定向凝固技术是一种用于制备具有特定取向柱状晶或单晶金属材料的凝固技术,通过在特定方向上施加温度梯度来实现[1]。定向凝固技术能够实现对生长速度、温度梯度及生长距离的控制[2],其作为一种重要的加工技术,广泛应用于航空发动机涡轮叶片的生产[3-4],定向凝固技术还可以定量控制凝固参数,以便提高对合金凝固过程中的微观组织演变以及凝固理论进行系统研究[5]。
包晶反应是指在一定温度和压力条件下,初生相与液相发生反应生成新固相的过程,新固相即为包晶相[6-8]。而包晶合金则是一种凝固过程中能够发生包晶反应的合金,该合金中包晶相在初生相的表面形核生长[9-11]。许多发生包晶反应的包晶体系[12-14]:液相+初生相α→包晶相β,都已经被证实。随着对包晶反应过程的不断研究,人们对包晶反应机理的认识也愈加深入[15]。
在包晶合金定向凝固过程中,生长速度、温度梯度及生长距离是影响凝固组织演变的重要凝固条件,根据凝固条件的不同从而可以形成不同的显微组织。例如在常用的定向凝固过程中[16-18],具有一定凝固区间的合金会形成固、液两相同时存在的糊状区[19-20],在糊状区中则可能会形成雀斑等缺陷从而对显微组织产生影响[21],对于确定成分的合金进行定向凝固时,不仅需要准确控制凝固条件,更需要探究各条件与凝固组织之间的相互关联。只有深入了解各凝固条件与凝固组织之间的关系,才能够通过准确的凝固条件控制来达到最终凝固组织的调控目的。
Cu-Sn 包晶合金以其经济、清洁、可靠等优点应用于电子封装行业,被认为是最有前景的无铅焊料之一。钎焊过程中,Sn 基焊料与Cu 焊盘回流后发生界面反应生成Cu3Sn 和Cu6Sn5 两种界面化合物,由此形成焊点。研究发现,焊接凝固过程中金属间化合物的形成是影响焊接性能的重要因素。因此,针对Cu-Sn 包晶合金及其金属间化合物展开深入研究,在探索新材料和开发新应用方面具有重要意义。近年来,学者们对包晶合金的凝固进行了大量研究,但主要聚焦于包晶相为高固溶度固溶体相的包晶合金体系,而对于含有低固溶度或无固溶度金属间化合物相的包晶合金体系的研究还比较匮乏。本文借助定向凝固技术,研究了具有较低固溶度金属间化合物相Cu3Sn 与Cu6Sn5 的Cu-50%Sn(原子分数,下同)包晶合金在不同生长速度、温度梯度及生长距离下的组织演化规律,并建立凝固条件与凝固组织之间的关系。
实验采用真空感应熔炼炉制备Cu-50%Sn(原子分数)包晶合金,熔炼所用的原材料为Cu和Sn,并且纯度均达到99.9%。铸锭熔炼4 次以保证合金成分均匀,铸锭直径为120 mm,高为140 mm。采用线切割机从铸锭中切取直径为7 mm,高140 mm 的试样进行实验。通过Bridgman 定向凝固炉进行定向凝固实验,该装置由炉体、抽拉系统、加热系统、冷却系统以及真空系统组成,其示意图如图1 所示。
图1 Bridgman 定向凝固炉示意图
Fig.1 Diagram of the Bridgman directional solidification furnace
定向凝固开始前对试样表面进行打磨以去除表面氧化皮及杂质,之后使用酒精对试样进行超声清洗。将试样置于氧化铝坩埚中,使其下部没入Ga-In-Sn冷却液表面10 mm。为确保样品全部熔化和溶质场均匀,将炉体升温至不同实验所需的预设温度并保温30 min。为了分析不同凝固条件下Cu-Sn 包晶合金显微组织的变化规律,将生长速度、生长距离和温度梯度作为单一条件变量进行定向凝固实验,观察定向凝固后样品的微观组织,具体参数分别示于表1~3。在达到预设生长距离后快速淬火,以获得不同凝固条件下的固液界面。
表1 不同生长速度下的定向凝固实验制度
Tab.1 Directional solidification experimental system at different growth rates
表2 不同生长距离下的定向凝固实验制度
Tab.2 Directional solidification experimental system under different growth distances
表3 不同温度梯度下的定向凝固实验制度
Tab.3 Directional solidification experimental system under different temperature gradients
将经过打磨、抛光后的样品放入配备能谱分析仪(EDS)的Apreo-s 热场发射扫描电子显微镜(SEM)中进行分析,以观察合金的微观组织。在测量时,选择二次电子模式(SE),并设置电压为25 kV,电流为0.4 nA。相成分通过EDS 进行测量,每一个相内至少选取五个点测量以避免误差的产生。
使用Rigaku D/MAX-2400X 射线衍射仪(XRD)对铸态试样、定向凝固试样和静置热稳定试样进行测试,并将测试结果与EDS 分析结果相比对。X 射线源为加速电压40 kV 的铜(Kα)辐射(λ=0.154 056 nm),扫描范围为20°~90°,扫描速率为4 (°)/min。使用jade6.5 对XRD 测试结果进行分析和标定,以识别XRD 物相。
采用差示扫描量热仪(DSC,TGA/SDTA851)分析Cu-50%Sn 包晶合金的凝固路径。样品直径为2 mm,高为1.5 mm。用砂纸去除样品表面氧化皮后,对样品进行超声清洗并吹干。将样品装入Al2O3坩埚内后在氩气保护下,升温速率为5 ℃/min,加热温度设置为1 000 ℃的条件下进行实验。
Cu-50%Sn 包晶合金在冷却过程中,温度降至625 ℃以下时,初生相ε-Cu3Sn 从液相中析出,随着冷却的继续,Cu3Sn 相数量逐渐增多。当温度降至包晶反应温度415 ℃时,初生相Cu3Sn 与液相发生包晶反应生成包晶相Cu6Sn5,伴随着包晶转变和直接从液相中析出的过程。随着凝固的进行,温度降低至共晶温度227 ℃时,将发生共晶反应,形成共晶体。Cu-50%Sn 包晶合金的DSC 加热曲线展示于图2,可以看到三个明显的吸热峰,分别对应于上述共晶反应、包晶反应及匀晶反应。通过研究平衡凝固条件下的Cu-50%Sn 包晶合金发现在温度降至室温时会形成初生相Cu3Sn、包晶相Cu6Sn5 和共晶体的结构组织。
图2 Cu-50%Sn 包晶合金DSC 曲线
Fig.2 DSC curve of Cu-50 at.%Sn peritectic alloy
图3a 为Cu-50%Sn 包晶合金的铸态组织图,其中黄色虚线区域的放大图示于图3b 中。图4 为图3b 中A、B、C 点的EDS 成分分析结果。其中,A 点成分为23.73%Sn,B 点成分为43.47%Sn,C 点成分为98.83%Sn。根据原子比判断,A 点为初生相Cu3Sn,B 点为包晶相Cu6Sn5,C 点为共晶体。从图3中可以看到,Cu6Sn5 相包覆着Cu3Sn 相,存在明显的包晶反应特征。
图3 Cu-50%Sn 包晶合金显微组织图:(a)铸态试样;(b)(a)图中放大区
Fig.3 The microstructure of the Cu-50 at.%Sn peritectic alloy:(a)as-cast sample;(b)the enlarged region in(a)
图4 图3(b)中不同位置EDS 成分分析结果:(a)点A;(b)点B;(c)点C
Fig.4 EDS analysis results at different positions in Fig.3(b):(a)point A;(b)point B;(c)point C
随后利用XRD 对Cu-50%Sn 包晶合金的相组成进行测量。测量结果如图5 所示,与标准PDF 卡片进行对比后确定铸态组织包括:初生相Cu3Sn、包晶相Cu6Sn5 和液相Sn。XRD 测试结果与EDS 分析结果相一致。
图5 铸态Cu-50%Sn 包晶合金XRD 测试图谱
Fig.5 XRD patterns of the as-cast Cu-50 at.%Sn peritectic alloy
2.2.1 定向凝固样品不同位置处的显微组织
图6 为定向凝固Cu-50%Sn 包晶合金在生长速度10 μm/s,温度梯度26 ℃/mm,生长距离30 mm下的凝固组织。其中,图6a 和b 为定向凝固样品宏观组织,图6c~i 分别代表宏观组织中自上至下不同位置处的显微组织,为图6a 和b 中区域的放大图。图中TL 是固液界面处的温度,蓝色虚线处为固液界面,ISI(initial solidification interface)为起始凝固界面,由红色虚线标出,TP 为包晶相反应温度,黄色虚线处为包晶反应界面。在图6 中可以看到浅灰色相包覆着深灰色相生长,经EDS 确认此浅灰色相为包晶相Cu6Sn5,深灰色相为初生相Cu3Sn。在样品的最顶端,如图6c 所示,为样品的淬火固液界面,该界面以下为样品的定向凝固生长区。图6d 和e 分别为定向凝固生长区不同位置处的显微组织。图6d 中仅存在独立生长的初生相Cu3Sn,图6e 中包晶相Cu6Sn5 包覆着初生相Cu3Sn 生长,初生相Cu3Sn 呈不规则棒状组织,且沿热流方向定向排列。图6f 中界面为定向凝固生长的起始界面,是在静置热稳定过程中形成的,该界面以下为初生相静态糊状区,以上则为定向凝固生长区。
图6 定向凝固Cu-50%Sn 包晶合金不同位置处的凝固组织(V=10 μm/s,G=26 ℃/mm,L=30 mm):(a)宏观组织上半部分;(b)宏观组织下半部分,(c)淬火固液界面,(d,e)定向凝固生长区不同位置处;(f)起始凝固界面;(g)初生相静态糊状区;(h)包晶反应界面;(i)包晶相静态糊状区
Fig.6 Directionally solidified Cu-50 at.%Sn peritectic alloys with different solidification structures at different locations(V=10 μm/s,G=26 ℃/mm,and L=30 mm):(a)upper part of the macrostructure;(b)lower part of the macrostructure;(c)quenched solid-liquid interface;(d,e)different locations of the directional solidification zone;(f)initial solidification interface;(g)primary phase static mushy zone;(h)peritectic reaction interface;(i)peritectic phase static mushy zone
初生相静态糊状区示于图6g 中,此区域内温度高于包晶反应温度,定向凝固开始时,温度降至包晶反应温度以下后会发生包晶反应,导致包晶相Cu6Sn5 形成。样品温度在包晶反应温度附近时,存在一个界面,如图6h 所示。界面上方存在大量初生相Cu3Sn 和少量包晶相Cu6Sn5,界面下方存在大量包晶相Cu6Sn5 和少量初生相Cu3Sn,该界面为包晶反应界面,界面下方为示于图6i 中的包晶相静态糊状区。
2.2.2 G=26 ℃/mm 与L=30 mm 下定向凝固样品固液界面组织
在定向凝固过程中,固/液界面组织演化尤为重要,因其决定了最终凝固显微组织,并反映了界面前沿成分过冷程度和偏离平衡状态的程度。为了更清晰地观察不同界面处的显微组织形貌,图7 中给出了温度梯度为26 ℃/mm,生长距离为30 mm,生长速度分别 为1、5、10、20、40、100 及200 μm/s 下Cu-50%Sn 包晶合金中固液界面的显微组织图。图中TL 是固液界面的温度,T 为热流方向,在不同生长速度下所有定向凝固试样的固液界面处只有深灰色相,根据界面EDS 结果,可以确定这种深灰色相为初生相Cu3Sn,而其余亮白色部分为液相。对比不同生长速度下的固液界面显微组织,生长速度较小只有1 μm/s 时,Cu3Sn 相呈细长的胞状组织,均匀分布于液相中;当生长速度为5 μm/s 时,Cu3Sn相转变为粗大的枝晶状组织和少量胞状组织;生长速度为10 μm/s 时,Cu3Sn 相由胞状组织与晶粒尺寸明显减小的枝晶状组织组成;生长速度增大到20 μm/s 时,Cu3Sn 相仅以细长枝晶状组织存在于固液界面;生长速度逐渐增大至40、100、200 μm/s 时,只存在花瓣状Cu3Sn 相,Cu3Sn 相的尺寸也随生长速度的增大而显著减小,同时固液界面也逐渐模糊。
图7 定向凝固Cu-50%Sn 包晶合金不同生长速度下固液界面处微观组织(G=26 ℃/mm,L=30 mm):(a)1 μm/s;(b)5 μm/s;(c)10 μm/s;(d)20 μm/s;(e)40 μm/s;(f)100 μm/s;(g)200 μm/s
Fig.7 Microstructure at the solid-liquid interface of directionally solidified Cu-50 at.%Sn peritectic alloy at different growth rates(G=26 ℃/mm,L=30 mm):(a)1 μm/s;(b)5 μm/s;(c)10 μm/s;(d)20 μm/s;(e)40 μm/s;(f)100 μm/s;(g)200 μm/s
由图7 可知,随着生长速度从1 μm/s 增至200 μm/s,界面组织经历了胞状→胞/枝状→枝晶状系列转变。凝固界面生长形态主要受界面前沿成分过冷影响,基于成分过冷判据[22]:
式中,G 为温度梯度;V 为生长速度;mL 为Cu-Sn 合金相图中的液相线斜率;C0 为合金初始成分;k0 为平衡状态下的溶质分配系数;DL 为溶质在液相中的扩散系数。随着晶体生长速度的增加,G/V 值减小,导致固液界面前沿的液相成分过冷,从而使平界面脱离稳态,促进了界面前沿局部凸起的出现。当生长速度继续加快时,固液界面前沿的成分过冷也进一步增大,界面形貌由胞状组织转变成为枝晶状。
此外,由图8 可知初生相Cu3Sn 的晶粒尺寸随着生长速度的增大而显著减小。生长速度的增加会使合金凝固时的过冷度增加,晶体形核率增大。因此,生长速度的增加会导致生长界面处存在更多的晶粒形核并生长。图8 为温度梯度、生长距离一定,生长速度不断增大过程中,测量所得初生相Cu3Sn 的晶粒尺寸,通过非线性拟合得到了晶粒尺寸τ 和生长速度V 之间的函数关系式:
图8 定向凝固Cu-50%Sn 包晶合金不同生长速度下晶粒尺寸与生长速度关系(G=26 ℃/mm,L=30 mm)
Fig.8 The relationship between the grain size and growth rate of directionally solidified Cu-50 at.%Sn peritectic alloy at different growth rates(G=26 ℃/mm,L=30 mm)
为了研究定向凝固Cu-50%Sn 包晶合金凝固组织与温度梯度的关系,对合金进行了不同温度梯度下的定向凝固实验。在2.2 小节所述的定向凝固实验中,发现生长速度为1 和5 μm/s 时,固液界面形貌典型,即1 μm/s 下的初生相Cu3Sn 为完全的胞状组织,5 μm/s 下Cu3Sn 相为粗大的枝晶。因此在生长速度为1 和5 μm/s,生长距离分别为20 和40 mm下,开展了一系列不同温度梯度的定向凝固实验,来分析温度梯度对凝固组织的影响。
2.3.1 V=1 μm/s 与L=20 mm 下定向凝固样品固液界面组织
Cu-50%Sn 包晶合金在生长速度1 μm/s,生长距离20 mm,温度梯度分别为26、33、37.8 和42 ℃/mm定向凝固后的固液界面组织如图9 所示。由EDS 结果分析可知,深灰色相为初生相Cu3Sn,亮白色部分为液相。当温度梯度为26 ℃/mm 时,Cu3Sn 相呈不规则块状组织;温度梯度为33 ℃/mm 时,Cu3Sn 相转变为胞状,组织界面前沿平齐;温度梯度增大到37.8 ℃/mm 时,Cu3Sn 相仍然呈胞状,且部分胞晶尖端半径变大;直到温度梯度增大到42 ℃/mm 时,胞状Cu3Sn 相尖端半径减小且分布均匀。与2.2 小节所述现象相同,在不同温度梯度的定向凝固试验下,初生相Cu3Sn 仍在生长过程中占据有利地位。
图9 定向凝固Cu-50%Sn 包晶合金不同温度梯度下固液界面处微观组织(V=1 μm/s,L=20 mm):(a)26 ℃/mm;(b)33 ℃/mm;(c)37.8 ℃/mm;(d)42 ℃/mm
Fig.9 Microstructure at the solid-liquid interface of directionally solidified Cu-50 at.%Sn peritectic alloy under different temperature gradients(V=1 μm/s,L=20 mm):(a)26 ℃/mm;(b)33 ℃/mm;(c)37.8 ℃/mm;(d)42 ℃/mm
2.3.2 V=5 μm/s 与L=40 mm 下定向凝固样品固液界面组织
图10 为Cu-50%Sn 包晶合金在生长速度5μm/s,生长距离40 mm,温度梯度分别为26、33、37.8 和42 ℃/mm 定向凝固后的固液界面组织。当温度梯度为26 ℃/mm 时,Cu3Sn 相为胞状和少量不规则块状组织;温度梯度为33 ℃/mm 时,Cu3Sn 相由胞状和枝晶状组织组成;温度梯度为37.8 ℃/mm 时,Cu3Sn相均为胞状组织,胞晶尺寸发生小幅增大;温度梯度为42 ℃/mm 时,胞状组织变得均匀、细小,且胞间间距略微增大。
图10 定向凝固Cu-50%Sn 包晶合金固液界面处微观组织(V=5 μm/s,L=40 mm):(a)26 ℃/mm;(b)33 ℃/mm;(c)37.8 ℃/mm;(d)42 ℃/mm
Fig.10 Microstructure at the solid-liquid interface of directionally solidified Cu-50 at.%Sn peritectic alloy under different temperature gradients(V=5 μm/s,L=40 mm):(a)26 ℃/mm;(b)33 ℃/mm;(c)37.8 ℃/mm;(d)42 ℃/mm
可见,温度梯度对Cu-50%Sn 包晶合金的凝固组织有显著影响。随着温度梯度增大,在生长速度为1 和5 μm/s 下的样品中均出现了由其他组织转变为胞状组织的现象。根据式1 所示的成分过冷判据,G 的增大导致G/V 增大,致使初生相Cu3Sn 经历了由块状或枝晶状组织向胞状生长的转变。此外,在1 和5 μm/s 下的样品中,温度梯度为37.8 ℃/mm时,胞状组织排列紧密,且晶粒尺寸均发生小幅增大,如图9c 和图10c 所示。当温度梯度增大至42 ℃/mm时,胞晶表面积减小,胞晶边界总长度增大,晶粒数目增多且更细小,使得更多的溶质原子排向溶质边界层中,进而导致溶质边界层变厚。因此,原本排列紧密的胞晶变得更稀疏,如图9d 和图10d 所示。
在包晶合金定向凝固中,除生长速度、温度梯度以外,生长距离也显著影响着凝固组织的演化,因此对Cu-50%Sn 包晶合金进行了生长速度为1 和5 μm/s,温度梯度分别为26 和42 ℃/mm 下,不同生长距离的定向凝固实验来研究生长距离对于Cu-50%Sn 包晶合金凝固组织演化规律的影响。
2.4.1 V=1 μm/s 与G=26 ℃/mm 下定向凝固样品固液界面组织
生长速度1 μm/s,温度梯度26 ℃/mm,生长距离分别为20、28、35 和40 mm 的Cu-50%Sn 包晶合金定向凝固样品固液界面显微组织示于图11 中。由EDS 结果分析可知,浅灰色相为初生相Cu3Sn,亮白色部分为液相。在1 μm/s 生长速度下,当生长距离为20 mm 时,Cu3Sn 相呈不规则块状组织;生长距离为28 mm 时,Cu3Sn 相由胞状与不规则块状组织组成;生长距离增大为35 mm 时,Cu3Sn 相全部呈胞状组织;生长距离进一步增大到40 mm 时,Cu3Sn 相变为更细且排列更紧密的胞状组织。此外,观察不同生长距离下定向凝固样品的宏观组织发现,与不同速度及温度梯度下的凝固组织存在同样的现象,在生长过程中初生相Cu3Sn 始终作为领先相占据有利地位生长。
图11 定向凝固Cu-50%Sn 包晶合金不同生长距离下固液界面处微观组织(V=1 μm/s,G=26 ℃/mm):(a)20 mm;(b)28 mm;(c)35 mm;(d)40 mm
Fig.11 Microstructure at the solid-liquid interface of directionally solidified Cu-50 at.%Sn peritectic alloy at different growth distances(V=1 μm/s,G=26 ℃/mm):(a)20 mm;(b)28 mm;(c)35 mm;(d)40 mm
2.4.2 V=5 μm/s 与G=42 ℃/mm 下定向凝固样品固液界面组织
生长速度增至5 μm/s 时,温度梯度为42 ℃/mm,生长距离分别为20、30、40 和60 mm 的定向凝固样品固液界面显微组织示于图12 中。EDS 结果可以得知,浅灰色相是初生相Cu3Sn,而亮白色部分是液相。在生长速度为5 μm/s、温度梯度为26 ℃/mm、生长距离为20 mm 的条件下,观察到Cu3Sn 相由胞状和枝晶状组成;生长距离变为30 mm 时,Cu3Sn 相主要呈胞状,胞间存在少量枝晶状组织;随着生长距离进一步增大为40 mm,Cu3Sn 相完全转变为胞状;当生长距离增大至60 mm 时,Cu3Sn 相仍呈胞状组织,晶粒发生细化,且生长方向与热流方向近乎平行。
图12 定向凝固Cu-50%Sn 包晶合金不同生长距离下固液界面处微观组织(V=5 μm/s,G=42 ℃/mm):(a)20 mm;(b)30 mm;(c)40 mm;(d)60 mm
Fig.12 Microstructure at the solid-liquid interface of directionally solidified Cu-50 at.%Sn peritectic alloy at different growth distances(V=5 μm/s,G=42 ℃/mm):(a)20 mm;(b)30 mm;(c)40 mm;(d)60 mm
如图11 和12 所示,生长速度、温度梯度一定时,随着生长距离的增大,Cu3Sn 相均转变为胞状组织,晶粒数目也逐渐增多,曲率半径随着生长距离增大而减小。此外,在较大的生长距离下,胞状排列方向更为有序。生长距离不断变大,使得热扩散和溶质扩散场越来越大且更加均匀,并且由于足够长的生长距离,溶质具有了充分的扩散时间,使得胞状组织变得细长且定向生长更为明显。
在2.2~2.4 小节中,系统地研究了不同生长速度、温度梯度及生长距离下Cu-50%Sn 包晶合金的定向凝固组织演化规律,所述实验结果示于表4。根据此结果建立了定向凝固Cu-50%Sn 包晶合金的显微组织选择图,如图13 所示。在不同凝固条件下的Cu-50%Sn 包晶合金中发现初生相Cu3Sn 具有多种显微组织,如不规则块状组织、胞状组织、枝晶状组织以及类似于独立枝晶的花瓣状组织。此外,观察定向凝固样品的宏观组织可知Cu3Sn 相始终领先包晶相Cu6Sn5 生长,且呈平面状。因此显微组织图的建立与分析主要针对于Cu3Sn 相。
表4 不同凝固条件下Cu-50%Sn 包晶合金显微组织形貌
Tab.4 The microstructure and morphology of the Cu-50 at.%Sn peritectic alloy under different solidification conditions
Note:C:cell,D:dendrite,P:planar interface,N:noplanar interface
图13 定向凝固Cu-50%Sn 包晶合金显微组织选择
Fig.13 Microstructure selection diagram of directionally solidified Cu-50 at.%Sn peritectic alloy
表4 完整展示了不同凝固条件下初生相Cu3Sn显微组织的演化规律。当生长距离、温度梯度一定时,随着生长速度增大,Cu3Sn 相由胞状组织转变为胞/枝状,再全部转变为枝晶状组织;当生长速度、生长距离一定时,随着温度梯度增大,Cu3Sn 相均由其他组织,譬如不规则块状组织(归为非平面状)、胞/枝状转变为完全的胞状组织;当生长速度、温度梯度一定时,随着生长距离增大,Cu3Sn 相同样也全部转变为胞状组织。根据表4 中数据绘制Cu-50%Sn 包晶合金关于生长速度、温度梯度及生长距离下的显微组织选择图,如图13 所示。显微组织的变化通常基于成分过冷理论进行研究分析,所以将生长速度V与温度梯度G 表示为成分过冷判据G/V 来作为图13 中的纵坐标,而横坐标则是生长距离L,以此来直观的分析不同凝固条件下的显微组织。
图13 中生长距离相同,G/V 值较大并处于26~42(℃·s)/μm2 时,Cu3Sn 相主要呈胞状组织,红色曲线为通过非线性拟合所得胞状Cu3Sn 相G/V 值与生长距离l 的函数关系式:
当G/V 值处于较小范围0.13~7.56(℃·s)/μm2 内,由于不同生长条件下显微组织的不同,存在两个不同的临界条件。一是生长距离为40 mm,且G/V值处于2.6~7.56(℃·s)/μm2 范围内。此条件下Cu3Sn 相呈胞状和胞/枝状组织。当G/V 值范围不变,生长距离超过40 mm 时,Cu3Sn 相呈胞状组织,低于40 mm时,Cu3Sn 相呈胞/枝状组织;二是生长距离为30 mm,G/V 值为2 (℃·s)/μm2。当生长距离不变,G/V 值高于2 (℃·s)/μm2 时,Cu3Sn 相呈胞/枝状组织,低于2(℃·s)/μm2 时,Cu3Sn 相呈枝晶状组织。
(1)生长距离、温度梯度一定时,随生长速度从1 μm/s 逐渐增大到200 μm/s,初生相Cu3Sn 经历了胞状→胞/枝状→枝晶状系列组织转变。Cu3Sn 相尺寸与间距均随生长速度的增大而减小,拟合所得生长速度与Cu3Sn 相晶粒尺寸的函数关系式为τ=219.39V-0.74+11.54。
(2)生长速度、生长距离一定时,随温度梯度从26 ℃/mm 逐渐增大至42 ℃/mm,初生相Cu3Sn 相全部转变为胞状组织。在温度梯度为37.8 ℃/mm时,Cu3Sn 相胞状组织排列紧密,且Cu3Sn 相尺寸发生小幅增大;当温度梯度增大至42 ℃/mm 时,Cu3Sn 相胞状组织细化,原来排列紧密的胞晶变得稀疏。
(3)生长速度、温度梯度一定时,在生长速度1 μm/s,温度梯度26 ℃/mm 和生长速度5 μm/s,温度梯度42 ℃/mm 下生长距离分别从20 mm 增至40 mm 及增至60 mm,初生相Cu3Sn 均由不规则块状组织、胞枝状转变为完全的胞状组织,且Cu3Sn 相尺寸发生小幅细化。
(4)绘制定向凝固Cu-50%Sn 包晶合金关于生长速度、温度梯度及生长距离条件下的显微组织选择图。生长距离相同,G/V 值较大处于26~42 (℃·s)/μm2时,Cu3Sn 相呈胞状组织;G/V 值较小处于2.6~7.56(℃·s)/μm2 且范围不变情况下,生长距离高于40 mm 时,Cu3Sn 相呈胞状组织,低于40 mm 时,Cu3Sn 相呈胞/枝状组织;生长距离为30 mm,处于2.6~7.56 (℃·s)/μm2 内的G/V 值高于2 (℃·s)/μm2时,Cu3Sn 相呈胞/枝状组织,低于2(℃·s)/μm2 时,Cu3Sn 相呈枝晶状组织。
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