随着航空航天、汽车和轨道交通等行业的快速发展，产品的更新换代日益频繁，复杂精密铸件的需求量显著增加，并且铸件向轻量化、空心薄壁化和复杂化方向发展[1-3]。这类铸件内腔结构较为复杂，通常具有较多形状不同的弯曲孔道，结构细长且基本封闭，在铸造生产中必须采用预先制备的型芯来成形复杂内腔，待浇注完成后设法脱除型芯[4]。因此用于成形复杂内腔的型芯形状也变得复杂、结构更加精细、整体成形难度较大并且存在铸后残留型芯难以清理的问题，这对铸造型芯的性能和成形提出了更高的要求。
在熔模铸造过程中，复杂铸件内腔铸造所用的型芯需要具有良好的尺寸精度、较好的化学稳定性和优异的溃散性[5]。目前常用型芯种类包括金属型芯、树脂砂型芯和陶瓷型芯[6]。其中金属型芯、树脂砂芯和氧化铝[7]、氧化硅陶瓷型芯具有较好的高温化学稳定性和较高的强度，但封闭内腔的残余型芯清理困难[8]。多采用专门的设备或使用氢氟酸法和碱溶液法等进行脱芯处理，这不仅使铸件生产周期变长，而且会对铸件的表面产生腐蚀而导致缺陷。水溶性型芯可以很好地解决铸后难以清理的问题，其中CaO 陶瓷型芯的熔点高、热力学稳定性好，铸件成形后通过水溶解即可快速清理残留型芯[9]，是一种极具吸引力的陶瓷型芯材料，可广泛应用于复杂零件的熔模铸造[10-12]。
传统陶瓷型芯成形方法包括热压铸法、灌浆成形法、凝胶注模成形法和传递模法，这些方法都无法摆脱模具对陶瓷型芯生产的限制，生产周期较长，无法满足不断缩短的产品更新周期和频繁的产品改型需求，更无法实现形状复杂、结构精细型芯的生产[13-14]。近年来3D 打印技术在成形复杂形状和结构方面更加灵活，为解决制备内部复杂结构型芯提供了一种新的方法[15-16]。3D 打印技术无需昂贵的模具就可以实现所需的设计，尤其是一些传统制造工艺难以成形的复杂形状和结构[17]。
挤出式3D 打印成形(direct ink writing)作为一种增材制造技术，以具有剪切变稀特性的非牛顿流体油墨为成形原料，根据设计的几何形状的切片数据，在一定的压力下逐层堆积成形三维物体[18]。相比于光固化成形技术(stereo lithography appearance,SLA)、激光选区烧结成形技术(selective laser sintering,SLS)和黏结剂喷射成形技术(three-dimension printing,3DP)相比，挤出式3D 打印成形设备简单、成本较低，材料适用性广，在陶瓷、生物骨架、合金、食品等领域都有广泛应用[19]。因此，挤出式3D 打印更适合于快速无模制造复杂结构陶瓷型芯。然而，挤出式3D 打印成形陶瓷型芯的表面质量相对较低，限制了该技术在复杂陶瓷型芯快速制造中的应用。
已有研究结果表明，挤出式3D 打印成形陶瓷的精度受多个工艺参数影响[20-24]。张静等[20]通过建立沉积层高度变化模型以确定最佳层高，系统研究了打印层高对打印样件质量的影响，当h/d=0.96 时，零件上表面平滑无缺陷、侧面纹路清晰。刘骥远等[21]分析了挤出压力、分层厚度、扫描速度和挤出速度对陶瓷零件的成型精度的影响，并确定了各个打印工艺参数范围。Tang 等[22]通过分析打印层高、针头内径和打印速度对陶瓷零件表面质量的影响，经优化后陶瓷零件表面粗糙度较低。Chen 等[23]研究发现挤出式3D 打印样件表面质量表现出各向异性，氧化锆零件侧面粗糙度远大于表面粗糙度。上述研究表明，打印层高、扫描速度和针头内径等参数对3D 打印陶瓷零件表面质量有显著影响，然而打印参数之间耦合作用对表面质量的影响规律研究较少。
本研究基于响应面法以针头内径、层高/内径和打印速度进行三因素三水平Box-Behnken 试验。以打印陶瓷坯体表面粗糙度为衡量指标建立二次回归模型，通过方差分析(analysis of variance,ANOVA)对所建立模型进行可信度分析。讨论了3 个因素与响应值表面粗糙度之间的关系，分析了3 个因素之间的交互作用，确定了最优工艺参数组合并通过试验进行验证。为获得高质量和高精度的复杂陶瓷型芯提供了数据支撑，对工业发展具有重要的理论和实践意义。
1 实验材料与方法
1.1 陶瓷浆料制备
使用1250 目CaCO3 粉末(D50=4.62 μm，常州禹恩新材料科技有限公司)作为基体材料，颗粒的微观形貌呈现不规则形状。以去离子水为溶剂配置质量分数为30%的聚乙二醇(polyethylene glycol,PEG,Mw=4 000 g/mol，国药集团化学试剂有限公司)溶液作为黏结剂。使用有机硅消泡剂(武汉卓岩科技有限公司)去除陶瓷浆料中的气泡。
称取147.34 g 的CaCO3 粉末加入30%(质量分数)的PEG 溶液中混合，并加入0.5%的有机硅消泡剂去除浆料中气泡。为获得分散性和稳定性较好的陶瓷浆料，将浆料转移至行星式球磨机(QM-QX，南京莱步科技有限公司)中以300 r/min 的转速球磨9 h。
1.2 3D 打印成形设备
使用自主搭建的打印装置(3D 打印成形陶瓷型芯坯体)，该打印设备包括机械运动模块、驱动浆料挤出装置和软件控制系统，如图1 所示。将球磨后的陶瓷浆料装填入注射器中并安装在打印机的夹具上，注射器在步进电动机的控制下可以沿x 轴和y 轴移动，浆料以逐层累积的方式沉积在成形平台的基板上。挤出系统采用气动挤出模式，空气压缩机提供浆料的挤出动力，通过压力控制器调节气压的大小。使用Simplify 3D 软件控制和调整打印参数。
图1 自主搭建挤压式3D 打印设备
Fig.1 Self-built extrusion 3D printing equipment
1.3 型芯坯体打印与表征
通过SolidWorks 三维建模，模型为60 mm×10 mm×6 mm 的长方体，将模型导入Simplify 3D 软件中。为了便于打印完成坯体的脱除，将坯体打印在铝板上，并在铝板上均匀涂抹一层二甲基硅油(美国道康宁)。打印完成的坯体自然干燥24 h 后从基板上取出，之后将坯体转移至恒温干燥箱中70 ℃干燥8 h去除表面多余水分。为测量坯体的表面粗糙度，使用接触式粗糙度测量仪(上海泰明轮廓仪JB-6C)测量坯体表面的粗糙度，测量长度为4 mm，每个试样测量5次。使用超景深显微镜(日本浩视RX-100)拍摄氧化钙陶瓷型芯坯体的表面形貌。
1.4 试验设计
在响应面优化3D 打印型芯坯体成形工艺参数前，首先通过单因素试验来确定各因素的取值范围。对针头内径、层高/内径和打印速度3 个因变量分别进行单因素试验，用坯体的成形性以及坯体表面质量为评价指标。基于团队前期单因素试验结果，三因素的取值范围分别为针头内径0.41～0.61 mm，层高/内径比值0.75～0.95，打印速度20～30 mm/s。
基于单因素试验结果，根据Box-Behnken 设计原理，以针头内径、层高/内径和打印速度为自变量，分别用A、B 和C 表示，陶瓷型芯坯体表面(层层累积的侧表面)粗糙度为响应值，用Y 表示。以三因素三水平进行响应面试验优化陶瓷型芯坯体挤出成形工艺，试验因素水平设计如表1 所示。
表1 响应面试验因素水平
Tab.1 Response surface test factor levels
2 实验结果及讨论
2.1 响应面试验结果
将表1 试验参数输入至Design-expert 软件中，根据计算，共17 组工艺参数组合，其中5 组中心点重复组用于评估试验误差。通过接触式粗糙度测量仪得到不同工艺参数下型芯坯体表面粗糙度，不同工艺参数组合及试验结果如表2 所示。
表2 响应面试验及结果
Tab.2 Response surface methodology test tables and results
2.2 回归模型建立与可信度分析
回归分析是一种预测性的建模技术，用来研究自变量和因变量之间的关系。回归分析通过建立回归模型，并根据实测数据求解模型的各个参数，然后评价回归模型是否能够很好地拟合实测数据；如果拟合得好，则该模型可以对未知因变量进行估计和预测。根据前期实验数据和经验，3D 打印陶瓷坯体表面精度与针头内径、层高/内径比值和打印速度有关，因此以“表面精度”为因变量，“针头内径”“层高/内径比值”和“打印速度”为自变量，作线性回归分析。
通过对不同参数打印的坯体表面粗糙度的测量和计算，对实验结果进行二次回归分析，建立陶瓷型芯坯体表面粗糙度的回归模型，得到自变量针头内径、层高/内径和打印速度与因变量表面粗糙度之间的回归模型方程：
为探究回归模型中各因素与响应值之间的影响显著性及模型的可信度，对回归方程进行方差分析，其结果如表3 所示。
表3 响应曲面回归模型方差分析
Tab.3 Analysis of variance of the response surface methodology regression model
F 值和P 值为显著性检验指标，F 值越大表示回归模型的显著性越强，P 值越小表示模型不成立的概率越小，模型精度越高。由表3 回归模型方差分析表明，表面粗糙度回归模型的F 值为38.18，P＜0.000 1，则表明该回归方程模型具有统计学显著性。而回归模型中失拟项的P 值可反映试验数据与模型的不显著程度，本模型P 值为0.529 5 远大于0.05，因此该模型在拟合过程中存在的误差并不显著，回归模型与试验数据拟合程度较高。
R2 为决定系数(拟合度)，
为预测决定系数，
为校正决定系数，表面粗糙度模型的决定系数、预测决定系数和校正决定系数分别为0.98、0.855 6和0.954 4，均接近1，且
间差值小于0.2，这证明实际值与预测值较为接近，模型拟合效果良好。同时模型的信噪比(S/N)为21.288，远远大于所要求的数值4，证明此回归方程具有较高的可信度。分别以氧化钙陶瓷型芯坯体表面粗糙度的实测值和预测值为横纵坐标绘制散点图，如图2 所示。由图可知，散点均匀分布在y=x 直线上，说明模型具有足够高的精确度，可以用于预测和分析打印参数对坯体粗糙度的影响。
图2 表面粗糙度实测值与预测值散点图
Fig.2 Scatter plot of actual and predicted surface roughness values
经方差分析，根据表3 中各因素P 值的大小，单因素A、B、C 对坯体表面粗糙度影响显著性次序为A＞B＞C，说明A 因素(针头内径)对型芯坯体表面粗粗都影响最大，层高/内径比值的影响次之，打印速度的影响最小。针头内径的大小决定浆料挤出丝的状态，进而影响陶瓷坯体表面的成形质量。当针头内径过小，陶瓷坯体在挤出过程中容易引起针头堵塞而导致挤出丝不连续，降低表面精度；当针头内径过大，挤出丝的横截面较大、干燥速度变慢，在层层累积的过程中容易导致坍塌，不利于精度控制。
图3 所示为使用不同内径打印氧化钙陶瓷型芯坯体表面形貌。由图可知，随着针头内径的增加，挤出丝直径变大，层纹深度增加，陶瓷坯体表面精度降低。针头内径对陶瓷型芯坯体影响机理模型如图4 所示，其中d 为针头内径，h/d 为打印层高(打印过程中针头每层抬升高度)，Δx 为层纹深度，代表坯体表面的平整度。在层高/内径相同的情况下，随着针头内径从d1 增加至d2，层纹深度从Δx1 增加到Δx2，坯体表面粗糙度随之增加。
图3 不同针头内径打印陶瓷型芯坯体表面形貌：(a)0.41 mm，(b)0.51 mm，(c)0.61 mm
Fig.3 Surface morphology of ceramic core green bodies printed with different needle diameters:(a)0.41 mm,(b)0.51 mm,(c)0.61 mm
图4 不同针头内径挤出丝堆积对坯体表面粗糙度影响模型(d1＜d2,Δx1＜Δx2)
Fig.4 Modeling the effect of extruded filament build-up on the surface roughness of green bodies with different needle inner diameters(d1＜d2,Δx1＜Δx2)
图5 所示为层高/内径比值对坯体表面形貌及粗糙度影响模型。层高/内径比值也是通过层纹深度来影响坯体表面粗糙度。在挤出头直径相同的情况下，当打印层高从h1 增加到h2，层纹深度从Δx1 增加到Δx2，坯体侧面的粗糙度也随之增加，坯体侧表面的精度下降。
图5 不同层高/内径比值对坯体表面影响(h1＜h2,Δx1＜Δx2)
Fig.5 Effect of different layer height/inner diameter ratios on the surface morphology of ceramic green bodies(h1＜h2,Δx1＜Δx2)
打印速度是通过影响挤出丝的形状来影响坯体表面粗糙度。图6 所示为不同打印速度对挤出丝形态影响机理。当挤出平衡时，挤出丝直径接近针头内径，此时通过施加适当气压实现陶瓷丝材均匀流畅挤出；当挤出速度较低时，挤出的陶瓷浆料供大于求，挤出丝被过渡堆积而产生膨胀出现过挤出的现象，因此在成形坯体时会降低表面质量；当挤出速度过快，陶瓷浆料未沉积就产生拉伸，进而使得挤出丝直径小于针头内径，降低表面质量的同时降低层间黏附力。
图6 不同打印速度对挤出丝影响：(a)挤出平衡，(b)过挤出，(c)欠挤出
Fig.6 Effect of different print speeds on extruded filaments:(a)balanced extrusion,(b)over extrusion,(c)under extrusion
2.3 因素交互作用响应分析
使用Design-Expert 软件Analysis 模块分析并得到各个参数之间的响应面曲线图以及相应的等高线图，以此来研究某一因素固定中心值不变时，其余不同两种工艺参数的交互作用对坯体表面粗糙度的影响。
等高线图中的等高线为椭圆形则表明两个影响因素之间交互作用显著，而圆形的等高线则表明两个影响因素之间交互作用不显著。当响应面坡度较陡，斜率较大，则说明两个影响因素之间具有较强交互作用。响应曲面图与等高线图中的不同颜色分布主要表明了粗糙度变化幅度的大小，当偏向于深色时则说明变化幅度大，当偏向于浅色时则说明变化幅度小。等高线图和响应曲面中的红点为实际测得的实验组数据在图表中的分布位置。
图7 为针头内径和层高/内径比值的等高线和响应曲面图。由图7a 知，在打印速度不变的情况下，针头内径和层高/内径比值等高线图接近椭圆形状；由图7b 知，随着针头内径与层高/内径的增大，响应面坡度较大、弯曲明显。由此可知，针头内径与层高/针头内径对型芯坯体粗糙度影响较大，同时两个影响因素之间的交互作用显著。
图7 针头内径和层高/内径的等高线及响应面：(a)等高线图，(b)响应面图
Fig.7 Contour line and response surface of the needle inner diameter and layer height/inner diameter of the needle: (a) contour diagram,(b)response polygon
图8 为针头内径和打印速度等高线和响应曲面。由图8a 知，在层高/内径比值不变的情况下，针头内径和打印速度等高线图近似椭圆形状；由图8b知，随着针头内径与打印速度的增大，响应面坡度较陡。由此可知，针头内径与打印速度对型芯坯体粗糙度影响较大，同时2 个影响因素之间的交互作用显著。
图8 针头内径和打印速度的等高线及响应面：(a)等高线图，(b)响应面图
Fig.8 Contour line and response surface of the needle inner diameter and printing speed:(a)contour diagram,(b)response polygon
图9 为层高/内径和打印速度的等高线图和响应曲面图。由图9a 知，在针头内径不变的情况下，层高/内径和打印速度等高线图为椭圆形状；由图9b 知，随着层高/内径与打印速度的增大，响应面坡度平缓。由此可知，层高/内径与打印速度2 个影响因素之间交互作用显著，但对陶瓷坯体粗糙度的影响较小。
图9 层高/内径和打印速度的等高线及响应面
Fig.9 Contour line and response surface of the layer height/inner diameter of the needle and printing speed
两种工艺参数的交互作用AB、AC、BC 对坯体表面粗糙度影响显著性次序为BC＞AB＞AC。二次项对坯体表面粗糙度影响显著性次序为C2＞B2＞A2。
2.4 响应面最优结果预测与验证
利用Design-Expert 软件Optimization 功能中的数值模块对型芯坯体表面粗糙度Y 回归方程进行回归拟合，分析并求解模型的最优化参数值。当针头内径A 为0.41 mm、层高/内径比值B 为0.75、打印速度C 为29.87 mm/s 时，3D 打印成型陶瓷型芯坯体的表面粗糙度最小，预测值为35.41 μm。在该试验条件下对响应面最优值进行试验验证，陶瓷型芯坯体表面形貌如图10 所示，坯体表面呈现出线性度较好的层纹。重复3 次实验并分别测量坯体表面粗糙度，陶瓷型芯坯体表面粗糙度分别为34.91、35.81、35.46 μm，取其平均值35.39 μm，与回归模型预测值相比非常接近。通过响应面建立的陶瓷型芯坯体表面粗糙度回归模型真实地拟合了实际情况，对于3D 打印直接成形陶瓷型芯工艺参数优化具有较好的指导与实践意义。
图10 优化工艺参数3D 打印陶瓷坯体表面形貌
Fig.10 Surface morphology of the 3D printed ceramic green body obtained by optimizing the process parameters
3 结论
(1)在单因素试验结果的基础上，采用Box-Behnken 响应面试验建立回归模型，通过对回归模型方差分析表明所建立模型能准确的预测结果，为高精度3D 打印成形陶瓷型芯提供了指导意义。
(2)针头内径、层高/内径和打印速度3 个因素对型芯坯体表面粗糙度影响的显著程度从大到小依次为针头内径、层高/内径、打印速度。两两因素交互作用等高线图和响应面图分析表明，双因素对表面粗糙度影响的显著程度从大到小依次为层高/内径与打印速度、针头内径与层高/内径和针头内径与打印速度。
(3)通过响应面法建立的型芯坯体表面粗糙度预测模型最佳工艺参数组合为：针头内径0.41 mm、层高/内径比值为0.75、打印速度为29.87 mm/s。通过试验验证，在此条件下所得陶瓷型芯表面粗糙度为35.39 μm，试验结果与理论预测值35.41 μm 非常接近，验证了响应面法用于3D 打印工艺参数优化的准确性。
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