材料复合化是少有的可同时提高强度和模量的方法，而金属基复合材料正是复合了陶瓷等增强体和金属基体的特性而发展出来的一种综合性能优良的材料[1-2]。其中，非连续增强铝基复合材料具有的轻质、高强、高模和尺寸稳定等性能特点，与航空、航天等领域轻量化需求匹配，已逐渐成为相关领域的关键基础材料。 与陶瓷增强体相比， 碳纳米管(carbon nanotubes,CNT) 具有超高的强度、 超高模量，被认为是复合材料的理想增强体，少量加入到铝基体中即有望获得高强、 高模的铝基复合材料[3-5]。近十年来，CNT 成本大幅下降，价格从千元/克下降到百元/千克， 这也为其工程化提供了条件。 然而CNT 自身易团聚、难分散，传统分散方法依赖长时间球磨工艺，CNT 分散良好但结构损伤严重， 而这些结构损伤也会在后续的热成型过程中诱发界面反应，生成易潮解的Al4C3 相[6]，限制下一步的应用。
片状粉末法是近些年来发展出来的一种粉末冶金工艺[7-8]。 由于片状粉末比表面积大，相比微米级球形铝粉末，其表面可提供更多的位置供微米或纳米级增强体占据，可大幅减小增强体团聚倾向[2]。如上海交通大学利用该方法制备了CNT、石墨烯等增强的纯铝基复合材料[7-9]，发现相比传统基于球形颗粒的粉末冶金方法，片状粉末法可以保证这些增强体更好的结构完整性，并获得更均匀的分散，从而获得明显的强度和塑性提升，显示出显著的优越性。
一般来说， 铝粉表面会自发生成一层5～20 nm的氧化膜。 在采用片状粉末法制备CNT/Al 复合材料时， 这些氧化膜隔绝了CNT 与Al 的直接接触。一方面， 可以有效阻止CNT 与Al 发生界面反应，从而抑制有害界面相Al4C3 的生成[10]；但另一方面，氧化膜与CNT、氧化膜与氧化膜之间的界面存在强度较低的风险。如文献报道，CNT/Al2O3 复合材料粉末需要1 000 ℃以上的烧结温度[11]，才能形成性能优越的材料。 然而，铝基复合材料的成型温度远低于1 000 ℃，这意味着氧化膜的存在可能降低CNT与Al 的界面结合。 这种低界面结合强度在纯铝作为基体时可能并不是问题，因为材料在拉伸过程中整体应力水平不高(<300 MPa)，但当面向工程应用时往往会选用铝合金作为CNT/Al 的基体， 这就可能由于更高的应力水平而凸显出界面较弱的问题，不利于CNT 的高效强化。 本工作以CNT/Al-Cu 铝为模型材料，通过片状粉末法结合热变形的方法制备出块体材料，并对其CNT 分布、界面组织及强化行为展开分析， 以期为获得高效强化的CNT/Al 复合材料提供依据。
1 实验材料与方法
初始粉末采用商业球形高纯铝粉，平均直径约10 μm，纯度99.9%。CNT 由成都有机化学研究所提供，经酸洗处理，直径约10～30 nm，长度约0.5～2 μm，纯度99.7%。 CNT/Al 粉末制备工艺流程如图1 所示，首先对原始的球形铝粉进行高能球磨，获得比表面积较大的片状铝粉； 随后借助溶剂辅助混合法使CNT 均匀分散于片状铝粉表面。
图1 片状粉末-溶剂辅助混合法获得CNT/Al 复合材料粉末示意图
Fig.1 Schematic diagram of CNT/Al composite powder obtained by flaky powder-solvent assisted mixing method
将500 g 原始球形铝粉装入搅拌式球磨机中，加2 L 酒精混合， 以330 r/min 的转速高能球磨，制备片状铝粉。高能球磨介质为不锈钢球，直径5 mm，球料比为15∶1，高能球磨过程中保持冷却水畅通。加入2%(质量分数)的硬脂酸为过程控制剂，防止铝粉过早冷焊。 为防止高能球磨热量过高引发酒精-铝反应，以高速球磨3 min 停3 min 的方式进行，高能球磨时间分别为1.5 和3 h，片状铝粉形貌如图2(a, c)所示。 球形铝粉在高能球磨过程中被砸扁，1.5 h 后铝粉厚度约1～2 μm(图2(b))，而3 h 时片状铝粉厚度薄化到500 nm(图2(d))。
图2 高能球磨不同时间制备的片状铝粉沿不同方向观察的形貌：(a～b)1.5 h 后沿平行及垂直于片的法向方向形貌，(a)中插图为TEM 下片状铝粉表面氧化层形貌，(c～d)3 h 后沿平行及垂直于片的法向方向形貌
Fig.2 Morphology of flake aluminum powder prepared by high-energy ball milling at different times in different directions:(a～b)morphology along the direction parallel to and perpendicular to the flake normal directionthe flake normal direction after 1.5 h,respectively.The inset photo in(a)shows the morphology of the oxide layer on the surface of flake aluminum powder under TEM,(c～d)morphology along the direction parallel to and perpendicular to the flake normal direction after 3 h respectively
采用超声波将CNT 分散于酒精水等比例混合液中，随后将一定量的片状铝粉浆料加入到CNT 悬浮液中，剧烈搅拌(转速200 r/min)10 min 停止搅拌，待悬浮液静置后最终粉末沉降， 本来黑色液体变为透明的清液(图3(a)插图)，表明CNT 已经吸附到铝粉表面。 通过上述工艺获得的CNT/Al 粉末用酒精漂洗过滤放入烘箱中在333 K 温度下烘干。 采用FESEM(Supra 55)和TEM(FEI Tecnai G2 20)观察粉末确认CNT 的分散情况。同时对复合材料粉末进行Raman 光谱分析确认CNT 损伤情况。
图3 采用500 nm 厚片状铝粉获得不同CNT 含量的CNT/Al 复合材料粉末：(a)1.5%(体积分数，下同)，插图为片状粉末与黑色CNT 分散液混合均匀沉降后的宏观照片，(b)3%，(c)4.5%，(d)6%
Fig.3 CNT/Al composite powder with different CNT contents obtained by using 500 nm thick flake aluminum powder:(a)1.5%(volume fraction),the inset photo shows the macroscopic picture after the flake powder and black CNT dispersion mixture settled,(b)3%(volume fraction),(c)4.5%(volume fraction),(d)6%(volume fraction)
其中，500 nm 厚片状铝粉获得的CNT/Al 复合材料粉末与4%Cu(质量分数) 粉在双轴混料机中机械混合6 h 后装入钢制模具中，冷压使其初步致密；随后放入真空热压炉中，在673 K 保温去除硬脂酸，随后升温至833 K 保温90 min 热压成直径45 mm，高度50 mm 的坯锭。 将热压坯锭装嵌入纯铝包套中，在773 K 下保温2 h 热锻，锻压比约4∶1。 随后将锻饼进行热轧制， 轧制温度723 K， 每次变形约10%，最终轧制得到1.5 mm 的CNT/Al-4Cu 复合材料板材。 1～2 μm 厚片状铝粉获得的CNT/Al 粉末与4%Cu 粉和1.5%Mg(质量分数)粉在双轴混料机中机械混合6 h，采用相同成型工艺得到CNT/Al-4Cu-1.5Mg 复合材料。为便于对比，基体材料采用相同工艺制备。
复合材料与基体合金均在770 K 下进行固溶处理，2 h 后在冷水中淬火，自然时效4 d 后取样分析。采用FESEM(Supra 55)以及TEM(FEI Tecnai G2 20)对材料的微观组织进行观察。SEM 观察样品沿垂直于板面、 平行于挤压方向取样， 在线切割后经60#～2000# 砂纸磨光，后进行机械抛光，用Keller 试剂侵泡15 s 进行腐蚀。 TEM 样品取样方向与SEM 样品一致，经研磨、凹坑后用离子减薄制备。
拉伸试样沿平行于轧制方向取样， 试样标距5 mm、宽1.4 mm、厚1.0 mm。 本研究中拉伸试样均经60#～2000# 砂纸磨光， 所有样品表面质量一致。拉伸测试在Instron 5848 微型拉伸实验机上完成，拉伸速率为1×10-3s-1，每个样品最少测3 组拉伸数据。 拉伸试样的断口形貌在FESEM(Supra 55)上进行观察。
2 实验结果及讨论
2.1 CNT/Al-4 Cu 复合材料的微观组织及其力学性能
图3 为采用500 nm 厚片状铝粉通过溶剂辅助混合法结合制备的不同体积分数的CNT/Al 复合材料粉末。 可以看出，CNT 在铝粉表面均匀分布，未观察到CNT 团聚。 即使在CNT 含量高达6%(体积分数)时，CNT 仍均匀分散于片状铝粉表面，但吸附在片状铝粉上的CNT 之间排列更为密集。 这表明，采用基于片状粉末的溶剂辅助混合法在制备高体积分数的CNT/Al 复合材料方面有着明显优势。 而且CNT 的长度较长，有些长度甚至超过1 μm，而传统高能球磨法制备CNT/Al 的工艺中CNT 的长度往往只有～200 nm[3-4,6]。 对复合材料来说，增强体长径比越大更容易将载荷从基体传递到增强体上，从而引起更高的载荷传递强化[1,6]。因此，片状粉末法具有提高CNT 强化效率的潜在优势。
图4 为采用片状粉末－溶剂辅助混合法制备的CNT/Al 粉末Raman 光谱结果。 一般常用拉曼光谱的D 峰与G 峰的比值(ID/IG)来评价CNT 的结构损伤情况。原始CNT 的ID/IG 值约1.38，CNT/Al 复合材料粉末的ID/IG 值约1.44。 ID/IG 值变化较小，这主要是由于CNT 没有经历高能球磨过程中剧烈的剪切作用，其受到的结构损伤较小。
图4 CNT/Al 复合材料粉末及原始CNT 拉曼光谱结果
Fig.4 Raman spectra of the CNT/Al composite powder and original CNT
图5 为TEM 下4.5%CNT/Al-4Cu (体积分数)复合材料中CNT 分布情况，可以看出CNT 均匀分布，呈一定的取向定向排列，并无团聚出现；并且在晶粒内未发现CNT，CNT 全部均匀分布在晶界上；CNT与铝之间的界面也较为致密， 看不出明显的空洞缺陷。 而基体的晶粒大多为拉长晶粒，宽度在400 nm以下。图6 为SEM 下观察的CNT/Al-4Cu 复合材料中CNT 分布情况。 CNT/Al-4Cu 复合材料的腐蚀沟槽中上可观察到CNT 的定向分布，与TEM 观察结果一致。在CNT 与Al 的界面处，发现片状物质的存在，图6(b)白色箭头所示，阻碍着它们之间直接接触。 从形貌上推测， 这就是片状铝粉表面与空气接触自发生成的氧化薄膜制备后的遗留。
图5 4.5%CNT/Al-4Cu(体积分数)复合材料TEM 照片
Fig.5 TEM photo of the 4.5%CNT/Al-4Cu(volume fraction)composite
图6 4.5%CNT/Al-4Cu(体积分数)复合材料SEM 照片
Fig.6 SEM photos of the 4.5%CNT/Al-4Cu(volume fraction)composite
表1 为CNT/Al-4Cu 复合材料及基体合金的力学性能。基体材料屈服强度(YS)约327 MPa，抗拉强度(UTS)约400 MPa。 然而CNT 的添加并未提升材料的强度，复合材料的强度均低于基体合金强度，并且随CNT 含量的增加，复合材料强度逐步下降。 尤其是，4.5%CNT/Al-4Cu(体积分数)复合材料UTS 仅为301 MPa。
表1 CNT/Al-4Cu 复合材料及基体的拉伸性能
Tab.1 Tensile properties of the CNT/Al-4Cu composite and matrix
MaterialsCNT content/%(volume fraction)YS/MPaUTS/MPa Al-4Cu0327±4400±6 CNT/Al-4Cu 1.5319±7367±5 3 311±9319±9 4.5292±11301±10
显然，虽然CNT/Al-4Cu 复合材料中CNT 均匀分散，但CNT 并未发挥出增强效果；CNT 的添加反而对复合材料的力学性能造成了消极的影响。 图7为3%CNT/Al-4Cu(体积分数) 复合材料拉伸断口形貌。在复合材料断口上并未出现常见的韧窝结构，而是存在大量的沟槽(图7(a))，更高倍的拉伸断口上可观察到大量CNT 呈剥离状在沟槽里分布(图7(b))。这意味着， 复合材料全部沿CNT 与基体的界面开裂，断口形貌与CNT/Al 粉末表面形貌接近，侧面表明CNT-Al 界面结合较弱。
图7 3%CNT/Al-4Cu(体积分数)复合材料拉伸断口
Fig.7 Fractograph of the 3%CNT/Al-4Cu(volume fraction)composite
如前所述， 片状Al 粉表面存在一层氧化物薄膜，如图2(a)所示，经统计其厚度约5 nm。 这是由于铝的活性极高， 片状铝粉表面极易与空气中氧气发生反应形成了致密的氧化物薄膜，并阻碍了CNT 与Al 的接触。一般来说，CNT 与Al2O3 在1 000 ℃以上高温下方可形成好的界面结合。 然而本研究中烧结温度远低于所需的高温， 故CNT/Al-4Cu 复合材料中CNT 与氧化物之间的结合并不牢固，CNT-Al 界面结合较弱。 在进行拉伸测试时，CNT-Al 界面早早发生损伤，导致了CNT/Al-4Cu 复合材料较低的强度。
2.2 CNT/Al-4Cu-1.5Mg 复合材料的微观组织及其力学性能
为减少片状铝粉表面氧化铝薄膜含量， 采用高能球磨1.5 h 厚1～2 μm 的片状铝粉来制备CNT/Al复合材料。随粉末厚度的提高，片状铝粉比表面积降低，表面的氧化物薄膜含量会减小。 另一方面，采用添加Mg 元素的方法， 可以通过化学反应来削弱氧化物层来提升界面强度。
图8 为1.5%CNT/Al-4Cu-1.5Mg(体积分数)复合材料的TEM 照片。 可以看出，与CNT/Al-4Cu 复合材料不同，CNT/Al-4Cu-1.5Mg 中CNT 除了分布在晶界上(图8(a)黑色箭头)，还有一些CNT 分布在晶粒内部(图8(a～b)白色箭头)。 复合材料中基体的晶粒尺寸细小，约为0.8～1.0 μm 左右(图8(c))，显著大于CNT/Al-4Cu 复合材料(图5)。 HRTEM 结果表明(图8(d))，CNT 管状结构未受损伤，可观察到CNT 截面的管状结构。 此外，近界面的结构表明，无Al2O3存在于CNT-Al 之间，CNT-Al 界面结合良好，较CNT/Al-4Cu 复合材料大大改善。
图8 1.5%CNT/Al-4Cu-1.5Mg(体积分数)复合材料TEM 照片：(a～b)CNT 在晶界、界内分布情况，(c)基体晶粒结构，(d)CNT 近界面结构
Fig.8 TEM photos of the 1.5%CNT/Al-4Cu-1.5Mg(volume fraction)composite:(a～b)distribution of CNTs at the grain boundaries and in the grains,(c)matrix grain structure,(d)near-interface structure of CNTs
CNT/Al-4Cu-1.5Mg 复合材料XRD 分析结果如图9 所示，无明显的Al4C3 峰。 研究表明CNT-Al 界面反应程度与CNT 结构完整性相关， 结构完整的CNT 在粉末冶金中难以与Al 发生界面反应[12]；存在结构损伤的CNT 则容易在缺陷处与Al 大量反应。 微观组织观察表明本研究中CNT 损伤较少，结构完好，故无剧烈界面反应发生，在XRD 中检测不到Al4C3 相的存在。 然而，CNT/Al-4Cu-1.5Mg 复合材料中检测到了少量的MgAl2O4 相。 这表明Mg 的添加消耗了铝粉表面的Al2O3，改善了界面结合，但不可避免的产生了MgAl2O4 相。
图9 1.5%CNT/Al-4Cu-1.5Mg(体积分数)复合材料XRD谱图
Fig.9 XRD spectrum of the 1.5%CNT/Al-4Cu-1.5Mg(volume fraction) composite
图10 为CNT/Al-4Cu-1.5Mg 复合材料及基体合金的拉伸曲线，表2 为具体拉伸性能数值。相对于基体合金，复合材料的YS、UTS 提升明显，1.5%(体积分数)的加入使得材料YS 提高了32%，UTS 提高了19%。 复合材料的伸长率约10%，远超过文献中采用球磨法制备的CNT/2024Al 复合材料[13-14]。 复合材料中CNT 长度较长是材料塑性提升的一个原因。当CNT 含量一定时， 随CNT 长度的增大意味着基体中的CNT 数量减少， 对基体塑性变形的阻碍减少。此外，Al-4Cu-1.5Mg 材料整体强度略低于Al-4Cu，这主要是由于Al-4Cu-1.5Mg 材料采用更厚的片状铝粉制备，其晶粒要更粗大。
表2 CNT/Al-4Cu-1.5Mg复合材料及基体的拉伸性能
Tab.2 Tensile properties of the CNT/Al-4Cu-1.5Mg composite and matrix
MaterialYS/MPaUTS/MPaEL/%Al-4Cu-1.5Mg202±7345±614±2 1.5%CNT/Al-4Cu-1.5Mg(volume fraction)267±11412±1010±2
图10 1.5%CNT/Al-4Cu-1.5Mg(体积分数)复合材料及其合金的拉伸曲线
Fig.10 Tensile curves of the 1.5%CNT/Al-4Cu-1.5Mg(volume fraction)composite and its alloy
图11 为1.5%CNT/Al-4Cu-1.5Mg(体积分数)复合材料的拉伸断口形貌。 断口上观察到大量较深的韧窝(图11(a))，反映了复合材料好的界面结合，与CNT/Al-4Cu 界面结合较差时断口形貌完全不同，再次证明了复合材料中良好界面结合的重要性。 在韧窝底部，可观察到均匀分散的CNT(图11(b))，整个断口区域未发现CNT 团聚，反映出的CNT/Al-4Cu-1.5Mg 复合材料中CNT 的均匀分散。
图11 1.5%CNT/Al-4Cu-1.5Mg(体积分数)复合材料拉伸断口
Fig.11 Fractograph of the 1.5%CNT/Al-4Cu-1.5Mg(volume fraction)composite
2.3 不同界面状态下复合材料的界面强度和强化分析
为了考察两种复合材料中CNT-Al 界面结合状况，采用热压法分别制备了“铝块-石墨烯-铝块”三明治模型材料， 热压参数依照复合材料制备参数，铝块分别采用Al-4Cu 和Al-4Cu-1.5Mg。 考虑到碳纳米管是由石墨烯卷积而成，它和石墨烯具有类似的结果；而铝块天然也存在氧化膜，可以重现片状粉末法制备复合材料中的界面，通过测量三明治模型材料的层间破坏强度即可得到CNT-Al 的界面强度(图12)。如表3 所示，CNT/Al-4Cu 复合材料中，界面剪切强度约110 MPa，界面拉伸强度约220 MPa；而添加Mg 元素后，界面强度提升了近1 倍。这也是为何CNT/Al-4Cu 复合材料中加入CNT 反而强度下降，而CNT/Al-4Cu-1.5Mg 中CNT 可以明显产生强化效果。
表3 根据三明治模型评估不同CNT/Al复合材料中CNT-Al界面强度
Tab.3 Evaluation of the strength of the CNT-Al interface in different CNT/Al composites according to the sandwich model
材料界面剪切强度/MPa界面拉伸强度/MPa CNT/Al-4Cu110±11220±15 CNT/Al-4Cu-1.5Mg209±7402±12
图12 三明治模型材料推算CNT-Al 界面强度
Fig.12 Sandwich model for calculation of CNT-Al interface strength
对于CNT 增强的复合材料，晶粒细化和载荷传递是其主要的强化机制。 考虑到基体合金与复合材料采用同一工艺制备，其晶粒尺寸接近，当复合材料强度与基体比较时，晶粒细化作用可以忽略。 根据Generalized Shear-Lag Model[15-16]，复合材料的屈服强度可通过下式进行计算：
式中，σc 为复合材料屈服强度；σm 为基体合金屈服强度；Vf 为CNT 体积分数；Seff 为CNT 的有效长径比，Seff 与真实长径比S 存在一个函数关系。 从式(1)可以看出，CNT 有效长径比越大， 则强度提升越明显，因此它也反映了复合材料中增强体的强化效果。
在CNT/Al-4Cu-1.5Mg复合材料中，σc为267 MPa，σm 为202 MPa，Vf 为1.5%。通过计算可知Seff 为43，而复合材料中CNT 的真实长径比约60。 有效长径比与真实长径比之间存在一个函数关系，与CNT 的方向性及拉伸载荷方向有关，当CNT 定向且与载荷方向一致时，有效长径比与实际长径比相等。 由于本研究中CNT 在复合材料中可能并未完全定向排布，故有效长径比小于实际长径比。 本研究制备的复合材料中Seff 要超过传统方法制备的CNT/Al 复合材料，充分表明了片状粉末法的优势。 同时与其他常见的制备方法相比，本研究制备的复合材料Seff同样优势明显， 在改善界面的情况下片状粉末法获得CNT/Al 复合材料可充分发挥其高效率强化优势(表4)。
表4 不同方法制备的CNT/Al复合材料中CNT长度和有效长径比
Tab.4 CNT length and effective aspect ratio of CNT/Al composites prepared by different methods
Ref.Fabrication methodCNT length/nmSeff本研究片状粉末～80043 Liu[17]高能球磨20010 Liu[18]搅拌摩擦加工40020 Nam[19-20]分子级别混合～60030
3 结论
(1)利用片状铝粉末和湿法混合及后续粉末冶金致密化技术，实现了高结构完整性的CNT 在铝基体中的均匀分散， 但同时发现铝粉表面氧化物薄膜的存在阻止了CNT 与铝的直接接触。
(2)氧化物在界面中的存在，导致CNT/Al-4Cu复合材料中CNT 的加入并未产生强化， 反而随着CNT 的增加，复合材料性能持续下降。
(3)采用增大片状铝粉厚度以减小铝粉表面氧化物含量， 并添加镁元素促使氧化物原位反应提升界面强度，使复合材料中CNT 产生高效的强化作用。
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