试验研究 Experimental Research
高温合金作为航空发动机和燃气轮机的核心材料,直接影响发动机的推重比和效率[1-3]。镍基高温合金是涡轮发动机和燃气轮机中的重要结构材料[4-5],在航空发动机中的用量超过40%[6],其对静态、疲劳和蠕变具有显著抗力,能在800 ℃以上温度长期稳定工作,被称为“航空发动机基石”[7]。
GH4099是一种镍铬基沉淀强化型高温合金,广泛应用于航空航天发动机的高温部件,如涡轮叶片、燃烧室等[8-10];GH3128是一种镍基固溶强化型高温合金,常用于制造航空发动机的高温部件,如在高温燃气环境下工作的涡轮盘等部件[11]。为满足新一代航空发动机更高推重比的设计要求,双金属双性能整体叶盘结构分别采用不同型号的高温合金材料[12]。同种或异质高温合金之间的可靠连接一直是高端产品制造中的关键核心问题,但常规熔焊仅适用于Al+Ti总量≤4%(质量分数)的镍基高温合金[13],大部分镍基高温合金被认为是使用常规熔焊“不可焊的材料”[14-15]。瞬时液相扩散焊[16](transient liquid phase diffusion welding,TLP)与传统熔焊相比,不易产生裂纹、变形较小,与传统扩散焊相比,所需压力和温度较小,与钎焊相比,焊缝组织均匀,保证高温强度,在焊接高温合金时具有其他焊接方法不可替代的优势[17]。但异质高温合金焊接接头存在合金元素偏析、易形成低熔点相或杂质相及第二相种类复杂难调控等问题,使其性能降低[18]。因此,深入研究GH4099和GH3128的TLP扩散焊,可以为航空航天发动机等关键部件的制造提供可靠焊接技术支持。
国内外学者已对同种或异种金属连接工艺进行了诸多方面的研究。朱源等[19]研究发现,直接扩散焊接GH4099高温合金接头中存在大量未焊合孔洞及颗粒状碳化物,焊合率仅为69.3%,无共生晶粒,接头连接质量不佳,严重影响力学性能。郑医等[20]研究发现BNi-2对钎焊间隙敏感,小间隙(<50 μm)下钎缝的金相组织转变为均匀的固溶体组织,可显著改善钎缝的综合力学性能,而大间隙会导致形成共晶脆性层。BNi-2具有熔化温度较低、熔化温度间隔小,具有良好的流动性[21]等优异特性,是作为钎料的不错选择。Zhang等[22]使用BNi-2对IC10单晶和GH3039进行TLP焊接,发现可以通过调整焊接温度控制接头硼化物和脆性化合物的存在形式,进而优化接头力学性能;唐一峰等[23]使用45 um箔片状BNi-2作中间层对GH4169 TLP扩散焊工艺参数进行优化,研究表明焊接压力为5 MPa的升温降压扩散工艺的焊接接头扩散区析出物主要为硼化物和铬化物;李铎等[24]采用BNi-2钎料对GH3128合金接头进行真空高温钎焊实验,结果表明随着钎焊温度(1 020~1 140 ℃)的升高和保温时间的延长,接头强度先增大而后逐渐降低。这是因为当温度高于1 050 ℃时,CrB金属间化合物重新溶解于钎缝中,但过高的温度加速了B和Si等间隙原子向母材的扩散,从而导致接头处固溶强化作用的减弱,强度降低;Li等[25]使用BNi-2中间层对DD5和GH4169进行瞬态液相键合,研究发现扩散影响区(diffusion-affected zone,DAZ)和等温凝固区(isothermal solidification zone,ISZ)的宽度随着键合温度和时间的增加而增加;硼在GH4169的DAZ中的晶界处聚集,该区域中的晶粒尺寸随着键合温度和时间的增加而增加,在保温120min时机械性能最佳。
综上所述,使用BNi-2的TLP接头由等温凝固区和扩散影响区组成,避免了传统钎焊中因Si偏析形成的脆性相,使接头韧性与母材相当[26]。因此,本文选择BNi-2作为GH4099和GH3128高温合金TLP扩散焊实验的中间层材料,研究不同焊接温度对接头组织及性能的影响规律,进一步揭示接头的成形机制,为异质材料的焊接提供理论指导。
实验材料为GH4099与GH3128两种镍基高温合金和厚度为30 μm的BNi-2箔片。GH4099与GH3128焊前显微组织分布如图1所示,GH4099、GH3128与BNi-2的化学成分如表1所示。由图1a可知,GH4099焊前母材的基体为γ相,平均晶粒尺寸在40 μm左右,晶粒内部分布有镍基高温合金中常见的孪晶,抗拉强度为1 160MPa。此外,个别大块状的颗粒相为一次碳化物MC,而沿晶界处呈断续分布状态的小颗粒析出相是二次碳化物M23C6[27]。图1 b为GH3128焊前显微组织形貌图,GH3128是一种单相奥氏体高温合金,平均晶粒尺寸在20μm左右,其组织中含有少量的析出相,如TiN、M6C、μ相、M23C6等[27],抗拉强度为814MPa。特别地,当合金在700~1 100 ℃范围内长时间服役时,沿晶界会析出M6C和M23C6等碳化物,而晶内则可能出现μ相的析出和生长[28]。
表1 实验材料的化学成分
Tab.1 Chemical composition of the experimental materials
(mass fraction/%)Material Ni Cr Co W Mo Al Ti Mn Si Fe C BGH4099 Bal.18.32 6.67 8.23 2.93 1.05 1.42 0.51 0.85 0.32 0.080-GH3128 Bal.21.25-8.36 8.27 0.69 0.63 0.45 0.78 0.12 0.005 0.005 BNi-2 Bal.7.06------4.54 3.00 0.010 2.850
图1 焊前母材显微组织:(a) GH4099;(b) GH3128
Fig.1 Microstructures of the base materials before welding:(a) GH4099;(b) GH3128
BNi-2的固液相线分别为970和1 000 ℃。其中含大量降熔元素,如B和Si,当降熔元素被引入合金中时,可以降低Ni、Cr或Co基体的熔化温度。GH4099合金在1 040 ℃固溶处理条件下,γ′强化相完全溶解于奥氏体基体中,形成均匀的固溶体组织[29];900 ℃时,GH3128的屈服强度降低,但高温下的稳定性仍然较好[28]。因此选取1 040、1 080、1 120和1 160 ℃为焊接温度,研究温度的变化对接头组织性能的影响。为满足GH4099与GH3128扩散焊接头的精密性要求,控制变形量在3%左右,选取焊接压力为5MPa。根据元素扩散情况,选取保温时间为60min。
实验采用课题组与陕西智拓固相增材制造技术有限公司合作开发的ZTF2-150真空扩散焊机,外观及内部式样布局如图2所示。
图2 扩散焊设备外观及内部试样布局:(a)扩散焊设备外观;(b)内部试样布局
Fig.2 Appearance of the diffusion welding equipment and internal sample layout:(a) appearance of the diffusion welding equipment;(b) internal sample layout
实验前使用160#~2000#的砂纸对两种母材待焊表面进行逐级磨光,磨光后将母材及BNi-2中间层放入无水乙醇中进行超声清洗,用吹风机吹干之后开始进行焊接实验,根据GB 6397-86,拉伸试样如图3所示。焊接完成后使用线切割机将试样切成拉伸试样,将切割后的拉伸试样使用160#~1 500#的砂纸进行逐级打磨,将金相试样采用160#~3 000#的砂纸进行逐级磨光,然后对试样先进行手动抛光,采用四氯合铜酸溶液(20 mL浓盐酸+4 g硫酸铜+20mL水)腐蚀6s,再采用225mL无水乙醇+25mL高氯酸的电解液进行电解抛制备EBSD试样,电解电压为10V,电解时间为5 s。
图3 焊接装配及拉伸式样示意图
Fig.3 Schematic diagram of the welding assembly and tensile sample
采用ZEISS Gemini 500和TESCAN Clara GMH场发射扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)对试样的显微组织及断口形貌进行表征分析。使用电子探针显微分析(electron probe micro-analyzer,EPMA)对试样组织形貌中的析出相进行定量和定性分析。采用INSTRON3382电子万能试验机进行拉伸实验。试验机压头移动速度设置为0.5mm/min,记录压头移动过程中的位移-载荷曲线,将得到的三组接头拉伸强度Rm的结果取平均值作为接头拉伸强度。完成拉伸试验之后,使用ZEISS Sigma 300场发射扫描电镜对拉伸试样的断口的形貌进行观察,进而分析接头断裂行为及其强化机理。
异质高温合金GH4099和GH3128的TLP扩散焊焊接过程中,存在典型的形貌特征,如图4所示。接头典型组织可以分成3个区域,即等温凝固区、扩散影响区、母材(base metal,BM)[30]。等温凝固区在焊接接头的中心区域,其边界光滑、整齐,组织结构均匀,且析出物的数量相对较少;靠近GH3128侧扩散影响区析出了大量颗粒状硼化物,在GH3128母材区有少量大块状碳化物沿晶界析出,相较于GH3128侧,GH4099侧扩散影响区的硼化物较少,主要因为GH3128缺乏强硼化物形成元素,B元素不易在其中形成稳定化合物,从而更容易保持高扩散活性;而在GH4099中,B易与Ti、Mo、W等元素形成稳定硼化物,导致其在该侧被快速捕获、迁移受限。
图4 GH4099/GH3128在1 120 ℃-60min下获得的TLP扩散焊接头形貌
Fig.4 The morphology of the TLP diffusion welded joint obtained with GH4099/GH3128 at 1 120 ℃ for 60min
为进一步了解硼化物的元素组成,对其进行电子探针显微分析,如图5所示。从中可以看出在GH3128中硼化物主要含Mo、W元素。如图6所示,GH4099侧硼化物也是以Mo、W元素为主。Mo和W元素之所以优先与B形成硼化物,是因为它们具有较强的化学亲和力和更稳定的硼化物生成热力学优势;而Ni、Co、Cr等元素与B的反应驱动力不足,因而未参与形成可见的第二相。
图5 在1 120 ℃-60min下获得的TLP扩散焊接头GH3128侧界面成分分布:(a)背散射成分图;(b~l)元素分别为B、Mo、Si、Cr、Co、Ni、W、Mn、Al、C、Ti
Fig.5 Distribution of the interfacial composition on the GH3128 side of the TLP diffusion welded joint obtained at 1 120 ℃ for 60min:(a) backscattered component image;(b~l) elemental distributions of B,Mo,Si,Cr,Co,Ni,W,Mn,Al,C,and Ti
图6 在1 120 ℃-60min下获得的TLP扩散焊接头GH4099侧界面成分分布:(a)背散射成分图;(b~l)元素分别为B、Mo、Si、Cr、Co、Ni、W、Mn、Al、C、Ti
Fig.6 Distribution of the interfacial composition on the GH4099side of the TLP diffusion welded joint obtained at 1 120 ℃ for 60min:(a) backscattered component image;(b~l) elemental distributions of B,Mo,Si,Cr,Co,Ni,W,Mn,Al,C,and Ti
接头组织随焊接温度变化如图7所示。随着焊接温度的升高,ISZ的宽度逐渐增宽,图7a中ISZ宽度大约30 μm;随着温度升高至1 160 ℃,ISZ宽度增宽至50 μm,如图7d所示。ISZ变宽主要是由于随着温度升高,原子扩散速率增加,B、Si等熔点降低元素快速向母材中扩散,液相迅速贫化并被固化,从而使等温固化前沿ISZ向母材扩散,导致区域变宽。同时,随着温度升高两侧DAZ的宽度均减小,由于高温下母材对B等活性元素的固溶能力增强,第二相析出减少,DAZ变窄。
图7 在不同温度焊接获得的TLP扩散焊接头界面微观组织形貌:(a)1 040 ℃;(b)1 080 ℃;(c)1 120 ℃;(d)1 160 ℃
Fig.7 Microstructural features at the joint interface of the TLP diffusion bonded samples at various welding temperatures:(a)1 040 ℃;(b)1 080 ℃;(c)1 120 ℃;(d)1 160 ℃
图8为焊接温度为1 160 ℃时接头界面的电子背散射图像及对应的元素线扫结果。从图中可以看出,BNi-2中间层区域的Ni元素含量明显高于两侧母材,但其在整个接头区域呈梯度下降分布,表明Ni元素发生了由中间层向母材两侧的扩散,扩散行为明显。Cr和W元素在GH4099一侧含量较高,并表现出从母材向中间层的扩散趋势,在中心区域浓度有所提升,说明扩散较充分。Co元素仅存在于GH4099一侧,在靠近中间层一侧略有升高,推测为少量Co由GH4099向接头中心扩散所致。B元素向母材扩散的同时,其在GH4099一侧的Mo、W等元素富集区域形成了硼化物析出相,表现为界面明暗对比显著变化。这些现象表明,焊接过程中元素发生了复杂的互扩散行为,并伴随界面化合物形成。
图8 在1 160 ℃下获得的接头组织及对应焊缝线扫描曲线:(a)接头组织;(b)对应焊缝线扫描曲线
Fig.8 The joint microstructure and corresponding weld line scan curve obtained at 1 160 ℃:(a) joint microstructure;(b) corresponding weld line scan curve
如图9所示,随着焊接温度的升高,GH3128侧链状硼化物向断续状转变,晶界的硼化物明显长大,晶内硼化物数量明显减少,导致晶界链状硼化物演变为粗大的断续状析出。同时,高温条件下成核速率降低、长大速率加快,进一步促进晶界硼化物粗化,抑制晶内新相形成,致使晶内硼化物数量显著减少。这一变化反映了界面反应动力学与晶界偏聚行为对硼化物形貌和分布的协同控制效应。
图9 GH3128在不同温度焊接获得的微观组织形貌:(a)1 040 ℃;(b)1 080 ℃;(c)1 120 ℃;(d)1 160 ℃
Fig.9 Microstructures of the GH3128joints produced at various welding temperatures:(a)1 040 ℃;(b)1 080 ℃;(c)1 120 ℃;(d)1 160 ℃
GH4099合金中的γ′相(Ni3(Al,Ti))是其主要的强化相,具有有序L12结构,以细小、弥散的颗粒形式沉淀于γ相基体中,有效阻碍位错运动,能显著提高合金的屈服强度和蠕变抗力[28]。图10为不同焊接温度下γ′相的组织形貌,图11为γ′相尺寸随焊接温度的变化规律,γ′相尺寸明显增大,主要由于奥斯特瓦尔德熟化机制和扩散速率的提升。该过程导致γ′相由弥散细小向粗大转变,显著削弱其对位错运动和晶界迁移的钉扎作用,进而引发强度下降等性能问题。因此,γ′相的稳定性与粗化控制是影响高温合金长期服役性能的关键因素。
图10 GH4099在不同焊接温度下γ′相的组织形貌:(a)1 040 ℃;(b)1 080 ℃;(c)1 120 ℃;(d)1 160 ℃
Fig.10 Microstructural morphology of the γ′phase in the GH4099alloy at various welding temperatures:(a)1 040 ℃;(b)1 080 ℃;(c)1 120 ℃;(d)1 160 ℃
图11 不同焊接温度下γ′相平均尺寸
Fig.11 Average size of the γ′phase at different welding temperatures
图12显示了在不同键合温度的TLP接头的EB-SD结果。根据晶粒尺寸的差异,可以区分ISZ和两个DAZ。如图12a和b所示在1 040和1 080 ℃下,ISZ晶粒较小,呈等轴状,因为此阶段尚处于初始扩散和过渡界面形成期,晶粒生长受限。图12c显示在1 120 ℃时,ISZ晶粒尺寸增大,晶界迁移与再结晶活动增强,晶粒趋于等轴化。图12d显示在1 160 ℃时,ISZ晶粒显著长大,部分晶粒跨区生长,高温下晶界迁移现象更加明显。此外,在靠近GH3128母材一侧的DAZ,析出大量细小晶粒,推测与硼化物析出相关。这些析出物在晶界处形成“钉扎效应”,有效阻碍晶界迁移,从而在高温保持阶段抑制过度晶粒长大。上述研究表明焊接温度对TLP接头微观组织演化具有重要影响,合理控制焊接温度可以实现ISZ区组织均匀化,进而提升接头的力学性能。
图12 添加BNi-2的TLP扩散焊接头在不同温度下的EBSD扫描结果:(a)1 040 ℃;(b)1 080 ℃;(c)1 120 ℃;(d)1 160 ℃
Fig.12 EBSD scan results of TLP diffusion welded heads with added BNi-2at different temperatures:(a)1 040 ℃;(b)1 080 ℃;(c)1 120 ℃;(d)1 160 ℃
图13为在不同焊接温度下保温60min的接头抗拉强度和伸长率变化曲线,接头的抗拉强度以及伸长率都呈现出先上升后下降的趋势,在焊接温度1 120 ℃时抗拉强度和伸长率达到最大值分别为953 MPa和15.8%,接头强度达到GH3128母材强度的117.1%。
图13 接头力学性能随焊接温度的变化规律
Fig.13 Variation in the joint mechanical properties with respect to the welding temperature
图14展示了焊接温度对接头断口形貌的影响规律。在1 040 ℃时断口表现为典型的塑性断裂特征(图14a),1 080 ℃时呈脆性断裂特征,大部分区域呈现沿晶断裂特征,部分区域出现出明显的解理面。随着温度升高至1 120 ℃,断口形貌中出现浅而均匀的韧窝,接头呈韧性断裂特征,接头质量良好。当温度达到1 160 ℃时,接头表现为混合断裂特征,韧窝数量较1 120 ℃时减少,部分区域呈现沿晶断裂形貌。
图14 不同温度获得的焊接接头断口形貌:(a)1 040 ℃;(b)1 080 ℃;(c)1 120 ℃;(d)1 160 ℃
Fig.14 Fracture surface morphology of joints obtained at various welding temperatures:(a)1 040 ℃;(b)1 080 ℃;(c)1 120 ℃;(d)1 160 ℃
断裂行为的变化与接头组织和力学性能变化呈现出高度一致性。1 120 ℃时接头的组织最为均匀,ISZ区晶粒尺寸适中,DAZ区硼化物由连续链状向断续状过渡,有效降低了应力集中并提升了裂纹扩展阻力,γ′强化相分布均匀,接头强度和伸长率达到最大值。在1 040和1 080 ℃,晶界硼化物连续分布易引发脆性断裂。而1 160 ℃下,硼化物和γ′相粗化,晶界钉扎效应减弱,组织趋于脆化,导致混合断裂特征显现。因此,焊接温度通过调控组织形貌、析出相与强化相行为,直接影响断裂机制与性能,进一步明确了焊接组织与力学性能之间的关系。
(1)随着焊接温度升高,ISZ区晶粒尺寸逐渐增大,组织趋于等轴化,DAZ区析出相形貌由连续链状向断续状过渡,接头组织稳定性增强。
(2)B、Si等降熔元素由中间层向母材扩散,形成以Mo、W为主的硼化物析出相,尤其在GH3128侧析出大量细小晶粒,在晶界处形成“钉扎效应”,有效阻碍晶界迁移,抑制晶界迁移,延缓晶粒粗化,有效提升了接头组织稳定性。
(3)接头抗拉强度和伸长率随焊接温度呈先升高后降低的趋势。在1 120 ℃时γ′相析出充分、组织均匀,达到最大抗拉强度值953 MPa,在1 160 ℃时因硼化物和γ′相粗化转变为混合断裂模式,接头组织显著影响接头的力学性能与断裂机制。
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