近年来，随着节能减排和装备轻量化的发展需要，铝合金因具有密度小、强韧性好、比强度高等特点，被广泛应用于汽车、航空航天、交通运输等领域[1-2]。由于现代工业的快速发展，对更高温度(300~400 ℃)的耐热高强铝合金需求与日俱增。 然而，在目前的工业应用中，铝合金大多仍被局限于250 ℃以内的低温环境下，无法满足现代工业的发展需要[3-4]。 目前， 常用的耐热铸造铝合金包括Al-Si-Cu 合金和Al-Cu 合金。 Al-Si-Cu 合金主要用于活塞等汽车零部件制造领域[5]。 而Al-Cu 铸造合金由于具有低密度、优异的耐热性和潜在的高温稳定性等特点，成为高温领域内最有前途的铝合金系列之一[6-7]。 Al-Cu合金中析出相的析出顺序为过饱和固溶体→G.P.I区→G.P.II 区(θ″)→θ′→θ[8]，其中亚稳态的θ′(Al2Cu)为主要析出相，产生沉淀硬化，使合金具有优异的强度性能[9-10]。 然而，当温度超过250 ℃时，θ′析出相会急剧粗化，进而转变为稳定的平衡相θ 相，降低强化作用[11]。如何提升Al-Cu 合金的耐热性能，已成为行业关注的重要问题之一。
限制Al-Cu 合金应用的另一问题是其具有较差的铸造性能，而铸造性能对提高合金的耐热性具有重要意义。 添加稀土元素(Ce、Er、Yb、La 和Y)或与过渡族金属元素(Fe、Cr 和Zr)合金化是改善Al-Cu合金铸造性能的有效方法[12]。 这些元素在共晶反应过程中会形成具有高熔点的复杂金属间化合物，从而在晶界形成封闭或半封闭环，展现出优异的热稳定性，显著提高Al-Cu 合金的铸造性能和耐热性能。
目前，微合金化已成为提高铝合金高温性能的一种有效策略[13]。一方面，微合金化元素可使Al-Cu合金中的溶质原子在θ′界面极化， 产生溶质阻力，降低界面能，从而调节Al2Cu 相的成核和生长，提高θ′沉淀相的高温稳定性[14-15]。 另一方面，添加微合金化元素可促进Al-Cu 合金中θ′析出相的形核，并形成具有优异热稳定性的L12-Al3X 析出相[16-17]。
众所周知，二元Al-Cu 合金中存在Fe 等杂质元素，会析出硬而脆的富铁金属间化合物，如Al6(Fe,Mn)和Al7Cu2Fe(β-Fe)，大大降低了合金的机械性能[18-21]。 此外， 成分在0.4%-1.0%的Mn 能将Al-Cu合金中的板片状富铁金属间化合物转化为汉字状，减少Fe 对机械性能的有害影响[18-20]。 同时，经固溶处理后的Mn 可在Al-Cu 合金中形成细小、 弥散分布的棒状TMn(Al20Cu2Mn3)，它具有优异的热稳定性能，可用作耐热合金强化相，以提高材料在高温下的强度[22-23]。 同时，有报道称在Al-Cu-Mg 合金中加入一定量Ag 可生成Ω 析出相，具有显著的抗粗化性[24]。
本文研究了多组分Al-Cu-Mn-Fe-Ag-Zr 合金在室温(room tempurture, RT)和高温(high tempurture,HT)下的组织及性能，研究了铸态合金和T6 处理合金的微观结构，并讨论了合金在高温下的强化机制。
1 实验材料与方法
1.1 合金的制备
选用商用纯铝(99.99%，质量分数，下同)、Al-50%Cu、Al-10%Mn、Al-10%Ag、Al-5%Zr 和Al-10%Fe 中间合金来制备Al-4%Cu-0.5%Mn-0.1%Fe-0.4%Ag-0.3%Zr(命名为AC)， 制备的AC 合金成分见表1。首先， 将称量好的纯铝和中间合金等材料置于干净的陶瓷坩埚中， 使用中频感应炉将合金加热至790 ℃下并保温3.5 h，使所有实验材料全部熔化。 之后，加入Al-5%Ti-1%B 细化剂进行细化处理，加入适量的精炼剂进行精炼除气、除杂。 最后，将790 ℃的熔体倒入已在300 ℃下预热4 h 的铸铁模具中，模具如图1所示， 从铸铁模具中得到的棒材直径为20 mm。Liu等[25]对获得的棒材进行T6 热处理，具体工艺为：在520 ℃下进行固溶处理，24 h 后取出并立即放入水中淬火；在185 ℃下进行时效处理，48 h 后取出并进行空冷。
图1 铸铁模具
Fig.1 Cast iron mold
表1 AC合金的名义化学成分
Tab.1 Nominal chemical composition of AC alloy(mass fraction/%)
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1.2 实验方案
采用Leica DM2700M 型号光学显微镜观察AC合金的金相组织，采用配备有能量色散X 射线光谱仪(EDS)的SU-70 场发射扫描电子显微镜观察AC合金的显微组织， 采用Rigaku D/max-rB 型号X 射线衍射仪(XRD)分析AC 合金的物相，采用配备了20 kV 的EBSD 探测器 (EDAX Velocity Super)的FEI Apreo 2C 场发射扫描电子显微镜研究晶粒尺寸的统计分布， 并使用Channel 5 软件处理EBSD 测试结果。 使用FEI Talos F200X 透射电子显微镜(加速电压为200 kV)分析合金在时效处理后的微观结构细节和析出相，该显微镜配备了EDS 和选区电子衍射(SAED)功能。
采用Zwick-z250 型号电动高低温拉伸试验机(Zwick Roell Group,Ulm,Germany)进行室温和高温板材拉伸试验，并配有激光拉伸仪(可测量1.5~120 mm刻度距离范围内的变形)，拉伸速率为1.0 mm/min。高温拉伸试验是先将试样放入电阻炉中，加热到指定温度(200、300 和400 ℃)，然后保温10 min 后进行拉伸。在每个温度下，均取3 根试样进行测试。用于室温和高温拉伸试验的拉伸试样尺寸如图2 所示。
图2 AC 合金拉伸试样尺寸：(a)室温拉伸试样；(b)高温拉伸试样
Fig.2 The tensile specimen sizes of the AC alloy：(a)RT tensile specimen;(b)HT tensile specimen
2 实验结果及讨论
图3 为AC 合金的典型金相组织。从图3a 可以发现， 合金的铸态组织为不规则的树枝晶组织，同时在晶粒之间分布着共晶Al2Cu 相。 此外，铸态AC合金典型枝晶臂间距约为26 μm， 而典型晶粒大小为114 μm。图3b 为AC 合金T6 热处理后的金相组织， 可以发现AC 合金在铸态和T6 热处理后的晶粒尺寸相近， 且与EBSD 中的平均晶粒尺寸相当，下文将对此进行讨论。
图3 AC 合金金相组织：(a)铸态；(b)T6 热处理态
Fig.3 Metallographic structure of the AC alloy：(a)as-cast state;(b)T6 heat-treated state
图4 为AC 合金的SEM 图像及EDS 分析。 从图4a 中可以看出，AC 合金中主要包括灰色区域的Al基体相和白亮区域的金属间化合物。由图4a 中红色框中放大区域可知， 白亮区域又包含两种类型的相，且两相边界相互融合在一起。 根据图4c 和d 中的EDS 分析结果，可以确定白亮区域的两种相分别为共晶Al2Cu 相和Al7Cu2Fe 相[18-19]， 图5 中的XRD也证实了这一点。 对比图4a 和b 中的观察结果，可以发现AC 合金中的共晶Al2Cu 相在固溶处理后基本消失，余下的相为Al7Cu2Fe 相，这表明AC 合金在铸态下的共晶Al2Cu 相在固溶处理后基本溶入Al基体中。同时，在图4b 的红色框放大区域中，可以看到热处理后在基体中析出了一些白色针状沉淀物，下面将通过TEM 技术对其进行详细描述。
图4 AC 合金SEM 图像及EDS 分析：(a)铸态；(b)固溶态；(c)A 点EDS 分析；(d)B 点EDS 分析；(e)C 点EDS 分析
Fig.4 SEM images and EDS analysis of the AC alloy：(a)as-cast state;(b)solid-solution state;(c)EDS analysis of point A;(d)EDS analysis of point B;(d)EDS analysis of point C
图5 AC 合金XRD 谱图
Fig.5 XRD patterns of the AC alloy
为进一步证明共晶Al2Cu 相在固溶处理后溶入到Al 基体中， 对铸态及T6 热处理后的样品进行了XRD 分析。 图5 为AC 合金铸态、固溶态和时效态的XRD 图。 从图中可以看出，固溶处理后Al2Cu 相的衍射峰消失，表明共晶Al2Cu 基本溶入到Al 基体中。
图6 为利用EBSD 结果量化的AC 合金的晶粒尺寸及其统计分布。 图6a 展现了AC 合金在T6 热处理后的铝基体晶粒。为了进一步表征其晶粒尺寸，对AC 合金在T6 热处理后的晶粒尺寸进行了定量统计，如图6b，结果表明AC 合金的平均晶粒尺寸约为115 μm。 同时，AC 合金中的大部分晶粒小于180 μm，最大晶粒尺寸为549 μm。
图6 AC 合金T6 热处理后的EBSD 图：(a)IPF 图像；(b)晶粒尺寸分布
Fig.6 EBSD of the AC alloy after T6 heat treatment：(a)IPF image;(b)grain size distribution
图7 为AC 合金经固溶和时效处理后析出相的TEM 观察结果。 在图7a 中均匀的分布着大量针状的析出相，由图7b 展示的选区电子衍射结果可以看出，AC 合金中的针状析出相为θ′(Al2Cu)， 它们是AC 合金的主要析出强化相。 同时，对合金中析出相的尺寸分布进行了定量统计， 相应的结果分别如图7c 和d 所示。结果发现，AC 合金中θ′相的平均直径和平均厚度分别为214 nm 和14.7 nm。 此外，在图7a中还存在着另一种棒状相，这将在后续进行分析。
图7 AC 合金在T6 热处理后的TEM 图及θ′析出相尺寸分布统计图：(a)HAADF 图；(b)SAED 图；(c)θ′析出相直径统计；(d)θ′析出相厚度统计
Fig.7 TEM images and distribution of the θ′precipitated phase size for the AC alloy after T6 heat treatment：(a)HAADF image;(b)SAED pattern;(c)statistics of the θ′precipitated phase diameter;(d)statistics of the θ′precipitated phase thickness
图8 为AC 合金某典型区域的TEM 图及TEMEDS 面扫描分析结果。从图8a 中的TEM-EDS 分析结果可以看出，针状析出相中主要含有Al 和Cu 元素，这进一步证实了它们是θ′(Al2Cu)。 同时发现，棒状析出相中主要含有Al、Cu 和Mn 元素。 此外，图8b中的TEM-EDS 分析表明，棒状析出相中的Cu/Mn 原子比接近2/3。Chen 等[26]和Liao 等[22]发现，Al-Cu-Mn和Al-Si-Cu-Mn 合金的固溶态中存在以长条形或短杆状沉淀颗粒形式存在的棒状沉淀颗粒， 并证明这些棒状沉淀颗粒是以TMn(Al20Cu2Mn3)相的形式存在的，其Cu/Mn 原子比接近2/3。 因此，分析认为图8a 中的棒状析出相为TMn 相。 这与图4b 中的白色针状沉淀相和图7a 中的白色棒状沉淀相相对应。另外，通过TEM-EDS 面扫描分析发现，Ag 全部固溶到了铝基体中，未呈现出明显的偏聚现象。 同时，TEM-EDS 面扫描分析还显示存在另一种含Zr 的沉淀颗粒。据推测，它是由Al 和Zr 元素组成的L12-Al3Zr。
图8 AC 合金在T6 热处理后的TEM 图：(a)HAADF 图及TEM-EDS 面扫描分析结果；(b)A 点EDS 分析
Fig.8 TEM images of the AC alloy after T6 heat treatment：(a)HAADF image and TEM-EDS mapping results;(b)EDS analysis at point A
为进一步证明AC 合金中存在Al3Zr 相， 对相应微观区域进行了TEM-EDS 分析和高分辨分析，如图9 所示。 从TEM-EDS 图谱中可以看出， 图9a中包含两相：一种是由Al 和Cu 元素组成的Al2Cu相，一种是由Al 和Zr 元素组成的球形沉淀相。由图9b 中高分辨分析可以判断球形沉淀相是Al3Zr 相。图9c 为图9b 中红色选框区域的傅里叶变换图(FFT)，进一步证实了球形沉淀相为L12-Al3Zr 相。 同时，从图9a 中可以观察到，Al3Zr 沉淀相大多数都与θ′(Al2Cu)相接触，这表明Al3Zr 颗粒在θ′(Al2Cu)的形核和生长过程中发挥了重要作用。 Makineni 等[27]利用相场模拟证明了Al3Zr 相能为θ″相提供异质形核点。Zhao 等[28]也证明了在Al-Zn-Mn-Cu-Zr 合金老化过程中Al3Zr 相能促进η′相的形成。因此，可以推测均匀化过程中生成的Al3Zr 颗粒在AC 合金中也起着异质形核点的作用，为θ′相提供了形核点[29]，从而增大了θ′相的数量密度，有助于提高θ′相的热稳定性。
图9 AC 合金在T6 热处理后的TEM 图：(a)HAADF 图及TEM-EDS 面扫描分析结果；(b)高分辨图像；(c)红色框区域的FFT 图
Fig.9 TEM images of the AC alloy after T6 heat treatment：(a)HAADF image and TEM-EDS mapping results;(b)HRTEM image;(c)FFT image of the red selected area
图10 为AC 合金在RT、200、300 和400 ℃不同温度测试条件下的力学性能曲线。 图10a 为AC合金不同温度测试条件下的工程应力-应变曲线，相应的测试数值结果见表2。 从表2 中可以发现，在室温条件下，极限抗拉强度(UTS)和屈服强度(YS)分别为328 和236 MPa。 从图中可以看出，随着温度的升高，合金的极限抗拉强度和屈服强度逐渐降低， 在200、300 和400 ℃时的YS 分别为155、129 和61 MPa，但伸长率(EL)有所增加，尤其在400 ℃时达到8.2%， 这表明合金中的铝基体发生了高温软化。同时， 图10b 为AC 合金中屈服强度随温度变化而变化的情况。 可以发现，AC 合金的下降趋势在300 ℃时逐渐变缓，这可能是Al3Zr 颗粒具有优异的热稳定性的原因。 AC 合金中加入Zr 可形成具有L12 结构的纳米Al3Zr 颗粒，正如图9 中看到的大量细小分散的L12-Al3Zr 沉淀相，其在400 ℃高温下具有优异的粗化抗力，表现出良好的热稳定性[30]。 同时， 研究表明，L12-Al3Zr 颗粒可以与铝基体和θ′之间形成共格或半共格界面，降低界面能[31-32]，界面能的降低为θ′沉淀相的粗化提供了较低的驱动力，从而达到抑制θ′相粗化和生长的目的[33-34]，提高沉淀物的稳定性。
图10 AC 合金在T6 热处理后的力学性能曲线：(a)不同温度下的工程应力-应变曲线；(b)不同温度下屈服强度的变化曲线
Fig.10 Mechanical property curves of AC alloys after T6 heat treatment：(a)engineering stress-strain curves at different temperatures;(b)variation in yield strength at different temperatures
表2 不同温度下AC合金拉伸测试数据
Tab.2 Results of tensile tests for AC alloy at different temperatures
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为阐明AC 合金的高温拉伸机理， 对合金在RT、200、300 和400 ℃下的拉伸断口进行SEM 观察。图11 显示了合金在RT、200、300 和400 ℃下的拉伸断裂显微照片。研究发现，合金主要呈现出韧性断裂特征，包含韧窝和撕裂脊。 同时，在高温下还出现了鱼鳞状特征，这意味着发生了显著的塑性变形[35]。 图11a 显示合金在室温下存在许多小而浅的韧窝。 对比图11b~d 可以发现，随着温度的升高合金中的韧窝变深变大，断裂面上出现明显的撕裂脊，在图11d中这种现象尤其明显， 这表明合金在高温下具有更好的塑性变形能力[36]。在400 ℃时，由于铝基体的软化和强化相的粗化，合金具有更大更深的韧窝，并表现出更高的塑性和更低的强度[36]，这与图10a 中的拉伸曲线相吻合。
图11 不同温度下AC 合金的断口形貌：(a)RT；(b)200 ℃；(c)300 ℃；(d)400 ℃
Fig.11 Fracture morphology of AC alloy at different temperatures：(a)RT;(b)200 ℃;(c)300 ℃;(d)400 ℃
3 结论
(1)制备的Al-4%Cu-0.5%Mn-0.1%Fe-0.4%Ag-0.3%Zr 合金平均晶粒尺寸约为115 μm， 合金中主要含有共晶Al2Cu 相和Al7Cu2Fe 相。 经固溶处理后，共晶Al2Cu 相大多溶入Al 基体中，并在时效处理后析出细小的θ′(Al2Cu)相，在合金中起主要的强化作用。
(2)通过TEM 分析可知，时效处理后合金中包含细小的针状θ′(Al2Cu)相及棒状TMn 相，同时发现Ag 全部固溶进Al 基体中。 此外， 由于合金中添加Zr 元素，在AC 合金中生成了L12-Al3Zr 相。
(3)在室温下，AC 合金的抗拉强度和屈服强度分别为328 和236 MPa，随着温度的升高，AC 合金的抗拉强度和屈服强度逐渐降低， 伸长率逐渐增大。 在300 和400 ℃时其屈服强度分别为129 和61 MPa， 伸长率分别为3.8%和8.2%。 分析认为L12-Al3Zr 沉淀相在400 ℃的高温下具有优异的热稳定性，并能为θ′相提供异质形核位置，降低了界面能，提高了θ′相的数量密度，从而使合金表现出良好的高温性能。
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