在工业应用的铸造铝合金中，以Si 为主要合金元素的Al-Si 合金应用最为广泛。 Al-Si 系合金由于具有优良的铸造特性和高强度质量比， 能够适应于各种车辆零部件的制备[1-4]。 在具有代表性的ASTM(american society of testing materials)标准中，A356(Al-Si-Mg)合金就是乘用车普遍采用的铝合金材料[5-6]。随着时代的发展，客户对汽车安全以及性能服务要求越来越高， 为使铝合金尽可能地取代钢结构件，不仅要提高合金的强韧性，还要考虑铝合金的服役性能，其中耐腐蚀性能的好坏对铝合金是否能够取代钢结构件至关重要。
在Al-Si 合金中加入Mg、Cu 等元素可以有效提高Al-Si 合金的强度[7-10]，然而大量Mg、Cu 合金元素的加入会导致耐蚀性能的减弱。 Mg 元素在Al-Si-Mg 铸造合金中主要以Mg2Si 相的形式存在，Mg2Si 的电极电位比α-A1 基体低，因此Mg2Si 相作为阳极,发生阳极溶解，产生点蚀。 Ahlatci[11]研究了不同Mg 含量(0~20%，质量分数)对Al-12Si 铸造合金耐腐蚀性能的影响， 随着Mg 含量的增加，Mg2Si相的数量增加，合金耐腐蚀性能下降。 Cu 元素对铝合金的耐腐蚀性能影响较大。 Zhang 等[12]研究了添加微量Cu 对AA6082 Al-Mg-Si 挤压合金晶间腐蚀的影响。结果表明，在Cu 含量极低(0.06%，质量分数)的AA6082-T6 合金中，约13%的高角晶界有Al2Cu沉淀，促进了晶间腐蚀的发生。何立子等[13]通过浸泡和电化学实验研究了不同Cu 元素添加量对Al-Mg-Si-Cu 合金耐腐蚀性能的影响， 发现未添加Cu元素的合金腐蚀方式为点蚀，而添加Cu 元素后，腐蚀方式转变为晶间腐蚀，随着Cu 含量增加，腐蚀愈加严重。
综上所述，Mg、Cu 元素的加入对铸造Al-Si 合金影响很大。 因此， 如何调控Cu、Mg 元素的加入量，使其强化力学性能的前提下不明显破坏材料的耐蚀性能，需要从电化学、腐蚀机理着手进行研究。
1 实验材料及方法
1.1 合金成分设计
实验所用的基础合金为亚共晶Al-7%Si-0.3%Mg(质量分数，下同)合金，通过添加不同含量的Mg、Cu元素， 研究Mg、Cu 元素含量变化对挤压铸造Al-Si-Mg合金耐腐蚀性能的影响。 为了提高Al-7%Si-0.3%Mg 合金的力学性能且使其保持较好的耐腐蚀性能， 控制Cu 含量上限为0.65%，Mg 含量上限0.5%。通过挤压铸造制备4 种成分的Al-Si-Mg-Cu 合金试棒，即1#Al-7%Si-0.3%Mg、2#Al-7%Si-0.5%Mg、3#Al-7%Si-0.5%Mg-0.35%Cu、4#Al-7%Si-0.5%Mg-0.65%Cu 4 种成分合金(以下用1#、2#、3#、4# 代替合金成分)。 使用Spectrometer LAB 直读光谱仪测试合金成分，结果如表1 所示。
表1 实验合金化学成分
Tab.1 Chemical compositions of the experimental alloys(mass fraction/%)
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1.2 实验原料及样品制备
实验采用99.9%纯Al、Al-20%Si 中间合金、99.95%纯Mg 锭，99.99%纯Cu 作为原料，变质剂选用Al-10%Sr 合金，Sr 元素加入量为0.025%， 并加入0.3%的Al-3%B 合金作为晶粒细化剂。
合金原料使用电阻炉进行熔化， 每炉次熔化合金400 kg， 纯Al 锭和Al-20%Si 中间合金优先投入炉体， 并在760 ℃下加热至完全熔化， 随后调温至740 ℃加入纯Mg 锭和纯Cu 板，然后加入Al-10%Sr中间合金对共晶Si 进行变质处理， 经过10 min 孕育后，采用石墨转子吹入高纯氩气对熔体除气精炼，转速250 r/min，气体压力0.5 MPa，除气20 min。最后在熔体730 ℃时加入0.3%的Al-3%B 细化剂并充分搅拌10 min。 熔体除气、细化处理后静置30 min 以上，并调至设定温度开始挤压铸造，铸造温度690 ℃。 挤压压力100 MPa， 模具预热温度为250 ℃。
1.3 热处理方案
4 种合金采用T6 热处理(固溶+人工时效)，固溶温度为535 ℃， 将试样在25 ℃时放入热处理炉，以180 ℃/h 的速率升温到535 ℃，保温10 h 后，在25 ℃水中淬火， 随后在热处理炉中以180 ℃/h 升温至180 ℃保温， 取峰时效状态下的样品进行组织观察和电化学(Princeton Applied Research VersaStat 3)测试。
1.4 材料检测方法
1.4.1 合金显微组织
对热处理后的试样抛光，观察合金组织变化。将样品在80#、600#、1000#、2000#、3000# 和5000# 的水磨砂纸上进行打磨； 随后在华兴DP-3 全自动抛光机上用粒度为0.04 μm 的SiO2 悬浮液精抛至表面呈现镜面，且无明显划痕。最后使用洗手液清洗试样，用高压风枪吹干其表面。
金相试样制备完成后，利用GX53 金相显微镜和Phenom XI 台式扫描电镜(SEM) 观察分析各条件的铝合金不同成分和不同状态下的显微组织。
1.4.2 电化学测试方法
试样用5000#SiC 砂纸研磨，乙醇超声清洗，风干。 以铂(Pt)和Ag/AgCl(饱和KCl)作为对电极和参比电极。 合金样品的暴露面积为φ10 mm，以3.5%NaCl溶液作为腐蚀溶液，浸泡48 h。 在48 h 内进行电化学阻抗谱(EIS)测试，EIS 研究的频率范围为100 kHz~0.05 Hz， 振幅为10 mV， 测试时间分别为3、7、12、20、32 和48 h。 以1 mV/s 的扫描速率，在开路电位OCP±250 mV 的电位范围进行动电位极化研究。 按照和金相试样相同的方法进行制样，利用光学显微镜(OM)和扫描电子显微镜观察表面腐蚀形貌并垂直于腐蚀表面切割试样并进行微观组织分析。
2 实验结果与讨论
2.1 微观组织观察
图1是1#、2#、3# 和4# 合金经过T6 热处理后的SEM 图像。 从图中可以看出，经过T6 热处理后的4 种合金组织大致相同，主要包括黑色α-Al 基体，灰色Si 颗粒及短针状β-AlSiFe 相。
图1 实验合金显微组织：(a)1#;(b)2#;(c)3#;(d)4#
Fig.1 Microstructures of the experimental alloys：(a)1#;(b)2#;(c)3#;(d)4#
使用高分辨TEM 对4 种成分合金T6 峰值时效的析出相进行观察，结果如图2 和3 所示。从图2可以观察到， 合金中析出了不同形态的强化相，经过图3a~c 的高分辨图像及傅里叶变换结果和文献中已知的β″相晶体结构对比[14-18]，可以确认1# 和2#合金中主要强化相为β″相。 从图3d~f 高分辨图像及傅里叶变换结果可知，3# 和4# 合金不仅存在β″相，还存在Q′强化相，由此可知加入0.35%Cu 元素和0.65%Cu 元素后， 峰时效状态下，3# 和4# 合金同时析出β″和Q′强化相。
图2 实验合金TEM 图像：(a)1#;(b)2#;(c)3#;(d)4#
Fig.2 TEM images of the experimental alloys：(a)1#;(b)2#;(c)3#;(d)4#
图3 峰时效条件下合金HRTEM 图像：(a,b)β″纳米相HRTEM 图像；(c)β″相的傅里叶变换；(d,e)Q′纳米相HRTEM 图像；(f)Q′相的傅里叶变换
Fig.3 HRTEM images of the alloy after peak aging：(a,b)HRTEM images of the β″nanophase;(c)Fourier transform of the β″phase;(d,e)HRTEM images of the Q′nanophase;(f)Fourier transform of the Q′phase
2.2 电化学测试
图4为4 种成分合金Bode 曲线。 随浸泡时间的增加，加入Cu 元素的合金中频区域斜率的绝对值逐渐减小(图4c 和d)，而未加入Cu 元素合金的中频区斜率的绝对值相对稳定(图4a 和b)。 这说明加入Cu 元素后对合金在腐蚀环境下的稳定性造成了破坏，尤其在加入0.65%Cu 时， 斜率下降的最大， 表明4#合金的耐腐蚀性能下降幅度更大。但整体来说，无论高频区还是中频区，整个腐蚀过程，阻抗值都相对稳定。
图4 实验合金Bode 图：(a)1#;(b)2#;(c)3#;(d)4#
Fig.4 Bode images of the experimental alloys：(a)1#;(b)2#;(c)3#;(d)4#
低频率范围随着浸泡时间的增加，4 种成分合金的阻抗值均呈现减小趋势， 说明它们的耐蚀性随时间的增加逐渐降低。 但与在低频区的下降幅度有所差别，对该下降幅的判定遵循斜率变化越大，斜率绝对值越小，其阻抗值下降幅度越大的原则。未加入Cu 元素的1# 合金在低频区域的斜率稳定， 且斜率的绝对值相对较大，其阻抗值下降缓慢。 而2# 合金随时间增长，在低频区斜率的绝对值有所减小，说明阻抗值降低幅度变大， 因此可认为Mg 元素的增加加速了合金阻抗值下降。 对比不同Cu 元素含量的3#合金(0.35%Cu)和4#合金(0.65%Cu)，3# 合金在低频区斜率的绝对值较大且保持稳定，而4# 合金虽然斜率保持稳定， 但其绝对值相对于其他3 种合金都小，因此Cu 含量的提升增大了阻抗值的下降幅度。根据对图4d 的观察，4# 合金在低频区的阻值下降幅度较大， 说明该合金在腐蚀性环境中的表层稳定性较差，形成的钝化膜无法有效保护合金，Al-Si-Mg合金的耐腐蚀性能对Cu 元素的添加较为敏感。
图5是1#、2#、3#和4# 合金在质量分数为3.5%NaCl 溶液中浸泡不同时间后的Nyquist 图。 4 种合金的Nyquist 曲线在高频和低频区域都存在2 个凹陷的半圆电容环，说明它们存在相似的腐蚀机制。
图5 实验合金Nyquist 图：(a)1#;(b)2#;(c)3#;(d)4#
Fig.5 Nyquist images of the experimental alloys：(a)1#;(b)2#;(c)3#;(d)4#
在高频和低频区域出现的电容环分别与表面层/溶液和表面层/基底相关。 高频电容环的半径随浸泡时间的延长而减小， 表明合金在被侵蚀的过程中，耐腐蚀性能逐渐降低。对比1#和2#合金的电容环半径，相同的腐蚀时间，2# 电容环半径更小，可见合金中Mg 含量的增加会导致耐蚀性的降低； 对比2#，3#和4#合金的电容环半径， 相同腐蚀时间下，随着Cu 含量的增加， 电容环半径也逐渐减小，Cu 含量的增加也会导致耐蚀性降低。 4 种合金电容环直径由大到小排序为1#>2#>3#>4#，可知随着合金中Mg、Cu 含量增加，耐腐蚀性能均有一定程度降低。
为提取更多的腐蚀机理信息，进一步用适当的等效电路(EC)对EIS 结果进行曲线拟合，拟合后4种合金腐蚀等效电路如图6 所示。 等效电路的拟合结果列于表2 中，拟合卡方误差值在10-3 左右，该结果可用于表征合金中的腐蚀行为变化情况。 采用溶液电阻Rs、表面层电阻R1、电荷转移电阻R2、表面层恒相元件Q1、 电荷转移恒相元件Q2 构建了等效电路模型。 其中n 是介于0 和1 之间的数，当n=0 时，恒相元件代表理想电阻；当n=1 时，恒相元件代表理想电容。
图6 模拟等效电路
Fig.6 Analog equivalent circuit diagram
表2 模拟等效电路各元件参数
Tab.2 Parameters of each component of the analog equivalent circuit
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以3#合金为例，由表2 中可知，当样品浸泡3 h的R1 值为1.827×104 Ω，而浸泡48 h 之后的R1 值为0.8546×104 Ω， 说明表层电阻随着腐蚀时间的增长逐渐下降。 此外，由拟合结果可知，整个腐蚀过程中都遵循图6 中的等效电路模型， 证明腐蚀机制相似。随着腐蚀时长由3 h 延长到48 h，R2 值从1.686×104 Ω 降低至0.5676×104 Ω，证实了由于侵蚀性粒子侵蚀基底， 电荷转移电阻降低， 合金的腐蚀速率加快。 表中R2 的部分数值过大，可能是测试过程中低频区域不稳定，导致低频区域模拟结果出现较大误差， 但不改变整个变化趋势。 4 种成分合金腐蚀48 h的R1 值分别为1#：1.48×104 Ω，2#：2.683×104 Ω，3#：0.854 6×104 Ω 和4#：0.361 3×104 Ω，加入Cu 元素后R1 值下降，合金的耐蚀性能降低。
2.3 动电位极化曲线分析
图7是4 种成分合金T6 状态下浸泡48 h 后的动电位极化曲线， 可以看出电流和电压之间存在Tafel关系，结合曲线拟合结果得到的腐蚀电流密度和腐蚀电压如表3 所示。 根据标准电极电势可知，Mg/Mg2+的标准电势为-2.360 V，Al/Al3+的标准电势为-1.677 V，Cu/Cu2+的标准电势为0.339 V[19]，因此Mg 元素增加促使电位降低，Cu 元素增加促使电位升高。 从腐蚀电位值可以看出，合金中Mg 含量提高0.2%后，腐蚀电位值有所下降， 说明Mg 元素在合金中可能起到阳极的作用；Cu 含量增加，合金的腐蚀电位值也随之升高，说明Cu 元素在合金中主要起到阴极的作用， 加速作为阳极的Al 基体的腐蚀。尽管不同合金的腐蚀电位值有差异，但总体相差不大，需要对腐蚀电流密度进行分析，以便从动力学角度分析合金耐蚀性的变化趋势。
图7 实验合金动电位极化曲线
Fig.7 Kinetic polarization curves of the experimental alloys
表3 腐蚀电流密度和电势数据
Tab.3 Corrosion current density and potential data
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电流密度的大小表明合金的阴极反应剧烈程度。 腐蚀电流密度值越小，阴极反应越平缓，也就说明合金的溶解速率越低，耐腐蚀性能越好。阴极电流从小到大排列的顺序依次为1#<2#<3#<4#， 腐蚀电流密度值的增加可能由合金中存在的阳极Mg2Si 相和阴极含Cu 相等造成。 4# 合金的腐蚀电流密度相对于1#合金仅增加了18.2%。 在这里，对比文献中高Cu 含量的Al-Si 系合金电化学性能[20]，Al-9Si-3Cu合金的腐蚀电流密度为4.27×10-5A/cm2，相对于A356合金，提升了将近400%。 由此可见，4# 合金的电流密度提升并不明显，仍然保持较好的耐腐蚀性能。
2.4 腐蚀形貌分析
2.4.1 横截面腐蚀形貌
图8给出了4 种成分合金在3.5%NaCl 溶液中浸泡48 h 后的腐蚀表面形貌。 从图8a 中观察到合金表面已经被腐蚀，形成了点蚀坑，表面富集大量的腐蚀产物。 当Mg 含量添加到0.5%后，合金表面的点蚀数量增多，点蚀坑的尺寸也变大了，腐蚀产物少量增加；当继续添加0.35%Cu 元素时，点蚀坑进一步增多，尺寸变大，腐蚀产物明显增加；Cu 元素增加到0.65%时，腐蚀坑数量继续增多，尺寸增大。
图8 实验合金腐蚀表面形貌：(a)1#;(b)2#;(c)3#;(d)4#
Fig.8 Corrosion surface morphology of the experimental alloys：(a)1#;(b)2#;(c)3#;(d)4#
为了进一步分析各相在合金腐蚀过程中的作用，对2#合金的腐蚀表面一块区域做元素面分布扫描，结果如图9 所示。 根据形貌图和元素分布推测，Si 相周围腐蚀严重，主要表现为以Si 颗粒作为腐蚀中心的点蚀坑。 同时，在Si 相周围也存在密集的O元素， 由此可知Si 相在腐蚀过程中作为阴极相，与周围的Al 基体形成原电池，加速了Al 基体的腐蚀。此外还可以观察到Fe 相的存在，结合其自身腐蚀电位和腐蚀后依然存在于合金表面的现象， 可以推测这些相加速了α-Al 的腐蚀。
图9 2# 合金腐蚀48 h 后元素分布
Fig.9 Elemental distribution of 2#alloy after 48 h of corrosion
图10是4# 合金腐蚀48 h 后的元素面扫描分布，与2# 合金不同的是4# 合金在腐蚀后发现Si颗粒上聚集着Cu 元素。 而热处理后的合金通过SEM并未发现明显的含Cu 相，说明含Cu 相以纳米相的形式析出在基体中， 基体中含Cu 的析出相仅有Q′相，这些Q′相在基体中承担阴极的角色。 随着腐蚀不断进行，Al 基体溶解，纳米相会分布在溶液中，此时Q′相自身会发生选择性溶解，其中Mg 元素由于电势较低而溶解到溶液中，Cu 和Si 含量大幅增加， 此时这种含Cu 的微粒在腐蚀环境中由于电势足够高难以再次发生溶解。而在宏观层面，主要承担阴极的是Si 相， 其在腐蚀过程中形貌保持完整，这些含Cu 微粒会聚集并沉淀在阴极Si 相上，使此处的阴极属性有所加强， 进一步加剧Al 基体的腐蚀。
图10 4# 合金腐蚀48 h 后元素分布
Fig.10 Elemental distribution of 4#alloy after 48 h of corrosion
2.4.2 纵截面腐蚀形貌
图11是合金腐蚀48 h 后纵截面微观组织的SEM 图，从图中可以观察到腐蚀造成的纵向破坏程度。 1# 合金腐蚀表面尽管不算平整，但并没有出现明显的腐蚀坑或腐蚀裂纹，可能是在腐蚀过程中，铝基体被腐蚀，共晶Si 失去黏着力集体脱落，导致腐蚀表面不平整。从2#合金中可以观察到较小的裂纹产生，是由横截面腐蚀严重区域向下产生裂纹，在裂纹中明显可以观察到Si 颗粒，说明腐蚀裂纹是沿着Si 颗粒进行，证明在Al-Si-Mg 合金中，由于Si 元素含量最多，Si 相是对耐腐蚀性能影响最大的第二相。 而增加Cu 元素后，在3#和4#合金中腐蚀裂纹深度增加，说明了Cu 对Al-Si 合金耐腐蚀性能敏感性的影响高于Mg 元素。但加入Cu 元素后的腐蚀裂纹覆盖面积相对较小，未发生严重的腐蚀现象。
图11 实验合金腐蚀48 h 后纵截面形貌图：(a)1#;(b)2#;(c)3#;(d)4#
Fig.11 Longitudinal cross-sectional morphology of experimental alloys after corrosion for 48 h：(a)1#;(b)2#;(c)3#;(d)4#
2.5 腐蚀机制分析
图12为Mg、Cu 元素对T6 状态下合金腐蚀机制影响示意图。 对于未添加Cu 元素的合金，腐蚀过程中，由于β″相的电势高于纯Al，因此在腐蚀初期，β″相主要作为阳极存在。 随腐蚀的进行，β″相中的Mg 元素进入溶液中，贫Mg 的β″附着在钝化膜上，破坏了钝化膜的连续性， 使侵蚀性离子更容易渗透，加剧腐蚀。 2#合金中β″的数量密度高于1#，因此耐腐蚀性能会稍有降低。 对于加入少量Cu 元素的合金，析出Q′和β″强化相，其中Q'相由于电势较低作为阴极存在，加剧腐蚀，随着Al 基体腐蚀，更多的Q′相进入溶液中， 随后Q′相中的Mg2+发生选择性溶解，此时贫Mg 的Q′相电势更低，附着在阴极的Si 相后，起到了强阴极的作用，加速腐蚀。 由于Cu元素越多，Q′相越多，因此在腐蚀过程中4# 合金的耐腐蚀性能低于3# 合金，但Cu 元素和Mg 元素相对于7%的Si 元素来说，含量要低得多，因此低Cu、Mg对Al-Si-Mg-Cu 合金耐腐蚀性能的降低有限。
图12 腐蚀机制示意图
Fig.12 Schematic diagram of the corrosion mechanism
3 结论
(1)EIS 与动电位极化研究表明，Mg、Cu 含量增加降低了Al-Si-Mg 合金的电势，使腐蚀电流密度稍有增加，耐腐蚀性能略有下降。
(2)腐蚀形貌分析表明，Mg、Cu 含量增加会使腐蚀坑的数量和尺寸增加； 在合金中Fe 相、Si 相Cu相等都是作为阴极加速Al 基体的腐蚀。 随着Mg、Cu 含量的增加，纵向腐蚀深度有所增加，腐蚀路径主要是沿着Si 相行进。
(3)合金T6 状态下基体中的Cu、Mg 元素可能以纳米相的形式对腐蚀过程产生影响，一定程度加速了腐蚀过程。 但由于Cu、Mg 含量控制在较低范围内，结合实验数据可知，少量的Cu、Mg 添加未对合金耐蚀性能造成明显破坏，合金耐蚀性能仍保持在较好水平。
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