激光粉末床熔融技术(laser powder bed fusion,LPBF)作为增材制造领域的一项广泛应用技术，展现出较高的制造自由度， 突破了传统制造技术在几何形状与结构设计上的诸多局限。此外，该技术还具备生产周期短、精度高、材料利用率高及材料可修复性等优势[1-2]。 镍基高温合金是工程材料中的一个至关重要的类别，尤其在航空发动机与燃气轮机的高温组件中扮演着不可替代的关键角色[3-4]。 当前，运用LPBF 技术制备镍基高温合金复杂部件并实现其组织调控，已成为研究的一大热点。其中，Inconel 939(IN939)作为一种沉淀强化型镍基高温合金，以其卓越的耐腐蚀性和抗氧化性著称， 适用于高达850℃的服役环境。 通过热处理从γ 基体中析出γ′相来获得优异的力学性能和高温性能。 工程上通常采用精密铸造方式制备IN939 燃气轮机叶片、涡轮及燃烧器喷嘴等铸件。 早期研究已探索了增材制造中的LPBF 技术在制备该合金时面临的挑战。 Marchese 等[5]研究了工艺参数对LPBF 制备IN939 致密度的影响。 结果显示，在激光功率95 W，扫描速度1 800 mm/s， 扫描间距30 μm，VED 为87.96 J/mm3时裂纹密度最低，优化工艺参数虽能降低孔隙率与裂纹密度， 但无法彻底消除裂纹现象。 近期Rodríguez-Barber 等[6]使用脉冲波激光确定了IN939 合金LPBF 的加工窗口，在激光功率250 W，扫描速度1400mm/s，扫描间距70μm，VED 为43J/mm3 的工艺参数下获得了最低的裂纹密度，为0.25×10-2 mm/mm2。Hu 等[7]探索了不同扫描策略重熔初始熔化层对LPBF制备IN939 产生裂纹的影响，结果表明棋盘策略的重熔样品残余应力最低，并且重熔样品的裂纹密度降低了85%，孔隙率降低了60%。IN939 在LPBF 过程中易产生裂纹归因于高γ′相含量的镍基高温合金中富含Al、Ti 元素。而研究指出，当Al 和Ti 的质量分数超过4.5%时， 合金的裂纹敏感性显著增高，这对增材制造技术的应用造成了不利影响[8-10]。
裂纹缺陷控制是LPBF 成形难焊镍基高温合金的一个关键挑战。 在增材制造LPBF 技术中裂纹主要分为两大类：热裂纹和固态裂纹。 热裂纹又细分为凝固裂纹和液化裂纹，而固态裂纹则细分为应变时效裂纹和高温失塑裂纹。 在LPBF 过程中元素微偏析导致固相温度降低，不断的热循环使热影响区低熔点共晶相液化[11-13]，同时在热应力的作用下产生液化裂纹。 而凝固裂纹倾向于在大角度晶界(＞15°)产生，根据位错理论，晶界能随取向角的增大而增大，这有利于晶界处液膜的润湿和扩展[14-17]。 应变时效裂纹是由于强化相的析出导致晶格失配，改变了局部应变导致应力集中， 局部应变集中区域的应力一旦超过材料的抗拉强度，会形成裂纹[18]。 镍基高温合金在后处理或服役过程中， 在0.5～1.0 固相温度(Ts)范围内，由于塑性降低而产生高温失塑裂纹[19]。
LPBF 技术涉及较多的工艺参数， 根据目前高裂纹敏感性IN939 镍基高温合金相关的工艺参数研究仅停留在激光功率、扫描速度、扫描策略对裂纹、孔隙等缺陷的调控。而近期有研究表明，扫描间距的优化可进一步抑制缺陷的产生。 申川等[20]研究了扫描间距对选区激光熔化AlSi10Mg 致密度的影响。 结果表明，在合适的工艺参数下，致密度随着扫描间距的增加呈现先增加后减小的趋势。Shao 等[21]研究了基于双向扫描策略的激光粉末床熔融成形IN718 镍基高温合金扫描间距和激光重熔对其显微组织和生长织构的影响。结果表明，优化后的扫描间距和激光重熔工艺，获得了<001>//BD 近定向凝固组织。 Liu等[22]在高裂纹敏感性CM247LC 镍基高温合金的LPBF 研究中进行了详细的工艺参数探索。 结果表明，扫描间距越大，裂纹越多，并提出合适的扫描间距决定了相邻熔体轨迹重叠，通过重熔修复部分裂纹。
受前述研究的启发， 本文开展了扫描间距对LPBF 制备高裂纹敏感性IN939 镍基高温合金裂纹影响的研究。首先，在不同激光功率与扫描速度条件下进行初步参数探索， 并对所得样品的孔隙率与裂纹密度进行了统计。随后，基于裂纹密度最低的参数组合，深入研究了扫描间距对裂纹扩展的调控作用。实验结果显示，通过优化扫描间距，裂纹密度进一步降低。此外，详细讨论了扫描间距与裂纹形成之间的关系规律及其潜在的开裂机理。
1 实验材料与方法
研究采用中航迈特公司气雾化制备的IN939 镍基高温合金粉末作为原料，其化学成分见表1。 IN939粉末形貌如图1a 所示， 粉末表现出较高的球形度，且仅含有少量的卫星颗粒。 IN939 样品通过高斯激光LPBF 设备(型号ProX-200,3D Systems 公司, 美国)加工，该设备采用光纤激光器作为能量源，光斑尺寸为75 μm，最大功率为300 W，波长为1 070 nm。在LPBF 实验开始前，粉末在80 ℃的干燥箱中预热6 h，其目的是去除粉末中夹杂的水分。 实验过程中，打印舱体内充满保护气氛氩气(纯度99.99%)，氧含量控制在0.08%以下，以防止发生氧化。激光扫描策略采用45°和315°交替层扫描， 并使用六边形扫描模式，如图1c 所示。 在Inconel 718 基板上制备尺寸为10 mm×10 mm×10 mm 的正方体样品进行金相分析。
图1 LPBF 样品制备：(a)IN939 镍基高温合金粉末形貌；(b)LPBF 样品制备示意图；(c)LPBF 过程中扫描策略示意图
Fig.1 Experimental process for LPBF-prepared samples:(a)morphology of IN939 nickel-based superalloy powder;(b)schematic diagram of LPBF sample preparation;(c)schematic diagram of the scanning strategy used in the LPBF process
表1 IN939粉末元素成分
Tab.1 Elemental contents of IN939 powder(mass fraction/%)
NiCrCoTiAlWTaNbZrCBNO Bal.22.0818.893.982.002.331.571.100.100.160.0070.0080.01
实验采用20 组不同的工艺参数进行矩阵探索，激光功率分别设置为250、260、270 和280 W， 扫描速度设定为2 600、2 400、2 200、2 000 和1 800 mm/s，层厚固定为30 μm，扫描间距固定为50 μm。具体参数见表2。 选取相对致密度最高且裂纹密度最低的工艺参数，在此基础上，进一步对扫描间距进行优化，变化扫描间距分别为50、70 和90 μm 进行实验。
表2 LPBF 制备IN939 样品的20 组参数
Tab.2 20 sets of parameters for the LPBF-prepared IN939 samples
Power/WScan speed/(mm·s-1) Layer thickness/μm Hatch distance/μm VED/(J·mm-3) Relative density/% Crack density/(mm·mm-2)2802 600305071.7999.026.64 2702 600305069.2399.403.16 2602 600305066.6799.621.47 2502 600305064.1099.555.63 2802 400305077.7899.444.24 2702 400305075.0099.551.35 2602 400305072.2298.482.51 2502 400305069.4499.511.86 2802 200305084.8599.452.47 2702 200305081.8299.263.46 2602 200305078.7999.580.98 2502 200305075.7699.384.95 2802 000305093.3399.293.46 2702 000305090.0099.630.73 2602 000305086.6799.551.34 2502 000305083.3399.462.86 2801 8003050103.7099.462.76 2701 8003050100.0099.800.68 2601 800305096.3099.631.24 2501 800305092.5999.610.83
试样沿xz 平面切割， 以观察其显微组织特征。通过金相分析法测定试样的相对致密度和裂纹密度。 样品依次使用240#、600#、1200#、2000#、3000#砂纸进行机械研磨，并用金刚石悬浮液抛光。 蚀刻剂配方为10 mL HCl+50 mL C2H5OH+10 g CuSO4 溶液，蚀刻30～50 s。 采用OLYMPUS-BX51M 光学显微镜(OM)获取样品金相信息，拍摄20 张50 倍OM图，涵盖了样品全貌信息，并使用Image J 软件统计相对致密度和裂纹密度。 裂纹密度定义为单位面积内裂纹总长度，计算方式为[23]：
式中，裂纹密度单位为mm/mm2。样品的微观结构通过FEI Quanta FEG450 扫描电子显微镜(SEM)进行观察，元素分析利用SEM 配备的X 射线能谱仪(EDS)进行区域扫描。
2 实验结果及讨论
2.1 LPBF 参数探索
图2a 为相对致密度随激光功率和扫描速度的变化等高线分布，其中包含了20 组工艺参数(表2)，最优工艺参数用粗体标出。结果表明，当扫描速度大于2 200 mm/s 时，相对致密度均低于99.5%，最低相对致密度为98.6%。 根据图2 中260 W-2 400 mm/s 的OM 图所示，该样品存在大量未熔合和孔隙缺陷，未熔合区域内可观察到未熔粉末颗粒。 这归因于较高的扫描速度导致能量输入不足，粉末无法充分熔化。同时过高的扫描速度会使熔体温度过低， 凝固时间缩短，熔体的流动性变差，无法填充粉末之间的间隙，导致未熔粉末被包裹在熔体中， 从而形成夹杂粉末的未熔合缺陷。当扫描速度低于2 200 mm/s 时，IN939 样品的相对致密度明显提高， 最高可达99.8%。 扫描速度在1 800 mm/s 时获得了最高相对致密度， 这表明其参数可以有效充分熔化IN939 粉末得到良好的冶金结合。同时，激光功率也是影响样品相对致密度的主要因素之一。 激光功率大于或小于270 W 时，相对致密度均有所下降。 这是因为较低的激光功率同样导致能量输入不足， 形成与高扫描速度相似的未熔合缺陷。 而较高的激光功率则会引发熔池流动紊乱，易产生飞溅和孔隙等缺陷，进而降低相对致密度。 因此，在工艺参数扫描间距50 μm和层厚30 μm 的条件下，激光功率270 W 和扫描速度1 800 mm/s 可获得99.8%的较高相对致密度，其对应的OM 图如图2b 绿色箭头所示。
图2 20 组LPBF 制备IN939 工艺参数优化：(a)相对致密度等高线；(b)裂纹密度；(c)相对致密度为98.48%样品OM 图；(d)相对致密度为99.80%样品OM 图
Fig.2 Optimization of process parameters for 20 sets of LPBF-prepared IN939:(a)contour map of relative density;(b)crack density;(c)OM image of the sample with a relative density of 98.48%;(d)OM image of the sample with a relative density of 99.80%
由于LPBF 技术涉及众多工艺参数，为了更便捷地描述工艺条件， 通常采用体积能量密度(volumetric energy density,VED)来分析缺陷和微观组织[24]，通过下式计算获得：
式中，P 为激光功率；V 为扫描速度；L 为层厚；H 为扫描间距。 图2b 展示了VED 与裂纹密度的关系。 可以观察到裂纹密度随VED 的增加呈下降趋势，当VED=100 J/mm3 时， 裂纹密度降至最低为0.68 mm/mm2。对应的OM 图如图2b 绿色箭头所示， 样品中仅有少量裂纹。 这是因为低的VED 导致能量输入不足，产生未熔合和孔隙缺陷，而这些缺陷的存在会造成应力集中， 特别是不规则形状的未熔合缺陷或孔隙，容易引发裂纹。 在VED=71.79 J/mm3 时，裂纹密度达到最高值为6.64 mm/mm2，其OM 图如图2b 红色箭头所示，样品中裂纹密集且沿构建方向开裂。 当VED 超过100 J/mm3 时，裂纹密度再次升高至2.76 mm/mm2。 这表明， 过高的能量输入会导致熔池流动不稳定，进而形成孔隙缺陷并引发裂纹。 由此可见，适当的能量输入可以有效降低孔隙、 裂纹和未熔合等缺陷，但仍会存在一些无法消除的孔隙比如气孔。 气孔通常认为是熔池内熔体复杂流动过程中气体被卷入熔池凝固后形成的结果，难以通过调整工艺参数彻底消除。
基于图2 的工艺参数探索结果， 选取激光功率270 W 和扫描速度1 800 mm/s (对应VED 为100 J/mm3)，进一步研究了扫描间距对裂纹密度的影响， 结果如图3 所示。 这里将扫描间距50、70、90 μm的样品分别命名为S1、S2、S3。 图3a 展示了3 个不同扫描间距样品的OM 图，可以看出当扫描间距从50 μm 增加到70 μm 时，组织更加致密仅存在少量气孔且裂纹进一步减少。然而，当扫描间距进一步增至90 μm 时，未熔合缺陷显著增加，无法保证粉末充分熔化并形成致密结构。图3b 统计了3 个不同扫描间距样品的裂纹密度和裂纹数量。结果表明，在扫描间距70 μm 时，裂纹数量最少为11 条，裂纹密度最低为0.27 mm/mm2。而S3 样品裂纹数量和裂纹密度都急剧增加， 归因于过大的扫描间距导致相邻扫描路径间的重叠区域减少，粉末未完全熔化，熔池间的搭接不完全，极易形成未熔合缺陷，从而增加裂纹形成的可能性。 实验结果表明，在激光功率270 W、扫描速度1 800 mm/s、扫描间距70 μm 的工艺条件下，LPBF 制备的IN939 样品相对致密度最高， 裂纹密度最低，为最优工艺参数。 由于90 μm 扫描间距的样品存在大量未熔合缺陷，致密度较低，因此不再进一步分析。 后续将对扫描间距50 和70 μm 的样品进行微观组织分析。
图3 不同扫描间距LPBF 制备IN939 试样：(a)OM 图；(b)裂纹密度和裂纹数量统计
Fig.3 LPBF-prepared IN939 samples with different scanning spacings:(a)OM images;(b)statistical graph of crack density and number of cracks
2.2 微观组织
在激光功率(270 W)、扫描速度(1 800 mm/s)和层厚(30 μm)保持恒定的条件下，不同扫描间距(50 和70 μm) 对LPBF 制备IN939 显微组织的OM 和SEM形貌如图4 所示，所有样品均在xz 面抛光和腐蚀后进行表征分析。从图4a 和b 可以观察到规则排列的熔池，呈圆弧状。这是因为LPBF 工艺中采用的激光具有高斯分布特性，导致激光中心区域的能量密度较高，而周边区域的能量密度相对较低。 由于重叠，熔池的左侧与相邻熔池重新熔化，形成了紧密搭接的结构。 同时，沿x 方向可以观察到长条状的熔池，这主要归因于扫描策略中各层之间旋转90°的方式。 此外，层与层之间表现出良好的冶金结合，这与2.1 节中S1 和S2 样品的较高相对致密度相一致。在图4a 中，沿构建方向存在少量微裂纹，关于裂纹的详细分析将在2.3 节中进一步讨论。 值得注意的是，在每个样品中均可观察到柱状晶沿熔池边界生长，且部分柱状晶甚至贯穿多个熔池，如图4a 红色虚线所示。这种现象是由于较高的温度梯度(G)和较低的凝固速率(R)共同促进了柱状晶的形成。对航空发动机涡轮叶片而言，柱状晶的存在有助于消除横向晶界，对合金力学性能的提升具有积极作用[25]。
图4 不同扫描间距下打印态IN939 的显微组织：(a)S1 试样OM 图；(b)S2 试样OM 图；(c)S1 试样SEM 图；(d)S2 试样SEM 图
Fig.4 Microstructure of the as-built IN939 at different scanning spacings:(a)OM image of S1 sample;(b)OM image of S2 sample;(c)SEM image of S1 sample;(d)SEM image of S2 sample
随后对多个熔池区域进行SEM 观察， 结果如图4c 和d 所示。 观察表明，熔池内的枝晶形貌以柱状晶为主。 值得注意的是，随着熔池边界曲率的增大，柱状晶的生长方向从构建方向逐渐转变为水平扫描方向。 在熔池底部，柱状晶沿构建方向生长，而在熔池边界处，柱状晶则沿水平扫描方向生长。 这一现象主要由热梯度方向决定， 因为在LPBF 过程中，熔池内热流沿熔池边界的法线方向传递，熔池形态对枝晶生长方向产生了影响。 此外，参考Shao等[21]提供的计算熔池重叠率的方法，a 为2 个熔池的表面宽度，b 为重叠长度，h 为扫描间距， 其示意图如图5 所示。 重叠率为：
图5 重叠率计算方法示意图
Fig.5 Schematic diagram of the overlap rate calculation method
由此可知，S1 样品的重叠率为60.9%，S2 样品的重叠率为43.5%。 可以看出S2 试样的重叠率较低，而重叠区域的反复加热会使冷却速度不均匀，进而产生较大的热应力，导致残余应力的积累。这些残余应力的存在会增加LPBF 过程中开裂的风险，所以S2 试样的裂纹会进一步减少。
另外， 在S2 试样中还观察到熔池位置对枝晶形貌存在明显影响，具体如图6 所示。 图6a 展示了熔池顶部的显微组织， 枝晶形貌由柱状晶转变为等轴晶。 这一变化主要是由于在熔池顶部， 柱状晶处于生长状态，溶质逐渐在柱状晶周围富集，并向枝晶前沿和枝晶间扩散，形成层状的溶质分布。随着溶质的富集，凝固速度加快，过冷度增加，导致开始非均匀形核，阻碍了柱状晶的生长[26]。 相较之下，熔池底部呈现柱状晶结构， 并且重熔区域的柱状晶宽度较细，如图6b 所示。 这是由于熔池底部受到上一层沉积层的冷却作用，冷却速率更高，成为理想的成核位置，导致单位时间内成核数量增多，晶粒相互挤压，形成柱状晶[26]。 同时在等轴晶区域还观察到一些白色颗粒状析出物分布在凝固亚晶界， 而在柱状晶区域这些析出物有的呈颗粒状， 有的呈条状分布在枝晶间。 根据已有研究，这些白色的析出物为碳化物[6,27]。碳化物的析出是因为LPBF 过程中特有的原位热处理效应所产生[28]。 除此之外，在SEM 图中未观察到IN939 镍基高温合金中γ′相的析出。 尽管LPBF 过程中存在原位热处理效应，但其温度不足以达到γ′相的形核温度。
图6 S2 试样不同熔池位置的显微形貌：(a)熔池顶部柱状晶向等轴晶转变SEM 形貌；(b)熔池底部柱状晶外延生长SEM 形貌
Fig.6 Microstructure of the S2 sample at different melt pool locations:(a)SEM image showing the transition from columnar to equiaxed grains at the top of the melt pool;(b)SEM image showing epitaxial growth of columnar grains at the bottom of the melt pool
2.3 裂纹形貌及机理分析
接下来对LPBF 过程中产生的裂纹进行详细分析。 图7 展示了打印态S1 试样所观察到的裂纹形貌特征。 裂纹在两个表面之间留下一个不规则形状的大间隙， 并且在裂纹断口两侧能明显观察到暴露在外的初生枝晶臂。在图9b 中还能发现初生枝晶臂上粘连一些圆形颗粒， 这说明裂纹2 个表面在分离时存在少许残余液体， 并且残余液体的补缩能力不足以满足该区域的凝固收缩应变， 也无法填满裂纹所产生的间隙， 从而残留在初生枝晶臂处形成圆形颗粒[11,27]。 这些特征均符合凝固裂纹的特点，并且在IN939 打印态试样中仅观察到凝固裂纹， 未发现引言中提到的液化裂纹和固态裂纹。 此外发现图7 中所有裂纹都发生在熔池边界并且沿晶断裂， 根据凝固裂纹的开裂机理：在凝固的最后阶段，枝晶间存在残余液膜， 在增材制造过程中残余应力的作用下造成了裂纹地产生[29]。
图7 打印态S1 试样凝固裂纹形貌的SEM 图：(a)特征1；(b)特征2
Fig.7 SEM image of solidification cracks in the as-built S1 sample:(a)feature 1;(b)feature 2
图8 展示了在LPBF 过程中， 不同扫描间距对缺陷形成机理的影响。从图8a 可以看出较小的扫描间距，重叠率增加，导致熔池间的热应力不均匀，引发过大的残余应力积累，从而增加裂纹和热变形。同时，会使局部过热，形成孔隙或未熔合缺陷。 而适当的扫描间距有利于熔池的连续性和良好的搭接，减少未熔合缺陷的生成，能够有效控制残余应力，促进相对致密的微观结构形成，降低裂纹的发生几率。较大的扫描间距，熔池之间的连接不连续，容易产生未熔合缺陷和孔隙，导致材料致密性降低，增加裂纹形成的风险，如图8c 所示。同时也会影响热传导，导致温度梯度变化，进一步影响微观组织的均匀性。结果表明， 熔池之间良好的搭接有助于提高材料的致密性，能够有效抑制枝晶间残余液膜的形成，从而减少凝固裂纹的产生。
图8 不同扫描间距对缺陷的形成机理示意图：(a)S1 试样；(b)S2 试样；(c)S3 试样
Fig.8 Schematic diagram of defect formation mechanisms at different hatch distances:(a)S1 sample;(b)S2 sample;(c)S3 sample
在LPBF 制备镍基高温合金过程中， 元素偏析是导致裂纹形成的关键因素之一[30]。因此，对凝固裂纹区域进行了EDS 面扫描，以分析裂纹内的元素偏析情况，结果如图9 所示。 分析结果表明，Cr、Co、Ni元素在裂纹内富集， 而未发现C、O、Al 等元素的明显偏析。根据先前的研究，通过透射电子显微镜的X射线成像技术发现枝晶间和枝晶内存在显著的成分差异，在枝晶间处会有富Ta、Hf、W、Ti 相的析出，这些相的存在限制了位错的迁移， 从而导致了LPBF过程中残余应力的积累，容易引发裂纹[31]。在本研究中并未观察到上述现象。 这是由于文献[31]中所提到的析出相为纳米级尺度， 在SEM-EDS 分析中难以识别。 此外，图9c 显示裂纹内部富集的Cr、Co 和Ni 元素，推测与凝固裂纹内壁附着在初生枝晶臂表面的圆形颗粒有关。正如前文所述，这些圆形颗粒由残余液体凝固形成， 而Ni 为基体元素，Cr 和Co 则为固溶强化元素。 在激光熔化IN939 粉末过程中，Cr 和Co 与Ni 元素发生固溶形成熔体，残余液体本质上就是含有这些元素的少量熔体。
图9 凝固裂纹EDS 面扫描结果：(a)凝固裂纹形貌；(b)凝固裂纹局部放大图；(c)裂纹周围元素分布情况
Fig.9 EDS surface scan results of the solidification cracks:(a)solidification crack morphology;(b)magnified view of the solidification crack;(c)elemental distribution around the crack
3 结论
(1)通过矩阵式工艺参数探索，确定在激光功率270 W、 扫描速度1 800 mm/s 的条件下，LPBF 制备IN939 试样的相对致密度最高，达到99.8%，裂纹密度最低，为0.68 mm/mm2。当激光功率较低或扫描速度较高时，能量输入不足，材料中易形成孔隙和未熔合缺陷，导致应力集中并诱发裂纹。进一步优化扫描间距后，发现当扫描间距为70 μm 时，裂纹密度进一步降低至0.27 mm/mm2。 较小的扫描间距会增加熔池间的重叠率，导致热应力增加，而较大的扫描间距则会使熔池连接不连续，产生未熔合缺陷，均会增加裂纹形成的风险。
(2)IN939 打印态试样的xz 截面显微组织主要由柱状晶组成，受熔池热流方向影响，柱状晶在熔池底部沿构建方向生长， 而在熔池两侧沿水平扫描方向生长。 此外，由于柱状晶生长过程中，溶质在枝晶前沿或枝晶间富集，导致过冷度增加，从而引起熔池顶部的柱状晶向等轴晶的转变。
(3)在IN939 打印态试样中仅发现凝固裂纹，且暴露在外的初生枝晶臂上附着富Cr、Co、Ni 元素的圆形颗粒。表明在凝固末期存在残余液体，与凝固裂纹的开裂机理相符。凝固裂纹易发生在熔池边缘，优化扫描间距可以提高材料致密性， 减少枝晶间残余液膜的存在，从而有效降低凝固裂纹的产生。
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