突出的轻量化效果、优异的电磁屏蔽和显著的减振吸噪等优点，使得镁合金在军工、航空航天和智能装备等领域具有极大潜力[1-2]。 然而，常规镁合金强度低、成本高和缺乏先进的生产工艺等限制了其在智能化高端装备领域的应用[3]。 微观组织是决定合金性能的重要因素。 因此，需要对镁合金的微观组织进行深入研究， 制备高强韧稀土镁合金，从而达到镁合金替代部分钢铁和铝合金等材料的目的。 近年来，高性能Mg-Gd-Y-Zn 系合金受到广泛关注， 其在热处理过程中表现出良好的析出强化效果[4]，国内外学者主要开展了不同元素种类和含量对Mg-Gd-Y 系材料微观组织演变和机械性能影响机理的研究[5-6]。 刘文才等[5]分析了不同Y 和Gd 含量对该材料系性能的影响， 结果表明Gd 和Y 含量差异对铸态Mg-Gd-Y-Zn-Zr 合金的力学性能影响不大；王玉骄等[6]对该材料热变形能力受Ca 元素和含量的影响规律进行探究，发现Ca 增大了Mg-Gd-Y-Zn 合金的流变应力和变形激活能，扩宽了加工安全区及最佳加工区范围。 同时，均匀化退火处理工艺对Mg-RE-Zn 系材料组织演变和性能改善成为研究热点[7]。 马晗等[7]观察了时效热处理对挤压态合金相组成的变化，发现大量纳米尺度的第二相在基体中析出，有效提高了材料的强度。 但对于Mg-Gd-Y-Zn系材料在均匀化退火处理时微观组织演变的分析和探究较少。 本文以Mg-10Gd-4Y-1Zn-0.5Zr 材料为对象，探索铸态及均匀化退火态材料的微观组织变化规律，以期为Mg-Gd 系高性能稀土镁合金的广泛推广和应用提供基础研究和成果。
1 实验材料与方法
使用井式真空氩气保护电阻炉，以纯镁(纯度＞99.95%)，Mg-30%Gd，Mg-30%Y，锌锭(纯度>99.5%)及Mg-25%Zr 等材料制备Mg-10Gd-4Y-1Zn-0.5Zr铸棒。 将清理后的原材料填装入钛合金坩埚内，并在加热前重复2 次抽真空-通氩气。 加热至135 ℃，第3 次抽真空-通氩气。 熔炼炉加热升温过程中，持续向炉膛内通氩气， 并对熔融的金属液进行搅拌。当金属熔液加热至780 ℃，保温15 min，停止加热，待金属熔液温度降到750 ℃时，将金属熔液浇注至铜制模具中，得到所需镁合金铸棒。 将铸造的Mg-10Gd-4Y-1Zn-0.5Zr 材料加工成φ12 mm 的试棒进行520 ℃×14 h 的均匀化退火处理， 试棒随炉冷却。
金相试样取自铸锭底部， 微观组织观测采用OM、SEM 及TEM 进行表征。 OM 观测试样用粗细砂纸逐步研磨，试样观测表面抛光，随后用浓度4%的硝酸酒精轻微腐蚀。TEM 薄膜观测样品先通过研磨抛光，再进行减薄处理获得。
按照GB/T 6394-2017 要求， 采用截点法测量铸造状态和均匀化退火态试样的晶粒尺寸。 试样的拉伸性能按照GB/T 228.1-2021 标准，试验速率为1 mm/min， 在HT2402 型材料试验机上进行。 采用ICPS-7510 型电感耦合等离子体发射光谱仪测量铸造状态的实际元素含量，分别在铸棒的顶部、中部和底部截面位置测量，每个截面测试3 个点，结果取平均值。
2 实验结果与分析
2.1 合金铸态组织和性能
采用ICPS-7510 型光谱仪测量铸棒的化学成分，表1 中合金的设计成分和检测成分基本一致，铸棒的成分均匀性较好， 溶质原子未出现明显的宏观偏析。
表1 铸造状态材料主要元素含量
Tab.1 Chemical composition of the as-cast alloy
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铸造Mg-10Gd-4Y-1Zn-0.5Zr 组织中形成平均尺寸为91.2 μm 的粗大晶粒，硬度为82.73 HV50，抗拉强度、 屈服强度和伸长率分别为289.87 MPa、251.15 MPa 和8.97%(表2)。铸态试样的相组成为富集在晶界处的粗壮第二相， 少量不规则孤岛状和粗大块状层片随机相分布在基体内，如图1(a)所示。从图1(b～c)可以看出，材料组织中分布着大量暗灰色基体、亚灰色块状层片结构、不规则孤岛状第二相以及细小白色微粒(依次标注为A、B、C 和D 点)，对4种衬度存在差异的微观组织进行EDS 检测，检测结果见表3。
图1 铸造态合金微观组织：(a)OM 照片，(b～c)SEM 照片
Fig.1 Microstructure of the as-cast alloy:(a)OM image,(b～c)SEM images
表2 铸态和均匀化退火态试样晶粒尺寸和性能
Tab.2 The grain sizes and properties of the as-cast and homogenized specimens
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表3 铸造合金中各点所代表相的EDS 检测数值
Tab.3 EDS results of various points in the as-cast alloy
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结合图2(a)的铸态试样XRD 图谱，图1(c)中A点代表的区域呈现Mg 元素富集， 并含有少量Gd和Y 元素， 故可知暗灰色相为α-Mg 基体；B、C 点代表的相组织都含有元素Mg、Gd、Y 和Zn，因此亚灰色层片和孤岛状相分别为共晶相Mg10(Gd,Y)Zn和Mg5.05(Gd,Y,Zn)。 考虑到D 点所代表的白色微粒相含量较少，不能被XRD 检测到，但由EDS 结果分析可知，该相含有Mg 和Y 元素，且Mg 含量远低于Y。 高岩等[8]研究发现Mg-Gd-Y-Zn 系合金中Gd 和Y 等稀土元素富集形成颗粒相， 由此可知该相为Mg-RE 颗粒相。 结合制备工艺可推断该相是非平衡凝固过程中，由于冷速较快而导致固/液界面前沿Y元素的含量发生起伏生成的[9-10]。
图2 试样XRD 图谱：(a)铸态，(b)均匀化退火态
Fig.2 XRD patterns of alloy:(a)as-cast alloy,(b)homogenized alloy
2.2 合金均匀化退火态组织和性能
铸态试样经过520 ℃×14 h 保温，并随炉冷却的均匀化退火工艺，微观形貌如图3 所示，平均晶粒尺寸为142.1 μm，晶粒内部可观察到具有相同排布方向、细小且密集的层片状相，不同晶粒之间排列方向则不同(图3(a))。图3(b)显示材料组织主要包括深灰色的基体相(A1 点)，晶粒内部具有一定排布方向的层片状相和极少量白色点状分布微粒相(B1 点)，对A1 和B1 所代表区域进行EDS 分析，结果见表4。
图3 均匀退火态试样组织形貌：(a)OM 组织，(b)SEM 组织
Fig.3 The microstructure of homogenized alloy:(a)OM image,(b)SEM image
表4 均匀化退火态各点所代表相的EDS 结果
Tab.4 EDS results of various points in the homogenized alloy
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结合上述组织形貌及图2(b)的XRD 结果可知，合金中灰色基体相仍为α-Mg 基体， 亮白色的颗粒为Mg-RE 颗粒相。由于均匀化退火态合金晶粒内部层片状相的厚度和尺寸较小， 因此该相的成分无法通过EDS 确定。 通过与文献[11-12]对比分析可知，细小层片状相为LPSO 结构。
由表2 可知，铸态试样进行520 ℃×14 h，随炉降温的均匀化退火处理， 材料的硬度由82.73 HV50降低到76.45 HV50，抗拉强度由289.87 MPa 减小到273.61 MPa。
一方面，经过均匀化退火处理，试样的晶粒尺寸由91.2 μm 生长到142.1 μm，晶粒尺寸的增大将减少微观组织内的晶界数量，降低晶界对滑移系运动的抑制作用[13-14]，减弱了位错与滑移系的交互作用[15]，从而降低了细晶强化的效果；另一方面，具有高硬度的细小层片状LPSO 结构的生成， 增强了与位错的交互作用[13]，并促进条状晶粒的产生，从而增强了固溶强化的效果。 上述两个相互抑制的原因导致材料的强度降低，合金出现软化现象。
2.3 合金铸态及均匀化退火态的透射电镜组织
铸态和均匀化退火热处理态试样的TEM 观测结果如图4 所示，图4(a)显示铸态合金中晶界(白色箭头区域)附近存在大量的位错(黑色实线箭头区域)。同时，晶粒内部具有相同排布方式的LPSO 结构(黑色虚线箭头区域)出现在铸态TEM 组织中，并与位错相互交错[15]。经过均匀化退火处理后，微观组织中形成大量层片状、细小密集的LPSO 结构，且数量显著增多。
图4 不同状态合金的BF-TEM 像：(a)铸态，(b)均匀化退火态
Fig.4 The BF-TEM images of alloy:(a)as-cast alloy,(b)homogenized alloy
图4(b)显示均匀化退火热处理组织中形成密集细微的薄片形状LPSO 结构， 经过520 ℃的均匀化退火处理，合金中LPSO 结构的含量明显增加，形貌有粗大块状演变为密集细小条纹结构。 均匀化退火处理态试样中未发现大量聚集的位错和其余第二相， 这说明在均匀化退火处理有助于消除铸态合金内部的位错、第二相和残余应力，起到软化铸态材料的效果，便于塑性深加工处理。
对铸造状态富集在晶界处粗大块状LPSO 结构进行TEM 和SEAD 分析， 如图5 所示。 在(0002)Mg和电子衍射束间出现18 个周期性等距排列的衍射斑点，可知晶界处粗大块状相为18R-LPSO 结构。图5(b)中，铸态试样晶界处18R-LPSO 结构以4 排堆垛单元和2 排基体单元构成1 个堆垛组元[16-17]，呈现周期性排布， 每个堆垛组元厚为1.568 nm， 且每一个18R 结构具有3 个相同的堆垛组元。 这一测量数值与其他学者[12,16]的测量结果一致。
图5 铸态试样中LPSO 结构TEM 图像：(a)BF-TEM 及SAED 图，(b)HRTEM 图
Fig.5 TEM images of LPSO structure in as-cast alloy:(a)BF-TEM image and SAED pattern,(b)HRTEM image
图6为均匀化退火态试样基体中LPSO 结构的TEM 和SAED 分析结果。晶粒内部具有方向性排列的LPSO 结构呈现细小层片状， 这是因为LPSO 结构在晶界处形核并优先向基体内部生产， 元素Zn 和稀土RE 等原子优先沿着生成的LPSO 结构析出[17]，从而在晶粒内部具有方向性。由图6(a)可知，晶粒内部出现的细小层片状LPSO 结构的类型为14H。由图6(b)观测结果可知，14H-LPSO 结构包含2 个1.831 nm 厚的堆垛单元，每个堆垛单元含有4 排错排原子层和3 排基体原子层。 14H-LPSO 结构厚度数值与Zhu 等[18]观测数值相同。
图6 均匀退火态试样中LPSO 结构TEM 图：(a)BF-TEM 图及SAED 图，(b)HRTEM 图
Fig.6 TEM images of LPSO structure in homogenized alloy:(a)BF-TEM image and SAED pattern,(b)HRTEM image
铸态试样经过520 ℃×14 h 均匀化退火处理后，富集在晶界附近的块状Mg5.05(Gd,Y,Zn)共晶相和18R-LPSO 结构演变为14H-LPSO 结构[19]。 在520 ℃的高温均匀化退火处理中，富含元素Zn 和稀土RE 的共晶相出现分解现象[20]，扩散到基体中形成过饱和的固溶体。 随着大量的稀土元素RE 和Zn扩散到晶粒内部的层错上，进而产生大量的细小层片状14-LPSO 结构。 与晶界附近的共晶相相比，18R-LPSO 结构作为一种高硬度和耐高温的增强相[13]，虽然在高温热处理过程中不发生分解，但由于18R-LPSO结构具有更高的堆垛层错能和剪切应变能[21-22]，因此在均匀化退火过程中，18R-LPSO 结构转变为14H-LPSO 结构， 这样的相转变有助于材料微观组织和性能的稳定。
3 结论
(1)铸造Mg-10Gd-4Y-1Zn-0.5Zr 材料相组成是大量粗大α-Mg、少量不规则孤岛状Mg5.05(Gd,Y,Zn)微粒、粗大块状Mg10(Gd,Y)Zn 共晶相及微粒状Mg-RE相。铸造态试样微观组织的晶粒度较大，晶界呈现粗壮而不连续形貌。经过均匀化退火处理，合金的微观组织包含大量α-Mg 基体、 细小层片状Mg12(Gd,Y)Zn 相及少量Mg-RE 颗粒相组成。
(2)铸造态试样经过520 ℃，保温14 h 的均匀化退火处理， 组织中形成密集微小的薄片形状LPSO结构，且该结构的含量明显增加。 同时，均匀化退火处理态试样中未发现大量聚集的位错和其余第二相，这表明520 ℃×14 h，随炉降温的均匀化退火处理工艺溶解了大量的第二相， 去除了位错和凝固过程的残余应力，软化铸造态材料。
(3)经过均匀化退火处理，晶粒发生生长，晶界处粗大的块状Mg5(Gd,Y,Zn)共晶相和18R-LPSO 结构转变为晶粒内部细小层片状14H-LPSO 结构。 与铸态试样相比， 均匀化退火态试样的细晶强化效果减弱， 固溶强化效果有一定程度增强， 抗拉强度由289.87 MPa 减小到273.61 MPa， 材料发生软化，为后续材料的塑性变形提供便利条件。
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