热等静压工艺参数对TiAl-4522XD 合金组织性能的影响

TiAl 合金是一种轻质耐热结构材料，其密度仅为镍基高温合金的1/2 左右(3.8~4.2 g/cm3)，具有密度低、熔点高、比强度高及抗蠕变性能好等特点，在航空航天、 汽车工业等领域具有极大的应用潜力[1-2]。在航空发动机低压涡轮中采用TiAl 合金叶片可以大幅减轻发动机质量，提高发动机推重比、燃油效率和减少污染物排放[3-4]。但是TiAl 合金的室温塑性和机械加工性较差，限制了其应用范围[5-6]。 此外，在目前常用的精密铸造工艺制备的TiAl 合金中，依然存在组织粗大、缩松、宏观和微观偏析难以控制等问题[7-8]。随着TiAl 合金粉末制备技术和粉末冶金技术的进步[9]，以及对TiAl 合金粉末热等静压过程中组织演变规律认识的加深[10]，TiAl 合金粉末热等静压近净成形工艺日益成熟。在热等静压TiAl 合金组织和性能研究方面已取得一定成果[11-13]， 能够制备出晶粒细小、组织均匀致密、力学性能优异的TiAl 合金试样[14]。 近年来，关于TiAl 合金粉末热等静压坯料包套挤压、包套锻造等后续变形工艺[15]以及热处理工艺[16]等方面的研究也有一定的报道，进一步完善了TiAl 合金粉末热等静压近净成形工艺路径。 然而，TiAl 合金固态相变过程较为复杂，热等静压态合金组织和性能受工艺参数影响很大，因此需系统研究各热等静压参数对TiAl 合金组织性能的影响， 获得最佳工艺窗口，以充分发挥热等静压TiAl 合金的应用潜能。

本研究采用超高转速等离子旋转电极法(super speed plasma rotation electrode process, SS-PREP)制备TiAl-4522XD 合金粉末， 并对其进行了热等静压，系统研究了热等静压温度、粉末粒度、除气真空度等参数对粉末热等静压TiAl-4522XD 合金组织和性能的影响。 获得了不同粉末热等静压工艺下，TiAl-4522XD 合金相组成、致密度、晶粒尺寸和拉伸性能等的演变规律。

1 实验材料与方法

采用真空自耗电弧熔炼加真空感应熔炼制备的TiAl-4522XD 合金棒材作为制粉原料，采用超高转速等离子旋转电极法制备合金粉末，制粉工艺参数如表1所示。 完成制粉后，在氩气环境中将TiAl-4522XD 合金粉末填入尺寸为φ89 mm×90 mm 的钢制包套内，充分除气并封焊后，采用热等静压工艺致密化成形，获得热等静压TiAl-4522XD 合金试样。 为了研究热等静压和热处理工艺参数对TiAl-4522XD 合金组织和性能的影响， 在热等静压工艺中分别采用了不同的热等静压温度、粉末粒度、除气真空度，具体参数值见对应章节处。 获得热等静压态的TiAl-4522XD合金试样后， 采用线切割在其内部切割尺寸为15mm×15 mm×15 mm 的金相试块。 对其进行砂纸打磨、抛光后使用Kroll 试剂(1%HF+6%HNO3 水溶液，体积分数)腐蚀10 s，分别采用光学金相显微镜和扫描电子显微镜检测了试样基体的显微组织和元素分布。 采用布鲁克D8 X 射线衍射仪对TiAl-4522XD 合金试样的相组成和相含量进行了分析，具体参数为：Cu靶、电压40 kV、电流30 mA、衍射角2θ 变化范围为20°~90°。在热等静压TiAl-4522XD 合金锭中切取拉伸试样，分别测试了室温拉伸性能和650 ℃高温拉伸性能，具体实验方法依据ASTM E8/8M 和ASTM E21 执行。

2 实验结果及讨论

2.1 粉末制备和表征

对制备粉末所采用的TiAl-4522XD 母合金棒材进行物相分析，XRD 分析其结果如图1 所示。 经MDI Jade 标定，母合金中主要物相为TiAl(γ 相)和Ti3Al(α2 相)。 TiAl-4522XD 母合金棒材金相组织照片和扫描照片如图2 和3 所示。 图中可见母合金棒材主要由片层团构成，片层团之间的边界呈锯齿状。片层团内主要由交替分布的γ 相和α2 相片层构成，和母合金物相分析结果一致。 根据4~5 张不同位置处金相照片的统计结果，TiAl-4522XD 母合金棒材中片层团平均尺寸约250 μm，平均片层间距2~3 μm。从图2 和3 中可见，片层团内部弥散分布有平均尺寸约为4.5 μm 的黑色颗粒，其在扫描电镜二次电子模式下为白色条状。 对弥散的白色条状相进行能谱分析(位置如图3b)，结果如表2 所示。可见白色条状相富含B 元素，参考相图和已有文献，白色条状相可能为TiB 或TiB2、Ti3B4 相[17-18]。

采用PREP 法制粉，对TiAl-4522XD 合金母合金和粉末的化学成分进行测试， 结果如表3 所示，可见将原材料棒材制备成粉末的过程中，通粉与原材料成分无明显变化，均满足技术要求。 PREP 法制备的TiAl-4522XD 合金粉末粒度范围为45~212 μm，由于不同粒径的粉末具有不同的表面/质量比，对不同粒径范围粉末的含氧量分别测试，结果如图4。 由于小粒径粉末的表面比更大，更易吸附气体分子，因此小粒径粉末氧含量相对更高。

图5为TiAl-4522XD 合金粉末扫描照片，从图中可见粉体颗粒表面光滑，均呈球型，无卫星粉和异形粉。 图6 和7 分别为粉末截面的金相显微组织和SEM 照片， 由于粉末形成过程中冷却速率较高，无论粗、细粉末其内部都形成了胞状晶组织。 母合金中的第二相颗粒在粉末中依然存在，分布在晶胞周围和内部。

为检验粉末成分均匀性以及定性分析粉末中第二相元素构成，本研究对粉末及第二相进行能谱分析，结果如图8 和9 所示。可见粉末中主要构成元素为：Ti、Al、Nb、Mn、B， 与前文中成分检测结果一致。 面扫描和线扫描分析结果显示，在45~106 μm、106~150 μm 粒度范围的粉末内， 基体相中Ti、Al、Nb、Mn 元素的分布都较为均匀，无明显偏析。 第二相中Al 元素含量相对较低，Ti、B、Nb 元素含量相对较高，和其他研究中合金元素分析结果一致[19]。

图10为不同粒度粉末物相分析结果， 不同于TiAl-4522XD 母材是由γ 相和α2 相两相构成，粒度小于106 μm 粉末完全由α2 相构成， 而粒度大于106 μm 粉末由γ 相和α2 相构成， 且随着粉末粒度的增大α2 相衍射峰逐渐降低、γ 相衍射峰逐渐升高。在制粉过程中，粉末凝固后自α 相区冷却时，会进行α→α2 和α→γ 相两种相变过程。 这两个相变中，α→α2 为有序化转变，不受冷却速率影响，而α→γ相变受传质过程限制，在较高冷速下被抑制。由于粒度较小的粉末冷却速率更大， 其中α→γ 相变受限程度也越大，因此粉末粒度越小，γ 相含量越低。

采用同步热分析仪测试了粉末体在氩气环境下连续加热过程中的相转变行为，如图11 所示。 粉末粒度范围45~150 μm 和150~212 μm 粉末热流曲线分别出现了一个放热峰和两个吸热峰。 其中粒度45~150 μm 粉末相变放热峰出现在655 ℃，发生α2→γ相变；1 144 ℃发生α2+γ→α 吸热反应；1 287 ℃发生α+γ→α 吸热反应。 粒度150~212 μm 粉末相变放热峰出现在763 ℃，为α2→γ 相变；1 144 ℃发生α2+γ→α 吸热反应；1 287 ℃发生α+γ→α 吸热反应， 与45~150 μm 粉末的吸热反应峰值位置一致。从两种不同粒度粉末的热流曲线可以看出， 细粉(45~150 μm)低温放热反应α2→γ 的温度比粗粉低。TiAl 合金中的片层组织形成于α 单相区进入α+γ两相区的温度点， 故在热等静压和热处理过程中，α+γ→α 的转变温度是一个重要的控制温度点，可为相关温度的设定提供参考。

2.2 热等静压工艺参数对TiAl-4522XD 合金组织和性能的影响

为系统研究热等静压工艺对TiAl-4522XD 合金组织和性能的影响，优化了制备工艺，采用不同的热等静压温度、粉末粒度等工艺参数制备TiAl-4522XD 合金试样。 对不同工艺参数下热等静压态试样的密度、物相、显微组织和力学性能进行对比分析，获得组织均匀致密、力学性能良好的热等静压试样，为后续热处理工艺优化打下基础。

2.2.1 热等静压温度对TiAl-4522XD 合金组织和性能的影响

为研究温度对TiAl-4522XD 合金热等静压试样组织和性能的影响，采用不同温度分别进行了热等静压试验，具体参数如表4 所示。 由于TiAl 合金化学活性较强，在高温热压过程中易和包套材料发生反应[20-21]。为了降低反应程度，减少TiAl 合金和包套材料在高温下的接触时间， 本研究在45XD-1-5试样中采用了双温热等静压法， 即先在1 200 ℃进行预压成形，获得基本致密的组织，然后去除包套，并在1 320 ℃下高温二次热压成形， 进一步提高致密度和组织均匀性。

2.2.1.1 热等静压温度对TiAl-4522XD 合金密度的影响

采用阿基米德排水法测试了不同热等静压温度下TiAl-4522XD 合金和铸态合金的密度，结果如图12 所示。由于TiAl 铸棒中存在一定量的缩松，各温度下的热等静压试样密度均大于铸态试样密度且大致随热等静压温度的增大而增大。 当热等静压温度为1 200 ℃时，TiAl-4522XD 合金真实密度最低为3.96 g/cm3，当温度高于1 260 ℃时，合金真实密度趋于一致，不再随温度上升而变化，稳定在4.02 g/cm3左右， 说明温度高于1 260 ℃可实现TiAl-4522XD 合金全致密化。

2.2.1.2 热等静压温度对TiAl-4522XD 合金组织的影响

不同热等静压温度下TiAl-4522XD 合金试样的XRD 检测结果见图13 所示。 各热等静压温度下，合金相组成一致，均为γ 相和α2 相。此外从图13 中可见， 随着热等静压温度的升高，α2 相的衍射峰不断变高，说明α2 相的占比逐渐增加，即热等静压过程中γ 相向α 相转变逐步充分。

不同温度热等静压TiAl-4522XD 合金试样组织如图14 和15 所示。1 200 ℃热压试样抛光后无肉眼可见的裂纹，但存在少量孔洞。腐蚀后的金相照片中可以观察到明显的原始颗粒边界， 如图14a 所示。 组织中还存在明显的微裂纹， 这些裂纹以穿过原始颗粒内部或沿原始颗粒边界两种方式扩展。1 200 ℃热压后，TiAl-4522XD 合金基体中的主要组成相为等轴γ 相和少量α2 相，等轴γ 相周围分布极少量片层组织，γ 相晶粒平均尺寸约3 μm， 在γ 相基体上还分布着大量不均匀析出的块状或针状相。1 260 ℃热压试样抛光态表面质量良好，无孔隙和肉眼可见的微裂纹缺陷， 金相照片中合金粉末原始边界也基本消失，颗粒发生明显变形。组织主要为不均匀的近γ 相组织，由粗大γ 晶粒和被α2 晶粒所钉扎的呈串联状细γ 晶组成，未观察到片层结构。但是γ相基体内部析出了少量等轴α2 相，整体晶粒尺寸较1 200 ℃热等静压组织明显增大，γ 相平均尺寸增大到约8 μm。 热等静压温度升至1 300 ℃时，抛光态表面无明显缺陷， 金相照片中可见此时组织基本完全由片层团构成，片层团尺寸约44 μm。片层团内部的片层间距平均值约3 μm。 在片层团内部，存在少量沿片层边界分布的显微裂纹， 如图15c 所示。 图15d~f 为1 200 ℃+1 320 ℃双温热等静压法制备试样的金相照片，此时抛光态表面出现明显的连续裂纹，推测为1 200 ℃热等静压后产生的微裂纹在1 320 ℃下的二次热等静压过程中无法愈合， 反而在热应力的作用下发生了继续扩展。 此外，多组片层组织照片的统计结果显示1 200 ℃+1 320 ℃双温热等静压后，TiAl-4522XD 合金片层组织较1 300 ℃明显粗化，片层间距平均值约为8 μm。

可以发现，除1 260 ℃，其他热等静压温度下制备的TiAl-4522XD 合金试样中均有不同程度的微裂纹产生。 1 200 ℃热等静压态合金中，裂纹沿原始颗粒边界分布，或直接穿过细小的γ 相，呈“放射状”连续扩散。 这是因为TiAl 预合金粉末表面具有一定深度的氧化层，在热等静压过程中，这层氧化层在粉末颗粒交界处形成氧元素富集区。 有研究显示氧含量增大会限制α→γ 转变， 并促进α→α2+γ 共析相变过程，促使α2 产生[22]，从而使交界处产生与基体内部不同的显微组织。此外，原始颗粒边界的力学性能显著低于基体[23-24]，在热等静压过程中热应力和相变应力的作用下， 原始颗粒边界处容易率先破裂并成为裂纹的萌生来源和扩展路径。 在1 300 ℃热等静压试样中，显微裂纹沿片层界面扩展。由于面心立方结构的γ 相比密排立方结构的α2 相更容易变形， 在热应力作用下，γ 相内首先开始滑移变形，当变形量达到一定程度后，由于γ 相和α2 相内的变形程度不同，在γ/α2 相界上产生应力集中和应变不相容。当γ 与α2 之间的相界无法容纳两相之间的应变差时， 就会导致γ 相与α2 相沿片层界面分离。 由于γ 与α2 之间的界面结合较弱且沿直线分布，十分利于裂纹扩展，于是在γ/α2 相界面上产生了微裂纹。 在1 200 ℃+1 320 ℃热等静压试样中的裂纹， 则是由于在1 200 ℃下产生了沿原始颗粒边界分布的裂纹，如前所述此裂纹表面氧元素含量较高，在氧化层的作用下， 在1 320 ℃的热压下无法使这种裂纹愈合，且在更大的热应力和相变应力下，裂纹再次扩展。

在不同热压温度的TiAl-4522XD 合金中能够观察到两种析出相：一种为颗粒状或短棒状，尺寸范围为几到十几微米；另一种为板条或针状，尺寸为几微米，其形貌如图16 所示。 利用能谱对析出相成分进行定性分析(表5)，结果显示析出相主要构成元素为Ti-Al-B 和Ti-Al-B-C，这与文献中的研究结果一致，析出相应为硼化物相[25]。 根据Hyman 等[26]的研究，TiAl 合金中的硼化物相可以分为TiB 和TiB2 两种。TiB 为基体初生相凝固前析出的，一般情况下其厚度大于10 μm，长度在100 μm 以上，而TiB2 一般为薄片状，较为细小，其厚度一般在1 μm 以下。 有研究发现， 硼化物尺寸小于等于几十纳米的显微组织具有较好的室温塑性[27]，而当尺寸增大到几百微米时，由于硼化物为微裂纹形核提供场所，因此对应室温塑性显著降低。 图17 为不同热等静压温度下，硼化物相长度、宽度变化，可看出板条状或针状细小硼化物尺寸无明显变化，而颗粒状或短棒状硼化物随温度升高呈线性增大趋势， 尤其当热等静压温度升至1 320 ℃时大颗粒硼化物异常长大。

2.2.1.3 热等静压温度对TiAl-4522XD 合金拉伸性能的影响

为研究热等静压温度对TiAl-4522XD 合金力学性能的影响规律， 测试了不同热压温度下TiAl-4522XD合金的室温拉伸性能和650 ℃高温拉伸性能。 结合不同温度热等静压试样的组织分析结果， 选择最佳热等静压温度。 1 200 ℃热等静压的TiAl-4522XD合金致密化程度不足，组织内部存在裂纹，力学性能试棒在加工过程中就会发生开裂碎断，故无法测试。 其他试样的测试结果如表6 所示。1 260 ℃热等静压态试样的室温拉伸抗拉强度值较稳定，为(698±2)MPa，此温度下合金室温强度最高。随热等静压温度升高，合金室温强度呈下降趋势。 这是因为1 300 ℃和1 200 ℃+1 320 ℃热等静压试样中均存在显微裂纹，由于TiAl 合金的本征脆性，对裂纹极为敏感，在拉伸过程中，微裂纹的存在会大大加速组织变形过程中的裂纹扩展进程，从而导致应力集中和提前断裂。这种提前断裂现象的发生也导致1 300 ℃和1 200 ℃+1 320 ℃热等静压试样拉伸性能的分散性较大。 而1 260 ℃下的组织更加细小，有利于提高室温抗拉和屈服强度。

图18为1 260 ℃热等静压TiAl-4522XD 合金试样室温拉伸断口分析结果， 拉伸断口中断裂均从试样表面萌生，但从拉伸试棒侧面扫描形貌(图18a)来看，拉伸试样表面并无明显机械加工缺陷。说明拉伸过程中裂纹萌生于试样表面的某种显微缺陷，而不是试样内部组织中的缺陷。1 260 ℃热等静压试样的微观断口类型为典型冰糖解理断口， 且在裂纹源附近可观察到随机分布的二次微裂纹， 这种微裂纹的产生会大大降低材料塑性。 图19 为1 300 ℃热等静压试样的拉伸断口形貌，1 300 ℃热压下TiAl-4522XD合金试样不同于1 260 ℃时的近γ 组织， 基本由片层团构成。 其断口形式与1 260 ℃时也存在较大差异，是沿层片断裂和少量二次断裂，微裂纹沿结合力较弱的片层平行方向扩展， 且断口处存在大量二次台阶。 如前所述，1 300 ℃热等静压试样中本身就存在沿片层方向延伸的裂纹， 在拉伸过程中这些裂纹迅速扩展、相互连接，形成大量沿片层断裂断口。 在沿片层裂纹遇到片层团边界时，则会转变扩展方向，在新片层团中以沿片层或穿片层的方式扩展， 裂纹方向改变的位置则会形成一个台阶。 由于本身就存在较多的沿片层裂纹，在拉伸过程中裂纹均来源于试样内部，如图19a 所示。 图20 为1 200 ℃+1 320 ℃热等静压试样拉伸断口组织照片， 其室温拉伸断口仍是以“扇形”穿晶解理面为主，并混有沿片层断裂。由于1 200 ℃热压时形成了大量裂纹，在1 320 ℃热压下没有愈合，1 200 ℃+1 320 ℃热等静压试样的裂纹同样源于试样内部裂纹缺陷。 如图20b 所示在断口扫描照片中可见片层团周边存在大量微裂纹， 这些微裂纹的存在加速了拉伸断裂过程。

表7为1 260 ℃和1 300 ℃热等静压试样650 ℃高温拉伸性能数据，1 260 ℃热等静压试样对应两根拉伸试棒性能较稳定，抗拉强度范围为502~507 MPa，屈服强度波动范围也仅为±4 MPa； 而1 300 ℃高温拉伸试样中，有1 个变形量较其他2 根不足，同时1 300 ℃热等静压试样的高温抗拉强度和屈服强度均显著低于1 260 ℃下的热压试样。 图21 为不同热等静压温度下TiAl-4522XD 合金试样650 ℃高温拉伸断口形貌照片。1 260 ℃热等静压试样高温拉伸断口仍呈沿晶断裂的“冰糖”状解理断口，断口表面平齐，裂纹源在试样表面附近。 1 300 ℃热等静压试样断口以沿晶断裂为主， 单一晶粒内部为细小的沿片层断裂，断口表面有“二次台阶”。 图21e 和f 分别为表7 中抗拉强度为377 和424 MPa 的拉伸试样断口组织，可见两个试样中“冰糖”状解理面的数量有一定的差异，性能较低的试样中，光滑的解理断裂面比例更高， 说明热等静压试样内部组织均匀性仍不足，加之1 300 ℃热等静压试样片层间距较大，较厚的γ 片层塑性较差、内应力较大，故易成为诱发开裂的薄弱位置。

2.2.2 粉末粒度对热等静压TiAl-4522XD 合金组织的影响

根据前文对TiAl-4522XD 粉末的研究结果，不同粒度TiAl-4522XD 合金粉末表面吸附的氧含量和粉末差热有所不同，可能会对合金组织形貌、成分及相分布等因素造成影响。 选用粒度范围为45~150、150~212、45~212 μm 的3 组粉末在相同热等静压工艺下进行热等静压，分别对3 组合金组织、物相进行检测，通过横向对比确定预合金粉末最佳粒度范围。实验设计见表8。3 组试样真实密度计算采用阿基米德排水法，结合应用电子分析天平测量。计算结果见图22。从计算结果可以看出，在1 260 ℃下保温保压4 h 后，3 组TiAl-4522XD 合金试样的真实密度均为(4.01±0.01)g/cm3。 由此可推断在满足合金致密化烧结温度、压力、时间条件下，3种粒度范围的粉末均可实现全致密化成型。

不同粒度预合金粉末热等静压试样组织形貌见图23。 低倍显微组织照片中可见3 组热等静压试样均获得了致密组织，无明显孔洞和裂纹。高倍组织照片中可见粒度范围为150~212 μm 和45~212 μm 的试样中存在少量裂纹， 这是因为部分大粒径的粉末在热压过程中变形量较小， 导致粉末之间的缝隙未得到完全填补。 此外变形量较小时， 烧结驱动力不足，大粒径粉末之间即使没有缝隙，其烧结程度也相对较低，易在热应力下形成裂纹。从组织照片中还能看到， 粒度范围为45~150 μm 和45~212 μm 的粉末热压后，部分粉末颗粒内部会优先发生片层化，粒度范围为45~212 μm 时，颗粒内部片层团尺寸相对更大。这可能是因为粉末粒度范围较大时，热压过程中各粉末颗粒的变形量差异较大， 造成不同粉末颗粒的再结晶驱动力产生差异， 从而影响了合金内部组织的一致性。 从以上结果可见，对TiAl-4522XD 合金进行热等静压需要采用45~150 μm 粒径范围的粉末，以提高组织均匀性和致密度。

2.2.3 除气真空度对热等静压TiAl-4522XD 合金组织的影响

控制合金粉末的氧增量， 提高除气真空度是保证热等静压构件致密度、 内部质量和力学性能的重要因素。 为了验证真空度对TiAl-4522XD 合金组织的影响， 选择3 组试样在不同除气真空度环境中装粉除气，热等静压工艺参数均相同、包套均采用20#钢。 试验设计见表9。

不同除气真空度热等静压试样的真实密度测试结果如图24 所示，组织照片如图25 所示。除气真空度为10-1 Pa 时，真实密度仅为3.48 g/cm3，其显微组织照片如图25a 和b 所示。 可见合金内部仍呈粉末颗粒形态，没有烧结致密化。 由于包套内残余气体过多，热等静压过程中包套无法受压变形， 粉末颗粒也无法相互挤压变形， 因此没有烧结驱动力， 无法致密化。 除气真空度10-2 Pa 时，合金密度达到4.0 g/cm3，说明合金已经基本致密化。 但从显微组织照片中可见，合金粉末仅有初步变形，原始颗粒颗粒边界依然十分明显，且合金内部存在较多微裂纹。除气真空度为10-3 Pa 时，合金密度为4.01 g/cm3，合金粉末原始颗粒形貌基本消失，合金粉末完全实现致密化，微裂纹的数量和长度也显著减小。 因此，TiAl 粉末热等静压前的除气真空度至少要达到10-3 Pa。

3 结论

(1)TiAl-4522XD 合金的最佳热等静压温度是1 260 ℃。1 200 ℃热压试样组织未实现致密化，且残留有原始颗粒边界， 基体强度较低；1 300 ℃热压试样中γ 晶粒和硼化物均快速长大，且γ/α2 相边界处在热应力下易开裂，使其室温和高温强度较低；而1 260 ℃热压试样组织完全致密化，原始颗粒边界消失，室温和高温抗拉强度分别达到(698.0±2.0)MPa和(504.5±2.5)MPa。

(2)具有不同粒度范围的TiAl-4522XD 合金粉末热压后，试样密度均能达到TiAl-4522XD 合金理论密度。 但是粒径范围为150~212 μm和45~212 μm时，粉末颗粒变形量不均匀，热压试样中局部位置存在微裂纹，而粒度范围为45~150 μm 时，热压试样组织均匀细小且无明显缺陷。

(3)TiAl-4522XD 合金热等静压前装粉除气真空度至少要达到10-3 Pa， 除气真空度为10-1 Pa 时，TiAl-4522XD 合金无法致密化；除气真空度为10-2 Pa时，组织基本达到致密化，但残留了较多原始颗粒边界且存在微裂纹；除气真空度为10-3 Pa 时，原始颗粒边界和微裂纹基本消失，组织实现完全致密化。

综合以上结果可知，由于热等静压过程中TiAl-4522XD 合金相变过程较为复杂， 使得合金组织和性能对热等静压工艺参数变化十分敏感， 必须在一定的热等静压温度范围、较小的粉末粒度范围、较高的除气真空度下，才能获得理想的组织和性能。在采用热等静压工艺制备TiAl-4522XD 合金时，必须综合考虑这些因素。最终本文获得的最佳工艺为：采用粒径范围45~150 μm 的粉末在1 260 ℃/4 h/10-3 Pa的参数下进行热等静压， 此工艺制备的TiAl-4522XD合金热等静压试样具有均匀、致密的近γ 组织，其室温和高温抗拉强度分别为(698.0±2.0) MPa 和(504.5±2.5)MPa。

参考文献：

[1] CLEMENS H, MAYER S. Design, processing, microstructure,properties, and applications of advanced internetallic TiAl alloys[J].Advanced Engineering Materials,2013,15(4)：191-215.

[2] APPEL F, CLEMENS H, FISCHER F D. Modeling concepts for intermetallic titanium aluminides[J].Progress in Materials Science,2016,81：55-124.

[3] KIM Y W, KIM S L. Advances in gammalloy materials-process es-applicationtechnology：Successes,dilemmas,and future[J].JOM,2018,70：355-360.

[4] 杨锐. 钛铝金属间化合物的进展与挑战[J]. 金属学报，2015,51(2)：129-147.YANG R.Advances and challenges of TiAl base alloys[J].Acta Metallurgica Sinica,2015,51(2)：129-147.

[5] ZHANG Y,LEE Y J,CHANG S,CHEN Y Y,BAI Y C,ZHANG J,WANG H. Microstructural modulation of TiAl alloys for controlling ultra-precision machinability[J]. International Journal of Machine Tools and Manufacture,2022,174：103851.

[6] XIA Z W, SHAN C W, ZHANG M H, CUI M C, LUO M.Machinability of γ-TiAl：A review[J].Chinese Journal of Aeronautics,2023,36(7)：40-75.

[7] AGUILAR J, SCHIEVENBUSCH A, KÄTTLITZ O. Investment casting technology for production of TiAl low pressure turbine blades-Process engineering and parameter analysis[J]. Intermetallics,2011,19(6)：760-761.

[8] KOTHARI K, RADHAKRISHNAN R, WERELEY N M. Advances in gamma titanium aluminides and their manufacturing techniques[J].Progress in Aerospace Sciences,2012,55：1-16.

[9] 陈玉勇，叶园，张宇，胡连喜，孙剑飞.粉末冶金制备TiAl 合金研究进展[J].稀有金属材料与工程，2023,52：4002-4012.CHEN Y Y, YE Y, ZHANG Y, HU L X, SUN J F. Research progress on TiAl alloy prepared by powder metallurgy[J]. Rare Metal Materials and Engineering,2023,52：4002-4012.

[10] 刘玉峰，张国庆，刘娜，李周.TiAl 合金气雾化制粉及热等静压成形研究进展[J].精密成形工程，2022,14(11)：47-54.LIU Y F,ZHANG G Q,LIU N,LI Z.Research progress in gas atomization andhotisostaticpressingofTiAl alloy[J].Journal of Netshape Forming Engineering,2022,14(11)：47-54.

[11] 毛旺，李轩，韩枫，田进，李秀兰. 高品质TiAl-Nb 基合金的粉末冶金技术研究进展[J].热加工工艺，2019,48(8)：1-4,8.MAO W, LI X, HAN F, TIAN J, LI X L. Research progress of powder metallurgy technology of high quality TiAl-Nb based alloys[J].Hot Working Technology,2019,48(8)：1-4,8.

[12] 黄伯云，韦伟峰，李松林，张立，李丽娅，刘锋，李瑞迪. 现代粉末冶金材料与技术进展[J].中国有色金属学报，2019,29(9)：1917-1933.HUANG B Y,WEI W F,LI S L,ZHANG L,LI L Y,LIU F,LI R D.Development of modern powder metallurgy materials and technology[J].The Chinese Journal of Nonferrous Metals,2019,29(9)：1917-1933.

[13] PETERS S,PEREZ M, BLACKWELL P. Integrating HIP and homogenisation heat treatment and its effect on the workability of a conventional peritectic TiAl alloy[J]. Intermetallics, 2023, 158：107884.

[14] LI H Z,CHE Y X, LIANG X P, TAO H, ZHANG Q, CHEN F H,HAN S, LIU B. Microstructure and high-temperature mechanical properties of near net shaped Ti-45Al-7Nb-0.3W alloy by hot isostatic pressing process[J].Transactions of Nonferrous Metals Society of China,2020,30(11)：3006-3015.

[15] 闫梦捷. 粉末冶金TiAl 金属间化合物的制备与组织性能研究[D].北京：北京科技大学，2023.YAN M J. Preparation, microstructure and properties of powder metallurgy TiAl intermetallic compounds[D].Beijing： University of Science and Technology Beijing,2023.

[16] 高文强，刘川，楚玉东，谭超.α 凝固TiAl 合金显微组织细化[J].铸造技术，2022,43：1063-1067.GAO W Q,LIU C,CHU Y D,TAN C.Microstructural refinement of α solidified TiAl alloy[J].Foundry Technology,2022,43：1063-1067.

[17] HU D.Effect of boron addition on tensile ductility in lamellar TiAl alloys[J].Intermetallics,2002,10(9)：851-858.

[18] LIU B G,LIU L H,XING W D,LIU R C,YANG R,WITHEY P A,ZHU J, YU R. Structure stability and the alloying effect of TiB polymorphs in TiAl alloys[J].Intermetallics,2017,90：97-102.

[19] MPHAHLELE M R, OLEVSKY E, TSHEPHE T, OLUBAMBI P A. Nanoindentation mechanical properties on spark plasma sintered 48Ti-48Al-2Cr-2Nb alloy[J]. Materials Today： Proceedings,2021,38(2)：1191-1196.

[20] LANG Z B, ZHANG Y Z, WANG L ZHANG X H. Effects of Al2O3/ZrO2 layers on carbon steel capsule during consolidation of TiAl based alloy powders by HIP[J].Rare Metal Materials and Engineering,2020,49(7)：2275-2280.

[21] 吴杰，徐磊，郭瑞鹏，卢正冠，崔玉友，杨锐. 粉末冶金Ti-47Al-2Cr-2Nb-0.15B 合金的制备及力学性能影响因素[J]. 材料研究学报，2015,29(2)：127-134.WU J,XU L,GUO R P,LU Z G,CUI Y Y,YANG R.Preparation of γ-TiAl alloy from powder metallurgy route and analysis of the influence factors of mechanical properties[J]. Chinese Journal of Materials Research,2015,29(2)：127-134.

[22] LIU Y F,LI Z,LIU N,ZHENG L,XU W Y.Effect of oxygen content of powders on previous particle boundaries in hot isostatic pressed TiAl alloy[M]//HAN Y F. High performance structural materials.CMC 2017.Singapore：Springer,2018：779-787.

[23] HE W W,LIU Y,TANG H P,LI Y P,LIU B,LIANG X P,XI Z P.Microstructural characteristics and densification behavior of high-Nb TiAl powder produced by plasma rotating electrode process[J].Materials&Design,2017,132：275-282.

[24] NIU H Z,GAO T X,SUN Q Q,ZHANG H R,ZHANG D L,LIU G L.Prior particle boundaries and microstructural homogenization of a β-solidifying γ-TiAl alloy fabricated from prealloyed powder[J].Materials Science and Engineering：A,2018,737：151-157.

[25] CAO R X,LIU R C,YANG C,CUI Y Y,YANG R.Structures and formation mechanism of borides with varied morphologies in cast γ-TiAl alloys[J].Materials&Design,2023,232：112122.

[26] HYMAN M E, MCCULLOUGH C, LEVI C G, MEHRABIAN R.Evolution of boride morphologies in TiAl-B alloys[J].Metallurgical Transactions A,1991,22：1647-1662.

[27] LI J, JEFFS S, WHITTAKER M, MARTIN N. Boride formation behaviour and their effect on tensile ductility in cast TiAl-based alloys[J].Materials&Design,2020,195：109064.

Effect of HIP Processing Parameters on the Microstructure and Mechanical Properties of TiAl-4522XD Alloy

HUANG Haitao1,YANG Chao1,ZHANG Guodong1,TANG Hongkui2,ZHANG Kang2
(1.Aecc Commercial Aircraft Engine Co.,Ltd.,Shanghai 201100,China;2.Xi'an Sino-Euro Materials Technologies Co.,Ltd.,Xi'an 710000,China)

Abstract：A prealloyed powder hot isostatic pressing (HIP) technique was utilized to fabricate a TiAl-4522XD alloy. The effects of HIP processing parameters (temperature and powder particle size) on the microstructure and mechanical properties of TiAl-4522XD alloys were investigated. Densification cannot be achieved at a HIP temperature of 1 200 ℃,with prior particle boundaries (PPBS) in the microstructure, resulting in a low matrix strength. At a HIP temperature of 1 260 ℃, complete densification is achieved, the PPBS disappears, and the tensile strength of the alloy significantly increases. When the hot pressing temperature is increased to 1 300 ℃, γ grains and borides rapidly grow, microcracks appear at the γ/α2 phase boundaries under thermal stress, and the tensile strengths at both room temperature and high temperatures decrease compared with those at 1 260 ℃. HIP samples with different particle sizes were fabricated at 1 260 ℃for 4 h. The results show that all the samples reached the theoretical density of the TiAl-4522XD alloy. For the particle size ranges of 150~212 and 45~212 μm, the deformation amount of powder particles is uneven, with microcracks present in the hot-pressed samples; for the particle size range of 45~150 μm, the hot-pressed samples have uniform and fine microstructures without obvious defects. Additionally, the vacuum degree during powder loading and degassing must reach 10-3 Pa; otherwise, it affects the density of the microstructure and the uniformity of powder deformation, leading to cracks at the PPBS. On the basis of these results, the optimal HIP process is achieved： the powder particle size range is 45~150 μm, and the HIP parameters are 1 260 ℃/4 h/10-3 Pa. Under these conditions, a uniform and dense near-γ microstructure is obtained, with a room temperature tensile strength of (698.0±2.0) MPa and a high-temperature tensile strength of (504.5±2.5) MPa.

Key words：TiAl-4522XD alloy; hot isostatic pressing; microstructure; properties

中图分类号：TG146.2+3

文献标识码：A

文章编号：1000-8365(2025)02-0187-15

DOI：10.16410/j.issn1000-8365.2025.4213

收稿日期：2024-10-28

基金项目：中国航发自主创新专项资金项目(ZZCX-2020-007)

作者简介：黄海涛，1995 年生，博士，工程师.主要从事TiAl 合金低压涡轮叶片精密铸造工艺研究；TiAl 合金定向凝固技术研究.Email：hithht@163.com

通信作者：杨 超，1983 年生，博士，研究员级高级工程师.主要从事TiAl 合金、高强钢等材料的应用研究.Email：176260856@qq.com

引用格式：黄海涛，杨超，张国栋，唐洪奎，张康.热等静压工艺参数对TiAl-4522XD 合金组织性能的影响[J].铸造技术，2025,46(2)：187-201.

HUANG H T, YANG C, ZHANG G D, TANG H K, ZHANG K. Effect of HIP processing parameters on the microstructure and mechanical properties of TiAl-4522XD alloy[J].Foundry Technology,2025,46(2)：187-201.