方法的组织和力学性能分析得出，经过双侧FSP处理后的试样综合性能更好。
2.3 保温时间对双侧母材FSP预处理下的扩散焊接头组织和力学性能的影响
为了分析焊接保温时间对6063铝合金接头力学性能的影响，在经过双侧母材FSP处理的条件下，进行了不同保温时间的焊接，得到焊缝微观组织如图8所示。从图中可以看出，当保温时间逐渐升高，孔洞在界面处的分步逐渐分散，当保温时间为30min时，界面未实现焊合，孔洞呈现扁平状，这是由于保温时间不足，界面残留氧化物(如Al2O3)和表面微小缺陷导致局部未结合区，在压力作用下，孔洞沿最大剪切应力方向被压扁，随着焊接时间的延长，热激活效应增强，表面扩散和晶界扩散主导孔洞形态调整，孔洞表面曲率趋于均匀化，演化为椭球状，保温时间达到90min时，体扩散和位错管扩散被激活，孔洞在静水应力下发生收缩，最终形成近球形颗粒状孔洞。
图8 不同保温时间下的接头微观组织形貌：(a)30min;(b)60min;(c)90min
Fig.8 Microstructures of the joints with different bonding time:(a)30min;(b)60min;(c)90min
对不同保温时间的试样接头进行了拉伸测试，其接头力学性能如图9所示。可以看出，在保持焊接温度570 ℃，焊接压力4MPa不变的情况下，接头的抗拉强度、伸长率均随着保温时间的延长而逐渐升高，其优化的扩散焊工艺为570 ℃-4MPa-90min，该工艺下对应的接头抗拉强度为111.8 MPa，伸长率为21.1%，其接头强度系数(接头抗拉强度与母材抗拉强度的比值)达到了85.3%。当保温时间短时，原子不能充分的扩散导致扩散距离较短，导致接头界面愈合效果差，接头强度低。随着保温时间的延长，原子有可能获得更多的能量进行跃迁，从而增加了能够参与扩散的原子的数量和距离。
图9 570 ℃-4MPa工艺下不同保温时间下经过双侧FSP处理试样接头力学性能：(a)抗拉强度；(b)屈服强度；(c)伸长率；(d)接头强度系数
Fig.9 Mechanical properties of joints diffusion bonded at 570 ℃-4MPa treated with bilateral FSP under different holding time:(a) ultimate tensile strength;(b) yield strength;(c) elongation;(d) joint tensile strength coefficient
3组接头中仅有保温时间为90min时，拉伸试样的断裂位置在母材一侧，其断裂模式为韧性断裂，其余接头的断裂位置均位于接头界面处，断裂模式为脆性断裂。原因是由于当保温时间升高到90min时，接头界面两侧母材的变形晶粒均完成再结晶，界面两侧的变形晶粒中储存的晶格畸变能促使界面两侧的原子扩散，晶粒生长，使得接头界面的焊合率升高，在扩散焊保温阶段，元素在晶格畸变能的作用下持续穿越界面扩散，接头孔洞有充足的时间和驱动力弥合，因此其焊合率升高，接头力学性能也得到了提高，接头得到强化。分析了焊接温度570 ℃，焊接压力4MPa下不同保温时间下经过双侧FSP处理后的断口形貌，如图10所示。
图10 570 ℃-4MPa工艺下不同保温时间下FSP处理试样各组接头断口形貌：(a)30min；(b)图(a)局部放大图；(c)60min；(d)图(c)局部放大图；(e)90min；(f)图(e)局部放大图
Fig.10 Fracture morphology of the joint diffusion bonded at 570 ℃-4MPa of samples treated with FSP under different holding time:(a)30min;(b) local magnification of(a);(c)60min;(d) local magnification of(c);(e)90min;(f) local magnification of(e)
由图10a和b可以看到，当保温时间为30min时，断口横截面宏观形貌较为平整，整个横断面上形貌无较大起伏，整体呈现脆断特征。而图10c和d为保温时间60min时接头断口形貌，与30min的接头断口形貌相比，拉伸断口形貌相似，宏观上均呈现脆性断裂特征；但由于保温时间的延长，接头伸长率提高，其塑性有所提高，因此拉伸断口显示出部分的浅而不均匀的韧窝，但其韧窝数量更多，且尺寸更小，因此其塑性更好。由图10e和f为保温时间为90 min时FSP处理试样接头拉伸断口形貌可以看出，拉伸断口呈现明显的韧性断裂特征，其分布有较多深而小的韧窝，韧窝尺寸较为均匀，韧窝周围分布有大量撕裂棱，说明拉伸过程中裂纹起源于为焊合的界面孔洞，随着加载过程的进行裂纹向孔洞周围呈放射状扩展，最后通过撕裂形成撕裂棱，属于准解理断裂。
3 结论
(1)获得了6063铝合金最优的表面处理方法，即采用双侧FSP+酸洗后乙醇防护工艺。在570 ℃-4MPa-90min的工艺下，接头抗拉强度达到111.8MPa，屈服强度达到65.1 MPa，伸长率为21.1%，相较于单侧FSP+酸洗后乙醇防护和只酸洗后乙醇防护均有所提高。
(2)揭示了经双侧FSP处理后焊接接头颗粒状孔洞形成机理。FSP提高了表面能，促进原子扩散，使Mg元素与界面处富集的Si元素在扩散焊冷却的过程中析出了强化相Mg2Si，在扩散焊冷却过程中Mg2Si以氧化物颗粒为形核质点形核长大，由于Mg2Si不耐腐蚀，经过酸腐蚀后会脱落形成孔洞。
(3)获得了接头力学性能随扩散焊工艺参数(保温时间)演变规律，即随着保温时间从30 min延长到90 min，屈服强度变化不大，抗拉强度以及伸长率获得显著提高，以接头的抗拉强度及伸长率为指标，获得了基于搅拌摩擦加工预处理下的6063铝合金扩散焊优化的工艺参数，即在焊接压力4 MPa下，焊接温度为570 ℃，保温时间90min。
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