铸造铝合金具有较高的比强度及优良的耐腐蚀性能，在航空航天、汽车、机械制造等领域中应用广泛[1-3]。 研究表明，在铸造铝硅合金领域，添加稀土元素可以细化合金α-Al 晶粒，改善共晶Si 的形貌，从而提高合金的力学性能[4-7]。 方文倩等[8]研究发现，在ZL201A 铝合金加入Er 元素，α-Al 基体相从柱状晶粒转化为细小的等轴晶粒。 当Er 含量达到0.4%(质量分数，下同)时，晶粒细化效果最佳，合金的抗拉伸强度和伸长率分别达到298.14 MPa 和6.56%。 刘怀冰等[9]在Al-3Si-0.45Mg-0.45Cu 合金中添加0.6%Er 元素，时效8 h 后，合金硬度与拉伸强度达到峰值， 较原来的铸态合金分别提高了57 HV和138 MPa。 研究发现，基体α-Al 中析出了强化相Al3Er，阻碍了位错运动，铸态下细长的棒状共晶硅发生球化，使得合金性能得到提升。唐鹏等[10]研究了元素Er 对Al-Si-Fe-Co 合金组织与性能的影响。 结果发现， 当添加0.5%Er 时，α-Al 晶粒细化效果最佳， 其抗拉强度和伸长率分别提高了5.0%和19.6%。闫洪[11]研究了不同稀土元素对ZL101A 铸造铝合金的影响。结果表明，Er 元素对α-Al 和共晶Si 的细化效果明显优于Ce 元素， 加入Er 可在ZL101A 铝合金中形成更加细小和弥散分布的稀土化合物相，使合金的力学性能有显著的提高。 ZL114A 铝合金作为高强度铸造Al-Si-Mg 合金，相比ZL101A 铝合金具有更高的Mg 含量，因此其力学性能、铸造性能、抗热裂性、焊接性能更好，适用于制造大型薄壁结构件[12]。
目前， 大多数企业生产的ZL114A 铝合金的抗拉强度和伸长率只能达到300 MPa 和3%左右，随着科技的发展，ZL114A 铝合金的强度和塑性逐渐不能满足航空航天、 机械制造等领域的使用要求。研究发现[13]，ZL114A 铝合金在凝固过程中，会形成α-Al 相与共晶Si 相，α-Al 相和共晶Si 相的形貌及尺寸对合金的力学性能有着重要的作用。 上述研究分析表明，铸造铝合金中添加稀土Er，可以对合金中的α-Al 相和共晶Si 形貌有一定的细化效果，进而对其力学性能也会产生影响。 本文以铸造ZL114A铝合金为研究对象，探究不同Er 添加量对ZL114A铝合金微观组织和力学性能的影响，以期获得较优的Er 含量，为实际生产提供技术支持。
1 实验材料及方法
实验采用商用ZL114A 铝合金作为材料，该合金的化学成分为7.32%Si、0.52%Mg、0.11%Fe、0.13%Ti、0.01%Mn 和0.01%Cu，其余成分为Al。 制备Er/ZL114A 合金时，先将ZL114A 铝合金置于石墨坩埚中，采用电阻炉加热至700 ℃，当炉料完全熔化， 使用钟罩将Al-10Er 中间合金压入熔体中并静置保温30 min， 然后将熔体温度调整至750 ℃，进行精炼和除渣处理。 最后将熔体浇注到预热至200 ℃的金属型模具中，从而得到不同Er 含量(0%、0.1%、0.3%、0.5%、0.7%)的ZL114A 铝合金。 对合金进行T6 热处理，热处理工艺为540 ℃×10 h+170 ℃×10 h。
使用线切割机切割金相试样和拉伸试样，进行微观组织观察和力学性能测试。 金相试样经过打磨、抛光和腐蚀处理，在Nikon-MR5000 金相显微镜和Sigma500 扫描电镜下进行组织观察。拉伸试样去除表面氧化层后， 在WDW 电子万能试验机上进行力学性能测试。 使用NETZSCH DSC 404F3 仪器对合金进行DSC 相变温度分析，试样质量为1～2 mg，温度范围100～800 ℃。X 射线衍射(XRD)分析在D8 ADVANCE 型X 射线衍射仪上完成，采用Cu 靶Kα辐射，工作电流为40 mA，扫描速度为4(°)/mm，衍射角范围为20°～90°。
2 实验结果及讨论
2.1 Er 对ZL114A 铝合金相及相变温度的影响
图1为添加Er 前后ZL114A 铸态合金的X 射线衍射图谱。 从图中可以观察到，ZL114A 铝合金除了α-Al 相、共晶Si 相和Mg2Si 相，还出现了Al3Er和Al2Er 衍射峰。 这是由于Er 的化学性质活泼，易与Al 发生反应，生成Al3Er、Al2Er 等相。
图1 ZL114A 和0.5%Er/ZL114A 合金的XRD 图谱
Fig.1 XRD patterns of the ZL114A and 0.5 wt.%Er/ZL114A alloys
图2 为0.5%Er/ZL114A 铝合金的组织形貌和能谱分析。 图2a 和b 显示了不同放大倍数下，0.5%Er/ZL114A 合金的SEM 照片。从图2a 中可以看出，添加Er 后的ZL114A 合金α-Al 相呈现为近球状形态，且晶界分布不连续。 晶界A 的区域出现破碎的不规则灰色圆粒，结合EDS 能谱和XRD 分析可以确定该组织为共晶Si 相。进一步放大B 处，发现0.5%Er/ZL114A 合金中出现了针状的白色析出物(如图2b中标记为C 的区域所示)，通过能谱扫描和XRD 图谱分析，可以确认这些白色析出物为Al3Er 相，从扫描电镜图中可以推测出Al3Er 析出相倾向于富集在晶界和共晶Si 组织上。
图2 0.5%Er/ZL114A 合金SEM 照片和EDS 分析结果：(a)SEM 照片；(b)图(a)晶界B 放大图
Fig.2 SEM images and EDS analysis results of 0.5 wt.%Er/ZL114A:(a)SEM image;(b)enlarged image of grain boundary B in(a)
图3 为ZL114A 和0.5%Er/ZL114A 合金的差示扫描量热(DSC)分析曲线。 由图可以看出，对于ZL114A 合金，当温度超过614 ℃时，合金处于液相状态，没有相变析出，热分析曲线相对平缓。 0.5%Er/ZL114A 曲线中在温度降至A 点时出现了一个明显的峰值，合金发生了共晶反应，此时Er 会吸附在Si 相的固液界面上， 并在Si 相的生长孪晶上富集，且合金中逐渐开始析出Al3Er 相，反应式为L→α-Al+Al3Er，α-Al 相作为初生的形核核心。 由于ZL114A 合金的凝固温度范围为565～640 ℃， 因此在发生这一反应时，合金仍处于液相状态。
图3 ZL114A 和0.5%Er/ZL114A 铝合金热分析曲线
Fig.3 DSC curves of the ZL114A alloy and 0.5 wt.%Er/ZL114A alloy
在ZL114A 曲线中，B 点代表了α-Al 相开始形核， 合金经历了一个吸热反应， 与0.5%Er/ZL114A合金相比， 形核温度从614.21 ℃降低到了613.1 ℃。根据凝固驱动热力学公式[14]：
式中，ΔGv 为相变驱动能；ΔH 为凝固潜热；Tm 为平衡凝固温度；ΔT 为过冷度，其计算公式如式(2)。 ΔH和Tm 对一特定金属或者合金为定值。
因此，随着ΔT 的增大，其凝固驱动力越大，从而增加了形核数量和速率， 使得α-Al 晶粒细化，分布更加均匀。 当温度进一步降至C 点，合金再次发生共晶反应，反应式为L→α-Al+Si，此时共晶Si 相开始析出。 添加Er 后，共晶反应的温度由553.11 ℃降低到了549.19 ℃。 Er 的富集阻碍了共晶Si 在铝熔体中的扩散。 共晶Si 形核温度降低，使其生长速率减小，共晶团的数量减少，从而改变共晶Si 相形貌。
2.2 Er 对ZL114A 铝合金微观组织的影响
2.2.1 Er 对α-Al 相的细化作用
图4 和5 分别为ZL114A 铝合金在不同Er 含量下的微观组织及α-Al 相晶粒尺寸、二次枝晶臂间距变化曲线。 如图4 所示，合金中除了枝晶状α-Al相，晶界处还分布着不同形貌的共晶Si 相。 ZL114A铝合金组织中二次枝晶臂的间距较大，α-Al 相的平均晶粒尺寸为112 μm(图5a)，整体分布不规则(图4a)。 当合金中添加不同Er 含量后，α-Al 相逐渐细化，二次枝晶臂的间距减小。当加入0.1%Er 时，合金α-Al 相的尺寸明显变得更加细小，为78 μm。 Er 增加到0.3%，α-Al 相平均晶粒尺寸为51 μm， 分布变得更加均匀， 且尺寸进一步细化。 继续增加Er 至0.5%，α-Al 相平均晶粒尺寸为45 μm。 当Er 超过0.5%，α-Al 相的平均晶粒尺寸变化不明显。
图4 不同Er 含量对ZL114A 铝合金微观组织的影响：(a)0%;(b)0.1%;(c)0.3%;(d)0.5%;(e)0.7%
Fig.4 Effects of different Er contents on the microstructure of the ZL114A aluminium alloy:(a)0 wt.%;(b)0.1 wt.%;(c)0.3 wt.%;(d)0.5 wt.%;(e)0.7 wt.%
图5 不同Er 含量下ZL114A 铝合金α-Al 相晶粒尺寸和二次枝晶臂间距的变化曲线：(a)晶粒尺寸；(b)二次枝晶臂间距
Fig.5 Variation curves of the grain size and secondary dendrite arm spacing of the α-Al phase of the ZL114A aluminium alloy at different Er contents:(a)grain size;(b)secondary dendrite arm spacing
如图5b 所示，ZL114A 铝合金二次枝晶臂间距随Er 含量变化曲线中，ZL114A 合金的二次枝晶臂间距为47.13 μm。 当加入0.1%Er 时，二次枝晶臂间距为35.88 μm，降低了31.35%。随着Er 含量的逐步增加， 二次枝晶臂间距呈现出逐渐减小的趋势。 Er含量为0.3%时， 二次枝晶臂间距降低至24.43 μm。此时，继续增加Er，二次枝晶臂间距的减小速率开始放缓。 当Er 含量为0.5%时，二次枝晶臂间距降至最低点19.97 μm，降低了49.14%。进一步增加Er 至0.7%时，二次枝晶臂的平均间距为21.66 μm，出现了变大的趋势。 由此可见，加入0.5%Er 时，对ZL114A铝合金的细化效果最佳。
2.2.2 Er 含量对共晶Si 形貌的影响
图6 和7 分别为ZL114A 铝合金在不同Er 含量下共晶Si 相微观组织形貌及长径比变化示意图。如图6a 所示，ZL114A 铝合金中的共晶Si 相为碎片状和板块状，平均尺寸为27.82 μm(图7a)，且分布不均匀。 如图6b～e 所示，当加入0.1%的Er 后，合金共晶Si 相变为短棒状和针叶状，少数为圆粒状，平均尺寸减小到14.21 μm。 加入0.3%Er 的ZL114A 铝合金共晶Si 相的形貌变得更细小，大部分转变为圆粒状，少部分为短棒状，平均尺寸减小到5.87 μm。当Er 含量为0.5%，共晶Si 相平均尺寸为5.49 μm，且形貌完全转变为圆粒状，且分布均匀。 随着Er 含量的进一步增加， 当Er 含量达到0.7%时， 共晶Si相平均尺寸为8.072 μm，开始出现增大的趋势。
图6 不同Er 含量对ZL114A 铝合金共晶Si 相的影响：(a)0%;(b)0.1%;(c)0.3%;(d)0.5%;(e)0.7%
Fig.6 Effects of different Er contents on the eutectic Si phase of the ZL114A aluminium alloy:(a)0 wt.%;(b)0.1 wt.%;(c)0.3 wt.%;(d)0.5 wt.%;(e)0.7 wt.%
图7 不同Er 含量对ZL114A 铝合金共晶Si 平均晶粒尺寸和长径比的影响：(a)平均晶粒尺寸；(b)长径比
Fig.7 Effects of different Er contents on the average grain size and aspect ratio of eutectic Si in the ZL114A aluminium alloy:(a)average grain size;(b)length-diameter ratio
如图7b 所示， 在ZL114A 铝合金共晶Si 相长径比变化曲线中，共晶Si 长径比越接近1，则其形貌越接近圆球状。由图7 可知，随着Er 含量的变化，合金共晶Si 相长径比呈现出先减小后增大的趋势。ZL114A 铝合金共晶Si 长径比为8.11，结合图6a 可知，其形貌为粗大板条状。 当Er 含量为0.5%时，共晶Si 相长径比达到最小值1.78，减小了78.05%，由图6d 所示， 共晶Si 相呈现细小圆粒状。 继续增加Er 含量，共晶Si 相长径比开始变大，当Er 含量超过0.5%时，如图6e 所示，结合图1 中XRD 分析可知，ZL114A 铝合金的共晶Si 相周围存在Al3Er 相。 此时Al3Er 相变为粗大的白色针叶状，会割裂晶界，降低合金性能。
2.3 铸态和T6 态下Er 含量对ZL114A 铝合金力学性能的影响
图8 是不同Er 添加量的ZL114A 合金铸态和T6 态拉伸性能。 从图中可以看出，随着Er 的加入，ZL114A 铝合金的抗拉强度和伸长率逐步提升，当加入0.5%Er 时， 合金抗拉强度和伸长率达到最大值。在加入Er 前，ZL114A 铝合金在铸态下抗拉强度和伸长率分别为145.3 MPa 和4.73%，T6 态下抗拉强度和伸长率分别为279 MPa 和7.23%。 加入0.5%Er后， 铸态下合金抗拉强度和伸长率为199 MPa、10.33%，分别提高了26.98%和54.21%。 铸态下合金抗拉强度和伸长率为315 MPa、14.34%， 分别提高了11.42%和49.58%。 当Er 的含量大于0.5%时，抗拉强度和伸长率开始下降。 根据张丽凤等[15]研究发现，当Er元素的添加超过一定程度时，铸态组织中Al3Er 初生相在晶内和晶界发生偏聚， 造成晶界弱化从而降低合金的力学性能。结合上文图4 和5a 可知，此时合金α-Al 晶粒尺寸开始增大，共晶Si 的长径比变大使其形貌发生变化， 同时，Al3Er 相在晶界处不断长大，破坏晶界强度，导致ZL114A 铝合金力学性能下降。
图8 不同Er 含量对ZL114A 铝合金力学性能的影响：(a)铸态；(b)T6 态
Fig.8 Effects of different Er contents on the mechanical properties of the ZL114A aluminium alloy:(a)as-cast state;(b)T6 state
在ZL114A 铝合金中，共晶硅属于脆性相，当外力过载时，共晶硅处形成微裂纹，然后裂纹扩展直至断裂从而与基体分离。刘斌等[16]假设硅相为球形，在平面应变条件下， 球状共晶硅颗粒发生断裂的临界应力与共晶硅的直径存在以下关系：
式中，E 为弹性模量；γ 为单位面积的表面自由能；ν为泊松比；r 为硅颗粒半径。 通过式(3)可以看出，硅颗粒半径越小，所需的断裂应力就越大。 由图6b～e可知， 当ZL114A 铝合金加入Er 后，Si 颗粒半径明显减小，从而其断裂应力增加，更不容易发生断裂。因此加入Er 后，ZL114A 的抗拉强度提高， 伸长率也增加。 经过T6 热处理后，ZL114A 铝合金的强度通过Mg2Si 颗粒沉淀析出得到增强。 在合金中添加稀土Er 可以改善共晶Si 形貌， 加速固溶处理过程中硅颗粒的细化，促进其与Mg 的反应，减少固溶态Mg 的含量，形成弥散强化相Mg2Si，并在合金凝固过程中融入α-Al 固溶体中，从而增强ZL114A 铝合金的力学性能[17]。
2.4 分析与讨论
在亚共晶成分的ZL114A 铝合金的结晶过程中，α-Al 相不断地形核并生长， 形成具有明显轮廓的枝晶结构。 在此过程中，Si 原子被推向固液界面的前沿， 导致Si 原子的不断富集以及液相中Si 原子浓度的持续增加， 最终促进了共晶Si 相的形成[18]。共晶硅的生长具有{111}晶面作为惯习面和<211>方向作为择优生长方向，表现出强烈的晶体生长各向异性，因此倾向于形成片状或棒状晶体[19]。
当向合金中添加Er(0.1%～0.5%)时，随着Er 原子的增多，逐渐与硅晶体{111}晶面上的台阶发生相互作用， 使得被吸附的稀土Er 在Si 晶体中引入晶格缺陷，最终导致孪晶的形成[20-21]。 随着孪晶密度的增加，共晶硅的生长方式发生改变，抑制了碎片状或棒状硅的生长，减缓了硅原子沿孪晶凹谷的生长速度[22]。共晶硅生长的各向异性因此降低，形态从针状或棒状转变为颗粒状，硅相的形貌也随之改变，从板片状转变为分支密集且相互交叉连接的纤维状和圆粒状共晶硅。
在稀土Er 加入ZL114A 铝合金的过程中，由于Er 的高反应活性，它会与Al 形成如Al3Er 的稀土化合物。 这些化合物促进异质形核，细化枝晶结构，其中一部分Al3Er 析出相融入α-Al 固溶体中，发挥固溶强化作用，而大部分Al3Er 则分布在晶界处，发生偏聚，起到钉扎作用，阻碍位错运动，增加合金的变形阻力， 从而在不同程度上提高ZL114A 铝合金的抗拉强度和伸长率[23]。 然而，当Er 超过0.5%后，α-Al固溶体达到饱和状态，析出相Al3Er 随着Er 的继续添加而增大，并在晶粒和晶界上析出。 过大的Al3Er析出相可能导致晶界强度下降，进而降低合金的强度。因此，当Er 添加量为0.5%时，ZL114A 铝合金的综合力学性能达到最佳状态。
3 结论
(1)稀土Er 对ZL114A 铝合金初生相α-Al 有细化作用。随着Er 含量的添加，初生相α-Al 结晶温度下降了1.11 ℃，二次枝晶臂间距逐渐降低，当加入0.5%Er 时，细化效果最佳。
(2)稀土Er 可以有效改善ZL114A 铝合金共晶Si相形貌。 加入(0.1～0.5%)Er 后，共晶Si 相逐渐由粗大的板条状转变为近球状，长径比从8.11 减小到1.78。但当Er 含量超过0.5%，会引起共晶硅的粗化。
(3)添加适量稀土Er 能提升ZL114A 铝合金的力学性能。 当合金中添加0.5%Er 并经过T6 热处理后，其抗拉强度提高了11.43%，伸长率提高了52.8%，此时合金的综合力学性能最优。
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