航空发动机是飞机的心脏，集中体现了一个国家的科技水平、工业基础和综合国力[1-2]。DZ125镍基高温合金(下文简称DZ125合金)具有较高的力学性能和优异的物理性能，且由于不含铼(Re)和钌(Ru)等贵重金属而成本较低，被广泛用于制造航空发动机的涡轮叶片[3-5]。熔模铸造通常被称为失蜡铸造或精密铸造，是人类历史上最古老的金属成型工艺之一[6-7]。熔模铸造具有成本低、铸件精度高和表面质量好的优点，是制备镍基高温合金叶片的主要技术手段[8-12]。熔模铸造用陶瓷型壳通常由面层和加固层(包括过渡层、背层和封层)组成，其中面层与高温合金液直接接触，对高温合金液的润湿性(接触角)直接影响着它与高温合金液的界面反应，进而影响高温合金铸件的表面质量、高温合金组织和力学性能[13-15]。高温合金铸件与陶瓷型壳之间的界面作用非常复杂，不但有熔融合金液对陶瓷型壳的渗透和冲击等机械作用，还有合金熔体与陶瓷型壳之间的元素扩散、化学反应等物理化学作用，并且机械作用与物理化学作用往往同时发生[16]。
型壳材料主要包括耐火粉料和黏结剂，常用于高温合金铸件的耐火粉料有锆英和白刚玉。锆英(ZrO2·SiO2)具有耐火度高、热膨胀系数低、热稳定性和化学稳定性高的特点，且对高温合金液呈惰性[14,17-21]。然而，国内锆英资源有限，导致其价格偏高，因此需要寻求低成本耐火粉料[19,22-23]。电熔白刚玉(α-Al2O3)是以工业氧化铝或煅烧氧化铝为原料，在电弧炉内高温熔化而成，具有熔点高(2 030 ℃)、结构稳定、导热性好、热膨胀系数小(8.6×10-6/℃)的特点[22-23]。与锆英相比，电熔白刚玉的耐火度更高、化学稳定性更好，热膨胀系数相近，资源广泛、价格更低[23]。陶瓷型壳用黏结剂主要有硅溶胶、水玻璃、硅酸乙酯和醋酸锆等[19,24]。其中，硅溶胶是无定形二氧化硅颗粒高度分散在水介质中形成的稳定胶体，是一种新型优质水基黏结剂，具有黏度低、分散性和润湿性好的特点，有利于获得表面光滑且高温强度优良的陶瓷型壳[13,19,21,24-30]。
目前，熔模铸造制备DZ125镍基高温合金涡轮叶片仍存在粘砂现象，导致铸件表面质量不高。需开发制备出性能优异的陶瓷型壳，并理清其与合金元素的界面反应机理。基于此，本文采用电熔白刚玉粉、EC95粉和电熔白刚玉砂为耐火材料，以硅溶胶为黏结剂，通过沾浆淋砂工艺制备Al2O3型壳，借助扫描电子显微镜和表面粗糙度仪研究型壳的表面形貌和微观结构。采用座滴法研究Al2O3型壳对DZ125合金的润湿性，并结合界面元素含量和元素面分布图分析两者的界面反应。研究结果为制备表面质量良好的DZ125合金涡轮叶片提供重要参考和借鉴。
1 实验材料与方法
1.1 实验材料
面层粉体为325目白刚玉粉，加固层粉体为325目EC95粉，砂料为低钠白刚玉砂(面层砂90目、过渡层砂54目、背层砂24目)。黏结剂采用1030C低钠硅溶胶。DZ125合金由北京航空材料研究院提供，其化学成分如表1所示。
表1 DZ125 合金化学成分
Tab.1 Chemical composition of the DZ125 alloy(mass fraction/%)
1.2 实验方法
利用激光粒度仪(S3500)测定原料粉和砂的粒度分布；采用X射线衍射仪(D8 ADVANCE Da Vinci,Bruker,德国)分析型壳样品的物相组成。通过沾浆淋砂工艺制备得到由1层面层、1层过渡层、3层背层和1层封浆层组成的陶瓷型壳，型壳面层和加固层成分及浆料性能如表2所示。
表2 型壳的面层和加固层原料及特性
Tab.2 Face-coat and strengthening-coat materials and properties of the ceramic shell
为烧除残蜡和确保型壳强度，将湿胚型壳放入马弗炉中，以5 ℃/min的速率升温至1 150 ℃，保温2 h。采用配有能谱分析系统的扫描电子显微镜(MIRA3,TESCAN,捷克)分析样品的微观形貌；利用表面粗糙度仪(TR 200，北京吉泰科仪检测设备有限公司)测试型壳的表面粗糙度；利用带有冷冻样品杆的生物型场发射透射电镜(Talos F200C G2，FEI公司，美国)分析硅溶胶的形貌，样品制备和观察均在液氮环境中。采用座滴法测试合金熔体与陶瓷样品的润湿性，具体为：
采用双室真空炉(HZJ2-65型，北京华翔电炉技术有限责任公司)将DZ125合金(熔点1 350～1 425 ℃)方块熔化成球状熔滴，合金冷却凝固后形成与润湿角大小有关的轮廓形貌，利用游标卡尺测量凝固后的合金轮廓尺寸即可计算出润湿角的大小。焙烧工艺为：以5 ℃/min升至1 000 ℃，保温10 min；接着以3 ℃/min升至1 300 ℃，保温10 min；再以2 ℃/min升至1 550 ℃，保温40 min；最后，以5 ℃/min 降至1 000℃后，随炉冷却。整个焙烧过程中，真空炉舱室的真空度保持10×10-2 Pa。
2 实验结果及讨论
2.1 型壳原辅料成分、微观组织和粒度分析
电熔白刚玉粉(325目)、EC95粉(325目)和白刚玉砂的成分、微观形貌和粒度如图1所示。从图1a中可以看出，白刚玉粉、EC95粉和白刚玉砂的主要成分为Al2O3相。白刚玉粉和EC95粉由不同粒径的板条状颗粒Al2O3组成：白刚玉粉(图1b和g)的粒径范围是1.26～176.00 μm，平均粒径15.10 μm；EC95粉(图1c和h)的粒径范围是1.50～104.70 μm，平均粒径18.13 μm。相比型壳加固层用的EC95粉，型壳面层用的电熔白刚玉粉平均粒径更小，细小的白刚玉粉更易获得表面光滑的型壳，从而改善铸件的表面质量；较粗的EC95粉可提高型壳的透气性。80目、46目和24目的电熔白刚玉砂颗粒呈板条状，粒径较为均匀(图1d～f)。根据图1g～i，电熔白刚玉粉、EC95粉和白刚玉砂粒度呈典型的正态分布，在陶瓷型壳中，这种正态分布的小颗粒填塞在大颗粒空隙中，通过硅溶胶的黏结作用和高温烧结作用，能形成较为坚实的致密多孔结构，有利于获得强度和透气性综合性能良好的陶瓷型壳。
图1 白刚玉粉、EC95 粉和白刚玉砂的成分、微观形貌和粒度分布：(a)白刚玉粉、EC95 粉和白刚玉砂XRD 图谱；(b～f)白刚玉粉、EC95 粉和白刚玉砂的SEM 图；(g～i)白刚玉粉、EC95 粉和80 目白刚玉砂的粒度分布
Fig.1 XRD patterns,SEM images,and particle size distributions of corundum powder,EC95 powder,and corundum sand:(a)XRD patterns of corundum powder,EC95 powder,and corundum sand;(b～f)SEM images of corundum powder,EC95 powder,and corundum sand;(g～i)particle size distributions of corundum powder,EC95 powder,and corundum sand with a mesh of 80
硅溶胶的胶体颗粒内部是由Si-O-Si键连接形成的三维网络结构，胶体颗粒与水的界面形成Si-OH水化膜[31]。比表面积大的二氧化硅颗粒具有较高的表面负电荷，能提高它们之间的静电斥力，从而提高硅溶胶的稳定性[30]。图2为电子透射电子显微镜下1030C硅溶胶的形貌，从图中可以看出，1030C硅溶胶中SiO2粒子呈球状，分散均匀，粒径约20 μm。这种均匀分散的SiO2微球有较大的比表面积和表面电荷，从而有利于提高硅溶胶的稳定性[13,24,27,30]。
图2 透射电镜下1030C 硅溶胶形貌：(a)低倍；(b)高倍
Fig.2 TEM images of 1030C silica sol:(a)low magnification;(b)high magnification
2.2 Al2O3型壳的微观形貌和性能
2.2.1 Al2O3型壳的微观形貌和表面粗糙度
图3为Al2O3型壳的微观形貌及表面粗糙度。可以看出，制备的Al2O3型壳面层较为光滑平整(图3a1和a2)，表面粗糙度为1.973 μm(图4a)。光滑平整的面层有利于改善型壳表面对高温合金液的不润湿性，能抑制型壳与合金液的界面反应，从而有利于获得表面光洁的高温合金铸件。根据图3所示，制备的刚玉陶瓷型壳内部均匀分布着大小不同的微孔，这些微孔增加了型壳的孔隙率，能有效改善陶瓷型壳的透气性。
图3 Al2O3 型壳(1 150 ℃焙烧)的微观形貌：(a1,a2) 面层；(b1,b2)横截面
Fig.3 Morphology of the Al2O3-based ceramic shell(1 150 ℃sintered):(a1,a2)surface;(b1,b2)cross section
图4 Al2O3 型壳(1 150 ℃)的表面粗糙度和润湿性：(a)Al2O3 型壳面层的粗糙度；(b)座滴法测合金/陶瓷型壳润湿性模型；(c)几何参数与润湿角示意图；(d)DZ125 合金凝固后形成的椭球体及润湿角示意图
Fig.4 Surface roughness and wetting behaviors of the Al2O3-based ceramic shell(1 150 ℃sintered):(a)face-coat surface roughness of the Al2O3-based ceramic shell;(b)model of the sessile drop method used to test the wettability of the alloy/shell;(c)geometric parameters and wetting angle of the alloy/shell;(d)diagram of the spheroid and wetting angle formed after solidification of the DZ125 alloy
2.2.2 Al2O3型壳与合金熔体的润湿性
铸件粘砂是一种常见的表面缺陷，为防止粘砂，型壳(主要是型壳面层)应不与金属液发生反应。型壳与金属液的润湿性是二者能否发生反应的一个重要指标，为抑制界面反应，通常要求型壳对金属液具有不润湿性。座滴法是一种常用的测试型壳与合金熔体润湿性的方法，具有经济便捷的优点[32-33]。其测试模型如图4b所示，可描述为：将待测金属切成小方块(约3 mm×3 mm×3 mm)，经磨光处理并清洗后放置在型壳样品上；将型壳样品与金属小方块放入高温真空炉中；高温下将金属小方块熔化成金属熔滴；降温过程中合金熔滴凝固形成与润湿角有关的椭球体(图4c)。通过测量该椭球形的几何参数r，d及h(示意图如图4d)，进而通过几何公式(1～4)计算得出润湿角θ。经计算，DZ125合金/陶瓷型壳的润湿角为119.54°，大于90°，这表明制备的Al2O3型壳对DZ125合金具有不润湿性。
式中，r为合金/陶瓷型壳接触圆半径；d为合金/陶瓷型壳接触圆直径；h为合金球冠高度；α和β为用于计算合金/陶瓷型壳的润湿角的辅助角度；θ为合金/陶瓷型壳的润湿角。
2.2.3 Al2O3型壳与DZ125合金的界面反应
高温合金叶片的铸造温度高、冷却时间长，易造成陶瓷型壳与合金液的界面反应，最终表现为合金冷却凝固后表面的化学粘砂及物理粘砂。影响陶瓷型壳/高温合金界面化学稳定性的因素主要包括陶瓷材料的成分、合金组分、浇注温度、气氛条件、保温时间等。根据不同的反应机理[34]，合金与陶瓷型壳的界面反应主要可分为以下几类：型壳面层材料(Al2O3、SiO2等)的分解；型壳面层材料分解产生的原子进入合金熔体中，其扩散速度远高于固态扩散；合金熔体中的元素向界面处扩散；界面处合金元素与型壳面层材料分解产生的原子发生化学反应，反应生成气体或氧化物[15,21]。上述反应可用以下公式进行描述：
式中，MxOy表示陶瓷基体材料中某种氧化物，MA表示合金组分中某种元素，括号表示对应物质所处的状态。反应式(5)和(9)是指氧化物的分解反应，分解后的原子会溶解到熔融的高温合金中。反应式(6～8)是指陶瓷氧化物与合金熔体之间的置换反应，如合金中Al、Cr、Hf、Ta等元素易与陶瓷材料中的SiO2发生置换反应[35]。反应式(10)是指陶瓷氧化物本身发生了由固相向液相的转变，虽然该过程不会引起氧化物吉布斯能的实质变化，但是液相的形成会增加氧化物的流动性，导致型壳机械稳定性的降低，从而增加了高温合金熔体向陶瓷型壳渗透或侵蚀陶瓷表面的可能性，在某种程度上为界面反应的发生提供了条件[34]。
Al2O3型壳与DZ125合金的界面反应情况如图5和6所示。图6为图5a中粘砂层(虚线框处)的能谱结果。根据图5a，宏观下DZ125合金叶片铸件表面几乎没有化学粘砂，而扫描电镜下，Al2O3型壳/DZ125合金界面处分布着零星的粘砂，粘砂层厚度约0.5 μm。根据上述合金与熔体的界面反应机理[34]，结合Al2O3型壳与DZ125合金的界面能谱数据(图5和6)，DZ125合金参与反应的元素主要为Ta、Cr、W、Ti。Al2O3型壳/DZ125合金界面处粘砂反应可描述为：①型壳面层材料中的耐火粉料Al2O3和硅溶胶黏结剂中的SiO2在高温下发生分解，生成Al、Si和O原子；②生成的Al、Si和O原子进入到DZ125合金熔体中；③合金熔体中的Ta、Cr、W和Ti等元素向Al2O3型壳/DZ125合金界面扩散；④Ta、Cr、W和Ti等合金元素与O原子发生化合反应，或与型壳面层中的SiO2发生置换反应，最终的反应产物为Ta、Cr、W和Ti的氧化物。根据DZ125合金的熔点1 350～1 425 ℃和座滴法测试温度1 550 ℃，并结合相关文献[15,36]，推测界面反应温度区间为1 450～1 550 ℃。
图5 Al2O3 型壳与DZ125 合金的界面结构及元素面分布：(a)DZ125 合金铸件表面的粘砂和DZ125 合金/Al2O3 型壳界面的微观结构；(b～l)Al2O3 型壳/DZ125 合金界面的元素面分布图
Fig.5 Interfacial reaction between the Al2O3-based ceramic shell and the DZ125 superalloy:(a)bonded sand formed on the surface of the DZ125 superalloy cast,and SEM image of the interface between the DZ125 superalloy and the Al2O3-based ceramic shell;(b～l)EDS elemental mappings of the interface between the DZ125 superalloy and the Al2O3-based ceramic shell
图6 Al2O3 型壳与DZ125 合金界面反应产物元素含量
Fig.6 Contents of the interfacial reaction products of the Al2O3-based ceramic shell and DZ125 superalloy
综上所述，Al2O3型壳与DZ125合金的界面处化学粘砂层很薄，且零星分布，可以认为，使用该Al2O3型壳，DZ125合金表面的化学粘砂被有效抑制，其主要原因为Al2O3型壳的光滑平整表面(粗糙度为1.973 μm) 及其对DZ125合金展现出良好的不润湿性(润湿角为119.54°)。此外，需要补充说明的是，能谱检测到的K(图6)和Ca(图5j和图6)源自于型壳原料Al2O3粉中的微量杂质K2O和CaO，K和Ca的出现也表明Al2O3型壳/DZ125合金界面出现了粘砂；能谱检测到Pt(图6)为样品喷Pt(靶材，改善样品的导电性)所致。
3 结论
(1)以电熔白刚玉粉、EC95粉和电熔白刚玉砂为原料，以硅溶胶为黏结剂，通过沾浆淋砂工艺制备出表面光滑的Al2O3型壳，型壳的表面粗糙度为1.973 μm，物理层面上光滑平整的表面有利于增强型壳对合金液的不润湿性。
(2)制备的Al2O3型壳对DZ125合金具有良好的惰性，二者的润湿角为119.54°；宏观下，座滴实验后DZ125合金几乎没有化学粘砂；扫描电镜下，界面处只分布着零星的粘砂，粘砂层厚度约0.5 μm。Al2O3型壳对DZ125合金的不润湿性有效抑制了界面化学粘砂。
(3)在1 450～1 550 ℃时，Al2O3型壳/DZ125合金发生界面反应，其反应过程为：①型壳面层中的Al2O3和硅溶胶中的SiO2发生分解，生成Al、Si和O原子；②分解生成的Al、Si和O原子扩散到DZ125合金熔体中；③熔体中的Ta、W、Ti和Hf合金等元素向型壳/合金界面扩散；④合金元素Ta、Cr、W和Ti等或与O原子发生化合反应，或与面层中的SiO2进行置换反应，反应产物主要为Ta、Cr、W和Ti的氧化物。
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