ZGH3030 镍基高温合金化学成分简单，主要成分为碳、铬、钛和镍元素，在800 ℃以下具有较好的热强性和高塑性、良好的抗氧化、抗热疲劳和可焊性等，在航空航天、舰船、石油化工等领域得到广泛应用[1]。该合金经过1 000 ℃固溶处理后为单相奥氏体组织，无γ′相析出，晶界处存在MC(M 为Ti元素)型碳氮化合物，并且经过高温时效处理或提高碳含量后，能够析出M7C3(M 为Cr 元素)型碳化物[2]。
抗拉强度、屈服强度和断后伸长率是验证合金性能的重要指标。目前，提高合金高温拉伸强度的主要手段有增大晶粒尺寸[3]、改变碳化物形貌[4]、提高γ′相体积分数[5]等。但是，上述方法对于无固溶强化元素和γ′相的ZGH3030 合金影响不大。根据HB5195-1996《金属高温拉伸试验方法》可知，可以采用多种横梁移动速率进行拉伸试验。目前对于试验速率对合金性能影响的研究较少。李克杰[6]研究表明，在250 ℃条件下，高强耐热镁稀土合金变形速率从0.5 mm/min 提高到4.0 mm/min，屈服强度有所提高，合金抗拉强度先升高后降低。张欢等[7]发现应变速率对Ti6Al4V 合金合金室温的抗拉强度、断后伸长率和断面收缩率影响较小，而对屈服强度影响较大。Zhang 等[8]研究了在高温下应变速率对合金发生动态再结晶的影响。李细峰等[9]、王岩等[10]及郭青苗等 [11] 分别研究了应变速率对Invar 36、617B 和GH625 合金的影响，结果表明，应变速率及变形温度对合金力学性能、动态再结晶晶粒尺寸和体积分数影响较大。此外，变形速率能对合金中位错的形成与滑移产生影响，高变形速率能使合金表面硬化，提高合金拉伸强度；同时，拉伸试验各阶段的塑性变形在不同程度上受到应变速率的影响[12-13]。张俊平等[14]、贾昌远等[15]及苑文婧等[16]分别研究了温度及应变速率对TWIP 钢、40CrNiMo 钢和HC340LA 钢拉伸性能的影响，并分析了拉伸过程中各阶段弹塑性变形的机制。另有学者[17-20]研究了应变速率对各种变形/铸造高温合金组织与力学性能的影响，并对应变速率对合金显微组织的影响进行了分析。上述研究结果表明，合金在高温拉伸试验过程中，应变速率对合金的力学性能影响较大。
本文研究的ZGH3030 合金中无固溶强化元素和γ′相，且沿晶界存在少量的MC 型碳化物，在800 ℃高温拉伸时，常存在抗拉强度低、伸长率和断面收缩率高的现象。在高温拉伸试验满足HB5195-1996 标准要求上，本文研究了横梁位移速率对ZGH3030合金高温拉伸力学性能的影响，为后续同类合金的研究提供技术支持。
1 实验材料与方法
实验采用ZGJL0.5-100-2.5 型真空感应炉重熔铸造高温母合金，化学成分见表1。重熔浇注成梅花试棒，重熔时在1 580 ℃精炼5 min，1 420 ℃浇注，模壳焙烧温度为860 ℃，采用填砂造型方式。试棒经1 000 ℃固溶处理2 h 并空冷后加工成标距为25 mm、直径为5 mm 的标准拉伸试样，然后采用型号为WDW-100 的高温拉伸试验机测试800 ℃高温拉伸性能，拉伸过程中横梁位移速率设置为0.6、1.2和2.0 mm/min。拉伸试样断口采用线切割沿中间切割获得纵剖面，经镶嵌、打磨、抛光和腐蚀后观察组织。试样腐蚀剂为20 g CuSO4＋100 mL HCL＋5 mL H2SO4＋80 mL H2O。采用型号为BX53M 金相显微镜和型号为FEI-Apreo-S 场发射高分辨扫描电镜观察显微组织及断口纵剖面。
表1 母合金化学成分 w/%
Tab.1 Chemical composition of the ingots
2 实验结果及讨论
2.1 显微组织
图1～2 分别为ZGH3030 合金显微组织。由图1可知，合金晶界处和晶界附近存在析出相，晶界处析出相呈颗粒状分布，晶界内析出相主要呈颗粒状或长棒分布在基体上。图2(a)为晶界处高倍扫描照片，图2(b)为晶界附近析出相高倍扫描照片，由图1～2可知，合金晶界处和晶界附近存在析出相。图2(c～d)为晶界和晶界附近析出相的能谱分析结果，分析可知，合金晶界和晶界内析出相主要为MC (M 为Ti元素)碳化物。
图1 ZGH3030 合金金相照片：(a)低倍，(b)高倍
Fig.1 Metallographic photographs of the ZGH3030 alloy:(a)low magnification,(b)high magnification
图2 ZGH3030 合金SEM 照片及析出相的能谱分析结果：(a～b)析出相SEM 照片，(c)图(a)晶界处析出相能谱分析结果，(d)图(b)析出相能谱分析结果
Fig.2 SEM images and EDS analysis of the ZGH3030 alloy:(a～b)SEM images of precipitated phase,(c)energy spectrum analysis of the precipitates at grain boundaries in(a),(d)energy spectrum analysis of precipitate in(b)
2.2 力学实验结果
表2 为ZGH3030 合金800 ℃高温拉伸力学结果。由表2 可知，在横梁位移速率采用0.6 mm/min时，抗拉强度为154.0 MPa；当横梁位移速率采用1.2 mm/min 时，抗拉强度为197.0 MPa，抗拉强度增加，伸长率降低。进一步提高横梁位移速率至2.0 mm/min时，抗拉强度为183.0 MPa，其相对于横梁位移速率为1.2 mm/min 时，抗拉强度和伸长率有所降低。因此，在实际的生产过程中，建议采用的横梁位移速率为1.2 mm/min，有助于提高合金的高温抗拉强度值。
表2 ZGH3030 合金在800 ℃下不同横梁位移速率下的力学性能
Tab.2 Tensile strength of the ZGH3030 alloy at 800 ℃with different beam displacement rates
图3 所示为ZGH3030 合金在800 ℃下不同横梁位移速率下力与位移曲线。图3(a)为采用不同的横梁位移速率对力-位移的影响，图3(b)为采用0.6 mm/min的横梁位移速率拉伸过程改变横梁位移速率对力-位移的影响。由图3(a)可知，合金在不同横梁位移速率下，在高温拉伸过程中没有明显的屈服现象，但是横梁位移速率增大，有利于提高ZGH3030 合金的抗拉强度值。
图3 ZGH3030 合金力与位移速率曲线：(a)不同横梁位速率移对力-位移曲线的影响,(b)0.6 mm/min 横梁位移速率拉伸过程中改变横梁位移速率对力-位移曲线的影响
Fig.3 The force and displacement rates curves of the ZGH3030 alloy:(a)the effect of different beam displacements rates on the force-displacement curve,(b)the effect of changing beam displacements rates on the force-displacement rates curve during 0.6 mm/min beam displacement rates drawing process
同时由图3(b)可知，合金在横梁位移速率为0.6 mm/min 拉伸塑性变形阶段，横梁位移速率突然增加至1.2 mm/min 和5.0 mm/min，曲线存在明显的拐点。并且速率变化越大斜率也越大，与弹性变形阶段斜率相近，甚至超过了弹性段的斜率。图3(b)表明，提高横梁位移速率有利于提高ZGH3030 合金的抗拉强度值。
2.3 断口形貌
图4 所示为ZGH3030 合金在横梁位移速率为0.6 mm/min 时的800 ℃拉伸断口金相照片。图4(a)为断口处金相照片，图4(b)为远离断口处金相照片。由图4 可知，合金晶粒沿拉伸方向发现较大塑性变形，ZGH3030 合金的断裂方式为沿晶断裂。
图4 ZGH3030 合金在0.6 mm/min 横梁位移速率下断口金相照片：(a)断口处,(b)远离断口处
Fig.4 Metallographic photographs of the fracture of the ZGH3030 alloy at a deformation rate of 0.6 mm/min:(a)at the fracture,(b)away from the fracture
图5 所示为ZGH3030 合金在横梁位移速率为0.6 mm/min 时远离拉伸断口扫描照片。根据图5 可知，合金在横梁位移速率为0.6 mm/min 时，基体存在塑性损伤(见箭头)。
图5 ZGH3030 合金远离断口处塑性损伤扫描照片
Fig.5 SEM image showing the plastic damage of the ZGH3030 alloy away from fracture
2.4 讨论
已知，ZGH3030 合金中无固溶强化元素和γ′相存在，析出相主要为沿晶界和晶内分布MC 型碳化物[1-2]。其中，晶界内MC 型碳化物呈颗粒状或长棒状分布在基体上。研究表明，高温拉伸过程中，沿晶界呈颗粒状分布的MC 型碳化物有利于提高合金的塑性和伸长率[3-5]。根据表2 可知，合金在800 ℃高温拉伸过程中，采用0.6 mm/min 的横梁位移速率时，合金的抗拉强度值低于标准要求。通过提高横梁位移速率，能够提高抗拉强度和降低伸长率。同时，结合图3(a)应力和位移曲线可知，在不同横梁位移速率下，合金的屈服现象不明显。
根据GH3625 合金高温拉伸可知[12]，高温拉伸变形分为高温弹性阶段、弹-塑性转变阶段和塑性阶段。其中，弹-塑性转变阶段和塑性阶段主要变形机制为滑移和孪生，而孪生能够提供的塑性变形量相比滑移来说是非常有限的[10]。因此，弹-塑性转变阶段和塑性阶段主要是由位错滑移引起的塑性变形[14]。已知，ZGH3030 合金中析出相主要是MC 型碳化物，在800 ℃高温拉伸过程中，晶界强度对合金性能影响较小，而晶界内部MC 型碳化物主要起到阻碍位错滑移的作用，进而提高合金强度。
同时，根据相关研究可知，对于塑性较大的合金材料，800 ℃高温拉伸过程中会基体会形成塑性损伤[8-11,13](图5)。已知，塑性损伤的过程分为形核、长大及汇聚成微裂纹。因此，横梁位移速率增加导致塑性变形的时间较短，位错滑移不充分，交滑移形成的孔洞难以长大，塑性协调变形能力降低，微孔生成及联通形成裂纹的速度加快，导致塑性下降[15-17]。同时，横梁位移速率增加，还会导致滑移面向有利于外加应力方向转动的时间不充分，位错滑移变得困难[17-18]，有利于提高合金的强度。另外，合金塑性变形常伴随着形变硬化，位移速率较小，形变硬化有回复过程。位移速率提高，回复过程困难，形变硬化值提高有利于提高合金的强度[6,19]。因此，横梁位移速率由0.6 mm/min 提高至1.2 mm/min 合金的抗拉强度提高，伸长率降低。
但是，高温横梁位移速率由1.2 mm/min 提高至2.0 mm/min 时，由于位移速率过高，导致合金塑性变形的阻力过大，此时合金内裂纹的萌生与扩展将成为影响合金最大抗拉强度的决定因素。此时，合金内克服裂纹增长所需的塑性功将逐渐降低，裂纹易于扩展，从而降低合金抗拉强度[6,20]。
同时，根据图3(b)力和位移曲线可知，塑性变形阶段提高横梁位移速率，曲线存在明显的拐点。并且，速率变化越大斜率也越大，与弹性变形阶段斜率相近。产生这种现象的原因有2 个：①合金在塑性变形阶段提高位移速率，此时塑性变形机制以位错滑移为主，在瞬间加速载荷作用下位错来不及运动而表现出较高的变形抗力；②位移速率改变瞬间，因为载荷增加较快，而应变量测量要等到试验机系统受力改变后再传到试样，试样再变形，再测量试样平行段部分的变形，即变速的瞬间试验机系统、试样夹持段、平行段变形是从先到后顺序，使得应力增加较快而变形增加小。在这两种因素的作用下，会在拉伸曲线上出现斜率高于弹性段的情况[18]。
3 结论
(1)ZGH3030 合金基体上存在沿晶界分布的颗粒状MC 型碳化物，晶界附近存在呈颗粒状或长棒状的MC 型碳化物。
(2)在800 ℃高温拉伸时，横梁位移速率由0.6 mm/min 提高至1.2 mm/min 时，合金的抗拉强度值提高，伸长率降低。但是，横梁位移速率由1.2 mm/min提高至2.0 mm/min 时，合金的抗拉强度值降低，伸长率降低。
(3)ZGH3030 合金在800 ℃高温拉伸时，建议采用1.2 mm/min 的横梁位移速率，合金的抗拉强度值最优。
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