钛合金因其高比强度、耐蚀性及优异的生物相容性等特点,在众多工业领域中占据了举足轻重的地位,被誉为铁和铝之后的“第三金属”,成为新工艺、新技术、新设备中不可或缺的金属材料,是一个国家或地区经济水平、社会发展和战略地位的重要衡量指标之一[1-8]。
Ti-62222 合金,源于Ti-6242s,中国牌号是TC21,是一种航空用α+β 两相钛合金,成分含Al、Sn、Zr、Cr、Mo、Si 等,其β 稳定元素含量较高,室温抗拉强度和断裂韧性远高于普通TC4 合金, 且国内外对TC21 进行了广泛研究[9-17]。 例如,左正等[17]在研究中对经过α+β 两相区变形处理的TC21 进行了固溶时效处理,探讨了不同热变形参数对该合金固溶后片层α 相球化行为的影响以及静态球化的基本原理等。 结果表明,变形量对片层α 相球化率起到了显著的作用。 陶成等[18]在TC21 两相区内设定了不同的变形条件进行热压缩实验,经过系统的实验与模拟分析,发现α 片层组织的再结晶体积分数随着变形温度的上升及应变速率的下降而呈现显著的增长趋势,等效应变和再结晶体积分数的峰值都发生在合金的几何中心区域。 余新平等[19] 通过对TC21 钛合金的热压缩试验发现, 这种合金的流动应力随着温度的逐步升高和应变速率的逐渐降低而呈现出明显的下降趋势, 分析得出TC21 主要的软化机制为动态再结晶过程,为后续的材料性能优化和工艺改进提供了重要的理论依据。
Ti-62222 钛合金作为一种卓越的α+β 型钛合金,因其良好的性能在航空、航天以及高温结构件制造等领域中具有巨大的应用前景。 但在热加工过程中,由于Ti-62222 钛合金独特的化学成分和复杂的微观组织结构,往往会出现组织分布不均和性能波动等问题。 因此,本文深入探究Ti-62222 钛合金在热加工过程中的热变形行为及其组织演变规律,为该合金热加工工艺的制定和优化提供实验依据。
采用的主要实验材料为热轧Ti-62222 钛合金棒材,名义成分为Ti-6Al-2Sn-2Zr-2Cr-2Mo-0.15Si。采用真空自耗电弧熔炼法制备Ti-62222 铸锭,将铸锭加热至790 ℃,保温60 min 后进行交叉轧制。 最终将棒材轧制至ϕ12 mm 后空冷。 其化学成分如表1 所示。
表1 Ti-62222钛合金化学成分
Tab.1 Chemical composition of Ti-62222 (mass fraction/%)
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将Ti-62222 钛合金棒材经线切割制为ϕ8 mm×12 mm 的小圆柱体, 将试样放入型号为SG-GL1200K的高温管式炉中进行热处理, 加热至980 ℃后保温40 min,并随炉冷却至室温。 随后采用砂纸对热处理后试样的两端进行打磨,以降低两端面的粗糙度。同时,为了防止试样在压缩过程中产生鼓肚现象,在热压缩前使用石墨对试样的两端进行润滑处理, 有效减少摩擦阻力的影响。随后,采用Gleeble-3500 热模拟试验机对试样进行热压缩实验。实验过程中,确保温度误差严格控制在1 ℃之内,并以10 ℃/s 的速率将试样加热至设定的变形温度, 在达到该温度后保温300 s,以确保材料内部达到均匀的热状态。 热压缩结束后,立即水冷,从而保留其高温变形状态下的组织特征。 热压缩实验的变形温度为830、860、930 ℃; 变形速率为0.1、0.01、0.001 s-1; 变形量为30%和60%。
热压缩实验结束后, 采用线切割将试样沿中心轴线切开,并取一半进行组织观察。 首先,采用砂纸对热压缩试样进行打磨;随后,采用电解抛光机对试样进行抛光, 其中电解液为5%HClO4+95%C2H5OH(体积分数),电压30 V,时间60 s。 电解抛光后,采用JSM-IT800 扫描电子显微镜对热变形后的试样进行组织观察和电子背散射衍射分析。 采用Image-Pro Plus对显微组织中α 相含量、尺寸及球化率等进行分析。
2.1.1 变形温度对流动应力的影响
图1是Ti-62222 钛合金在不同温度、不同应变速率下热压缩的真应力-真应变曲线。 可以看到,在较小的应变范围内,曲线普遍呈现出“峰值”现象。随后,随着应变值的逐渐增大,应力开始逐渐降低,并在某个阶段后趋于稳定状态。 这种变化趋势归因于材料在初始压缩阶段产生的加工硬化效应, 该效应导致应力在较小的应变下迅速升高[20]。 当应变继续增加, 由于动态回复和动态再结晶等软化机制的作用,应力开始逐渐降低并最终趋于稳定。当保持应变速率不变时,随着变形温度的逐渐升高,流动应力呈现出递减的趋势。 这是由于在变形过程中温度的上升增强了材料的热激活效应, 使原子的平均动能增加,导致晶界滑移所需要的临界应力下降[8,12]。 同时,材料在较高温度下变形,更容易经历动态恢复与动态再结晶,位错密度减少,消除加工硬化,降低流变应力。 此外,材料在热变形过程中可能发生的组织转变也会对流动应力产生不可忽视的影响。
图1 Ti-62222 钛合金在不同应变速率下真应力-真应变曲线:(a)0.001 s-1;(b)0.01 s-1;(c)0.1 s-1 Fig.1 Flow curves of Ti-62222 at different stain rates:(a)0.001 s-1;(b)0.01 s-1;(c)0.1 s-1
Ti-62222 钛合金在不同应变速率下变形时,流动应力对变形温度的灵敏度呈现出显著的差异。 当高应变速率条件下,流动应力对变形温度的灵敏度较高;而在低应变速率条件下,流动应力对变形温度的灵敏度较低。 以具体的实验数据为例:当应变速率设定为0.001 s-1 时, 变形温度每增加40 ℃,流动应力的降幅约为30 MPa。 然而,当应变速率提升至0.1 s-1 时,在相同的温度增幅下,流动应力的降低幅度显著增大,达到了约75 MPa。
2.1.2 应变速率对流动应力的影响
通过对图2 中曲线进行分析,可以发现当温度不变时,流动应力随应变速率的增大而增加。 这一现象主要归因于随着应变速率的升高, 单位时间内驱动位错运动的数目增多, 导致流动应力增大[20-21]。 同时,高应变速率条件下,材料变形持续时间不长,难以实现动态回复、动态再结晶等软化行为,无法抵消变形过程中产生的加工硬化现象。
图2 Ti-62222 钛合金在不同温度下的真应力-真应变曲线:(a)860 ℃;(b)890 ℃;(c)930 ℃
Fig.2 Flow curves of Ti-62222 at different temperatures:(a)860 ℃;(b)890 ℃;(c)930 ℃
Ti-62222 钛合金在不同变形温度下变形时,流动应力对应变速率的灵敏度呈现出显著的差异。 当低温条件下, 流动应力对应变速率的灵敏度较高;而在高温条件下,流动应力对应变速率的灵敏度较低。 结果表明,在低应变速率(如0.001 和0.01 s-1)条件下,应力-应变曲线在达到峰值后呈现出明显的应力软化现象。 这一现象与低应变速率下通常更容易发生的动态再结晶过程相吻合。由此推测,在较低的应变速率下, 合金在变形过程中可能发生了动态再结晶,进一步导致了稳态阶段曲线呈现锯齿形变化。然而,当应变速率升高至较高水平(如0.1 s-1)时,尽管曲线在达到峰值应力后同样表现出软化现象,且曲线也呈现一定程度的锯齿形变化, 但其变化程度不如低应变速率下显著。基于这些观察,可以合理推测,在较高的应变速率下进行压缩,动态再结晶过程可能不再是主导机制, 而是伴随着动态回复等其他机制共同作用[22-23]。
2.2.1 变形温度对α 相含量及其球化过程的影响
图3为Ti-62222 钛合金经不同变形温度热压缩后的微观组织形态。 图中深色区域代表α 相,而浅色区域则代表β 相。 通过对比分析图3a~c,可以清晰地观察到以下现象: 随着变形温度的逐渐升高,α 相的含量呈现出明显的下降趋势。 特别是在930 ℃的高温条件下,α 相含量的减少尤为显著。 这是因为钛合金在变形量和应变速率保持恒定的前提下,随着温度的上升,α 相开始逐渐溶解,并转变为β 相。这是(α+β)两相钛合金在热变形过程中普遍存在的典型特性, 体现了钛合金微观组织随温度变化的动态演变规律。
图3 Ti-62222 合金在变形量为60%、应变速率为0.001 s-1 变形后的微观组织:(a,a1)860 ℃;(b,b1)890 ℃;(c,c1)930 ℃
Fig.3 Microstructure of Ti-62222 with a strain rate of 0.001 s-1 and a deformation of 60%at different temperatures:(a,a1)860 ℃;(b,b1)890 ℃;(c,c1)930 ℃
当变形温度为860 ℃时部分片层α 相发生了球化,而部分未完全球化的α 相则呈现出短条状或弯折的形态。但从整体上看,α 相的长宽比相较于原始状态有所减小。当变形温度提升至890 ℃时,β 晶粒内部可见明显的片层α 相,且部分长条状α 相开始断裂,形成短棒状结构。 此时,片层α 相的球化程度得到进一步提高, 已球化的α 相直径也有小幅增加。而当变形温度达到930 ℃时,β 晶粒内以细小的片层α 相为主,同时伴随着急冷过程中析出的针状α 相。 在这一温度下,片层α 相几乎完全球化,球化体积分数达到约38%,且已球化的α 相直径显著增大。 这因为在低应变速率和较高温度下的变形过程中,已经球化的α 相发生了进一步的生长和扩大。
采用Image-pro plus 软件,对α 相的面积(area)、宽度(width)和长度(length)等关键参数进行测量,进一步计算出钛合金组织中α 相的长宽比(Feret ratio)。 在已有的研究中,Semiatin 提出了一个标准,即当Ti-6Al-4V 合金组织中α 片层的长宽比≤2 时,认为α 相发生了球化[23]。 然而,考虑到Ti-62222 钛合金独特的微观组织特性,本研究将球化的长宽比阈值设定为2.5。
图4为不同变形温度下Ti-62222 合金组织中α 相的球化率分布。从图中可以观察到,在不同变形温度下,α 相的体积含量在Feret ratio 介于1.5~2.5的范围内达到最大值; 随着变形温度的逐渐升高,图中折线显示的峰值也显著增大,这是因为较高的变形温度促进了长宽比较小的α 相的形成,从而提高了α 片层组织的球化率。
图4 不同变形温度下变形量为60%,应变速率为0.001 s-1 的Ti-62222 钛合金α 相球化率分布
Fig.4 Distribution of the globularization rates of Ti-62222 deformed at different temperatures with a deformation of 60%and a strain rate of 0.001 s-1
利用AZtec Crystal 软件分别对温度为860 及890 ℃下显微组织的EBSD 图像进行分析。 图5a 和b 展示了显微组织的相图, 其中蓝色区域为α 相的分布,而黄色区域则代表了β 相。α 相的具体含量如表2 所示。 图5a1 和b1 为α 相晶粒的取向分布图(inverse pole figures,IPF),它们直观地反映了晶粒的排列与方向。图中黑色线条标识了大角度晶界(high angle grain boundaries,HAGBs), 即晶粒间取向差角θ>15°的边界;而白色线条则代表了小角度晶界(low angle grain boundaries,LAGBs),2°<θ<15°。 大小角度晶界的具体含量如表2 所示。 通过对相图及其含量分布表的分析可知,随着变形温度的上升,α 相含量减少,β 相含量增加。 通过对IPF 图及大小晶界统计表的分析可知, 在860 ℃以0.001 s-1 的应变速率压缩变形后,HAGBs 的含量约为64.1%, 当温度升高至890 ℃时,HAGBs 的含量提升至82.9%。 该趋势表明:应变速率及变形量恒定时,随着变形温度的升高,LAGBs 的含量降低,而HAGBs 的含量增加。
图5 变形量为60%,应变速率为0.001 s-1 的Ti-62222 钛合金不同变形温度下显微组织的相图及IPF 图:(a,a1)860 ℃;(b,b1)890 ℃
Fig.5 Phase maps and inverse pole figures of Ti-62222 deformed at different temperatures with a deformation of 60%and a strain rate of 0.001 s-1:(a,a1)860 ℃;(b,b1)890 ℃
表2 不同变形温度下显微组织的α相含量及晶界含量
Tab.2 Volume fraction of α phase and grain boundaries of Ti-62222 deformed at different temperatures
?
综上所述,α 相含量及其球化率明显受到变形温度的调控:随着变形温度的逐步上升,导致α 相的含量逐渐减少, 而β 相的含量则相应地增加,动态回复和再结晶的驱动力得到显著增强; 此外,随着变形温度的升高,长宽比小的α 相含量增加,α 相球化程度增加。
2.2.2 变形量对α 相含量及其球化过程的影响
图6为Ti-62222 钛合金热压缩不同变形量后的微观组织。 当变形量为30%时,可以观察到晶界部分出现明显的破碎现象, 形成短条状的形态,同时晶内的片层α 结构失去了原有的方向性(图6a 和c)。 部分片层α 结构出现了弯折,长径比减小,球化的α 相数量逐渐增加。 随着变形量达到60%时,可以清晰地看到约有一半的片层α 相完成了球化转变(图6b 和d)。未完全球化的α 相变得更加短小,片层厚度显著减小,呈现出短条状的分布特征。 此外,随着应变量的累积增加,已经球化的α 相的尺寸也呈现逐渐减小的趋势。
图6 Ti-62222 钛合金在温度为930 ℃时变形后的微观组织:(a)0.1 s-1-30%;(b)0.1 s-1-60%;(c)0.01 s-1-30%;(d)0.01 s-1-60%
Fig.6 Microstructure of Ti-62222 deformed at 930 ℃:(a)0.1 s-1-30%;(b)0.1 s-1-60%;(c)0.01 s-1-30%;(d)0.01 s-1-60%
当变形温度恒定, 变形量由30%增加至60%时,α 相的体积分数略微下降,见表3。 理论上,在温度恒定的条件下,α 相与β 相的体积分数应当保持恒定。 然而,在实际的热变形过程中,由于钛合金的导热性能较差, 变形过程中产生的热量会在合金的局部区域形成温度上升的现象,变形量越大,局部温升现象越明显。 参考钛合金的相图,我们可以发现,随着温度的升高,α 相倾向于转变为β 相,这导致了α 相体积分数的降低。
表3 不同变形量下Ti-62222钛合金中α相含量(930 ℃, 0.001 s-1)
Tab.3 Volume fraction of the α phase of deformed Ti-62222 (930 ℃, 0.001 s-1)
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图7为Ti-62222 钛合金在不同变形量下α 相球化率的分布情况。 在保持应变速率及温度恒定的条件下,随着变形量的逐渐累积,α 片层的形态发生显著变化, 具体表现为其长宽比逐渐减小, 同时α相的球化率则呈现出增大的趋势。
图7 不同变形量下Ti-62222 钛合金中α 相的球化率分布
Fig.7 Distribution of the globularization rates of Ti-62222 with different deformations
综上所述,变形量是影响片层α 相球化过程的重要因素之一。 随着变形量的递增,片层α 相的球化率呈现上升趋势。 这是因为变形过程中应变的累积导致晶内缺陷与畸变能逐渐增加,这种能量累积在片层α 相内部易于形成强烈的局部剪切带,同时位错的缠结也促进了亚晶的形成。 此外,随着应变的增大,再结晶现象也更容易发生,这些过程共同促进了片层α 相向球化结构的转变。
2.2.3 应变速率对α 相含量及其球化过程的影响
图8为该合金在恒定变形温度930 ℃及30%的变形量下,经历不同应变速率变形后的微观组织形貌。 可以发现在多种应变速率下,原始的片状组织均呈现出了球化转变的趋势。 尽管球化α 相的尺寸相差不大,但其在组织中所占的比例以及未发生球化的α 相的具体形态却随着应变速率的变化而呈现出明显的差异。
图8 Ti-62222 钛合金在变形温度为930 ℃、变形量为60%变形后的微观组织:(a,a1)0.1 s-1;(b,b1)0.01 s-1;(c,c1)0.001 s-1
Fig.8 Microstructure of Ti-62222 at a deformation temperature of 930 ℃and a deformation of 30%:(a,a1)0.1 s-1;(b,b1)0.01 s-1;(c,c1)0.001 s-1
观察图8 可以分析出应变速率对其球化行为具有显著影响。当应变速率设置为0.1 s-1 时,球化现象主要局限于少量的片层α 组织,而大部分未球化的α 片层组织依然保持长条状的原始形态, 仅有少部分是短条状的。 然而, 当应变速率逐渐降低至0.01和0.001 s-1 时,球化现象变得更为普遍,更多的片层α 转变为球状结构。此时,未球化的α 相则主要呈现出短条状的形态,并且失去了原有的方向性,部分长条状的α 组织发生了弯折。
经过分析, 可以发现在当应变速率处于较低水平时,其对α 相含量的影响并不显著,见表4。然而,当应变速率较高时,α 相的含量则呈现出相对降低的趋势。 这是因为在较低的应变速率下, 合金的变形过程以动态回复为主导,此时α 相含量保持相对稳定。 然而,随着应变速率的快速增加,变形时间显著缩短,同时变形过程中产生的热效应也相应增强。由于钛合金的导热性能相对较差, 这些热量难以迅速散失, 从而导致合金局部区域的温度显著升高。在高温条件下,α 相倾向于向β 相转变,因此,随着应变速率的提高,α 相的含量会相应减少。
表4 不同应变速率下Ti-62222钛合金中α相含量(930 ℃, 60%)
Tab.4 Volume fraction of the α phase of deformed Ti-62222 (930 ℃, 60%)
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图9为Ti-62222 钛合金在不同应变速率下α相球化率的分布情况。 从图中可以观察到, 随着应变速率的逐步减小,α 相的球化率呈现递增趋势。这是因为在较低的应变速率条件下, 由于变形时间的延长,原先位向不利于变形的片层α 相有足够的时间进行调整, 这种调整为其动态球化过程创造了有利条件;与此同时,较长时间的变形还会促使β 相通过扩散机制进入到片层α 相内部的局部剪切带或亚晶区域,这些过程同样对片状α 组织的球化起到了积极的推动作用。
图9 变形温度930 ℃,变形量30%下Ti-62222 钛合金中α相的球化率分布
Fig.9 Globularization rate distribution of the α phase in the Ti-62222 titanium alloy at a deformation temperature of 930 ℃and a deformation of 30%
(1)Ti-62222 钛合金的真应力-真应变曲线总体呈应变软化型,曲线在应变较小时出现峰值,然后流动应力随着应变值的升高而下降; 流动应力随应变速率的增大及变形温度的减小而增大。
(2)同变形条件对α 相含量及球化率的影响:随着变形温度的升高,钛合金中的α 相含量减少,β 相含量增加,α 相球化程度增加。 当变形量较大时,α相含量随变形量的增加而减少; 变形量的增加对片层α 相的球化有促进作用。当应变速率较大时,α 相含量随应变速率的升高而降低; 应变速率的升高对片层α 相的球化有抑制作用。
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