随着现代科技的高速发展，金属材料的消耗与日俱增，而金属矿产资源面临枯竭，能源消耗也日趋增加，轻量化、高性能、低成本已成为金属材料可持续发展的方向。而金属镁(Mg)不仅是陆地上储量最丰富的元素之一，盐湖以及海洋中也拥有巨大的储量。此外，作为目前工业应用的最轻金属结构材料，镁及镁合金还具有比重低、比强度和比刚度高、阻尼减震性好、尺寸稳定性好、压铸性能好、回收利用率高、散热能力强、抗辐射和抗疲劳等一系列优点，被誉“21 世纪绿色工程结构材料”，在资源、性能和环境等方面的优势日益明显，特别是新能源汽车、新型航空航天器、电子通讯等便携产品对轻量化结构材料的市场需求，促进了高性能镁合金的快速发展，同时也对镁合金提出了更高的性能要求[1]。
然而，传统镁合金强度低、易氧化，塑性、耐磨性、耐蚀性及抗高温蠕变性能差等固有的弱势性能严重阻碍了镁合金在工业上的广泛应用[2-3]。特别是作为结构材料时，镁合金由于低的力学性能通常仅用于非承力件，这已成为当前限制镁合金结构材料产业化的关键问题。因此，为了满足工业产品对镁合金材料高性能、低成本、质量稳定和长寿命等需求，并突破镁合金强韧性差的技术瓶颈，提高现有镁合金的强度和塑性，研究和开发新型高强高韧镁合金材料及其强韧化机理，拓展其应用范围，成为目前迫切需要解决的重要课题以及镁合金当前与今后发展的主要方向。
传统的镁合金强化工艺和方法虽然能够改善镁合金的力学性能，但强度的提高往往伴随着塑性的降低，因而力学性能提高空间有限。颗粒增强镁基复合材料制备技术，充分利用了增强体高模量、高硬度、高熔点以及高稳定性等优点，通过增强体和基体组织的协同作用，能较大幅度地提高镁合金的高低温强度、耐磨性、抗蠕变性等综合性能[4]。但增强体的种类、尺度大小、加入方式、分布等因素直接影响复合材料的各种性能。近些年研究发现，微米尺度的增强体在提高镁合金强度的同时伴随着塑性的降低。而依据已有的颗粒强化理论，纳米尺度的增强体能同时提高基体的强度和塑性，但外加纳米颗粒在熔体中普遍存在难以均匀分布，以及颗粒易污染等问题，从而导致复合材料存在致密度差、性能不稳定以及工艺复杂、制备成本高等缺点[3,5]，尤其是强度和塑性的实际提高效果并不显著。相比之下，增强体通过元素与元素或元素与化合物之间的化学反应在镁合金基体内部原位生成的技术则可以弥补传统外加强化颗粒方法的不足，但目前开发的原位反应体系有限，原位制备技术不成熟，原位镁基复合材料的发展缓慢。因此，在当前节能降耗、绿色环保的技术创新主题下，研究和发展颗粒增强镁基复合材料的强韧化机制，制备高强高塑性镁基复合材料已成为当前轻质结构材料领域中的一项重要课题，具有重要的理论意义和工程应用背景。
1 镁基复合材料概述
1.1 镁基复合材料的概念
金属基复合材料中连续的组元被称为基体，其余不连续的组元被称为增强体[6]。按照基体材料种类的不同，金属基复合材料可分为铝基复合材料、镁基复合材料、铁基复合材料、钛基复合材料、高温合金基复合材料以及金属间化合物基复合材料。其中镁基复合材料是继铝基复合材料之后出现的具有高竞争力的轻金属基复合材料，在航空航天与汽车工业等领域具有广阔的应用前景。如德国克劳斯塔尔工业大学利用SiC 增强的镁基复合材料制成了汽车轴承、活塞以及气缸内衬等零件，显著降低了汽车的油耗；美国海军卫星上已将镁基复合材料做成支架、轴套以及横梁等结构件使用，经过测试其综合力学性能比铝基复合材料优异；除此之外，镁基复合材料被用于人造卫星抛物面天线骨架的制作，使人造卫星天线的接收效率提高了539%。
金属基复合材料中的增强体一般要求具备高强度、高模量、耐磨性好、热稳定性好等特性。因此，根据金属基复合材料“优势互补，取长补短”的性能设计理念，将增强体复合到镁及镁合金基体中制备成镁基复合材料，能够有效弥补基体材料性能上的不足，使其具有优异的力学与物理性能[2,5]。随着材料制备新技术的不断提高和发展，当前镁基复合材料的研制已经取得了较为显著的进步，众多类型的镁合金基体与种类繁多的增强体优化组合的镁基复合材料体系相继被开发和研究。但与铝基复合材料相比，镁基复合材料的发展相对缓慢，大部分仍停留在实验室阶段，因此，镁基复合材料的制备技术与强韧化机理方向具有广阔的发展空间。
1.2 镁基复合材料的基体
按照镁基复合材料的应用需求，镁基复合材料的基体主要分为纯镁[7]、铸造镁合金[2,5,8-9]与变形镁合金[10-11]。
(1)Mg 纯镁的优势在于没有合金元素的加入，相组成单一，微观组织易于调控，增强体的作用机理也易于分析。但缺点是强化手段简单，通常塑性变形后其屈服强度也很难突破200 MPa，难以满足结构件的性能使用需求。
(2)AZ91 合金 AZ91 合金是工业上应用最广泛的铸造镁合金，具有良好的铸造性能和耐蚀能力，在汽车工业和交通运输领域有广阔的应用前景，也是目前镁基复合材料研究中使用最广泛的基体材料。高含量的Al 元素决定了AZ91 基复合材料高的强度及时效硬化能力，同时也直接导致其塑性普遍较低，阻碍了其工业应用。
(3)AZ31 合金 AZ31 合金是目前工业上使用最广泛的变形镁合金，拥有较高的塑性和良好的变形能力，在板材轧制、棒材挤压和锻件成形等领域具有优异的应用前景，也是目前镁基复合材料中选用较多的基体材料。然而，由于Al 含量较低，AZ31基复合材料的强度在变形过程中难以获得显著提升，且后续时效强化效果也不尽人意；另一方面，增强体的引入通常会降低基体合金的塑性，从而弱化AZ31基复合材料的成形性，限制AZ31 基复合材料的应用。
此外，镁基复合材料也选择综合性能优良的Mg-6Zn[12]、Mg-5Al-2Ca[13]和Mg-Zn-Ca[14]等合金作为基体，但制备方法单一，主要通过外加法引入增强体，导致复合材料的塑性通常较低，限制了其进一步应用。因此，选择合适的基体材料对于镁基复合材料的发展和应用至关重要。
1.3 镁基复合材料的增强体
镁基复合材料的增强体直接决定了复合材料性能的优劣。因此，增强体除了要求具有高的强度与硬度、高模量、良好热稳定性等特性外，还必须要与基体材料的物理、化学相容性好，润湿性好，载荷承受能力强，增强体与基体之间的界面化学反应可控。根据增强体的形貌特征，可将镁基复合材料的增强体分为纤维、晶须、颗粒、碳纳米管和石墨烯等。
Capel 等[15]通过高压浸渗法制备的连续碳纤维增强的纯镁基复合材料，其弯曲强度超过了1 000 MPa，但由于存在界面缺陷，导致其断裂伸长率仅为0.63%。此外，纤维制作工艺复杂，生产成本高，制备的镁基复合材料在性能上具有各向异性，制约了其进一步的发展与工业应用。
常见的晶须增强体主要为SiC 晶须和金属硼酸盐化合物晶须。近几年研究发现，SiC 晶须不仅具有优异的力学性能，且与Mg 基体不发生界面反应，具有良好的润湿性。因此SiC 晶须增强的镁基复合材料比SiC 晶须增强的铝基复合材料具有更好的力学性能[6]。Zheng 等[16]对SiC 晶须增强的纯Mg 及AZ91 基复合材料的显微组织、界面行为和时效行为进行了研究，发现SiC 晶须与Mg 基体具有高的界面结合强度，提高了载荷从Mg 基体到SiC 晶须的传递效率，有效改善了基体合金的抗拉强度，但随着SiC 晶须的引入，镁基复合材料的塑性急剧下降。此外，硼酸铝(Al18B4O33 和Al4B2O9)和硼酸镁(Mg3B2O6和Mg2B2O5)等也被成功用于镁基复合材料的制备。虽然金属硼酸盐化合物具有优异的力学性能，如杨氏模量高、化学稳定性好、热膨胀系数(coefficient of thermal expansion,CTE)低，能够一定程度上提高镁合金的强度，但其合成工艺复杂、成本高且制备的复合材料塑性差，因此晶须增强镁基复合材料的发展存在较大的局限性。
与纤维和晶须增强镁基复合材料相比，颗粒增强镁基复合材料制备工艺简单、成本价格低廉、性能具有各向同性且有利于进行结构设计以及后续的成形加工。因此，颗粒增强体被广泛应用于镁基复合材料的制备。
按颗粒种类分类，增强颗粒主要包括陶瓷颗粒、纯金属或合金颗粒、金属间化合物颗粒、非晶以及准晶颗粒等。相比众多增强颗粒，陶瓷颗粒具有更高的强度与硬度、高的模量以及良好的高温稳定性、低的密度以及低的加工成本，是目前使用最多、研究最广泛的增强体。随着纳米技术的进步，颗粒增强的镁基复合材料已经由最初的微米颗粒强化发展到纳米颗粒强化，且优选出碳化物(SiC、TiC、ZrC)、氮化物(AlN、Si3N4、TiN、ZrN)、氧化物(Al2O3、SiO2、ZrO2)、硼化物(TiB2)及金属间化合物(Mg2Si)等作为镁基复合材料的增强体。表1 列举了陶瓷颗粒增强镁基复合材料中常用陶瓷颗粒的性能指标[17]。由此可见，陶瓷颗粒增强体具备高弹性模量、高强度、高硬度、低密度、高熔点、热稳定性好、低热膨胀系数等众多优点。
表1 镁基复合材料中常用陶瓷颗粒的性能指标[17]
Tab.1 Selected properties of commonly used ceramic reinforcements in magnesium matrix composites[17]
然而，受现有制备技术的限制，陶瓷颗粒作为增强体在提升镁基复合材料的强度、硬度以及弹性模量的同时，仍普遍存在降低镁基复合材料塑性的不足，这主要是由于：一方面，陶瓷增强体本身属于硬性相，载荷传递过程中，应力累积不能通过增强体充分释放，导致塑性变差；另一方面，陶瓷颗粒与基体的润湿性较差或发生不良的界面反应，导致基体与陶瓷颗粒的界面结合强度薄弱，从而引起复合材料塑性的降低。另外，在传统颗粒强化镁基复合材料的制备过程中，为保证陶瓷颗粒在基体组织中的均匀分布，需借助机械搅拌、电磁搅拌以及后续挤压变形等工艺。而且颗粒增强体的制备过程中普遍存在团聚以及颗粒易污染等现象，其中纳米尺度的陶瓷颗粒尤为明显，导致复合材料制备过程难以控制、性能不稳定、制备成本高等，进而限制了颗粒增强镁基复合材料的发展。
作为另外一类增强体，金属间化合物同时拥有金属键与共价键，可有效提升增强体与镁基体间的界面结合强度，但其种类有限。目前，已被成功开发的金属间化合物如Al2Y 等[18]，同样存在分布不均匀、制备成本高、性能提升不显著等不足。此外，非晶合金又称金属玻璃，是一种不存在位错、晶界、层错等晶体缺陷的亚稳态材料，具有长程无序、短程有序的结构特点。考虑到非晶合金强度高、硬度高、耐蚀性优异且断裂韧性和弹性应变极限高等性能优势，也被用于镁合金的强化，包括Ni50Ti50 和Zr57Nb5Cu15.4Ni12.6Al10 颗粒[19-20]。然而，非晶增强复合材料同样存在强度增加但塑性显著降低的问题。而准晶是介于晶体和非晶体之间的一种形态，准周期的晶格结构使其具有高的硬度、高的热稳定性、高的耐腐蚀能力和低的表面能等优异的物理性质及力学性能[21]，也是一种可供选择的增强体。目前已经发现在Mg-Zn-RE(RE为Gd,Er 和Y 等稀土元素)体系中可形成稳定的二十面体准晶相(I 相)，有利于镁合金力学性能的提升。然而，准晶的形成机理目前尚不明确，其实际应用还有待进一步验证。
作为新型碳材料，碳纳米管(CNTs)和石墨烯(GNPs)的弹性模量远高于常见的陶瓷颗粒且热稳定性好，强度高，同时具有细化晶粒和促进载荷传递等作用[22-23]，是制备镁基复合材料的理想增强体。然而，碳纳米管和石墨烯具有表面能高和比表面积大的特点，易相互缠结和吸附，同时与镁熔体的润湿性较差，在基体中难以实现均匀分布和与基体的良好界面结合。因此，碳纳米管和石墨烯增强镁基复合材料的制备面临三大难题[24]：①如何实现碳纳米管和石墨烯的均匀分布？②如何提高碳纳米管和石墨烯与基体的界面结合强度？③制备过程如何保持碳纳米管与石墨烯的结构完整性? 目前碳纳米管和石墨烯增强镁基复合材料的制备方法主要有铸造法和粉末冶金法两大类。传统的铸造方法虽能保证碳纳米管和石墨烯的结构完整性却难以实现其均匀分布和与基体的良好界面结合。如图1 所示，Ding 等[12]先通过化学气相沉积法将CNTs 预分散在微米SiC颗粒表面，然后通过半固态搅拌结合超声波处理和热挤压变形制备出CNTs@SiC/Mg-6Zn 复合材料。该制备过程实现了CNTs 与基体的良好界面结合以及绝大多数CNTs 的结构完整性，但依然有大量CNTs 微米团簇形成，从而导致复合材料的屈服强度虽然由154 MPa 增加到218 MPa，但其室温断裂伸长率却由15.6%降低到6.1%。目前制备碳纳米管和石墨烯增强镁基复合材料的常用方法为粉末冶金法，而且液体分散和球磨分散是粉末冶金法使用最多的分散手段。液态分散适用于少量碳纳米管或者石墨烯的预分散，但当增强体较多时液态分散的效果不明显，此外，当停止搅拌后，液体与增强体易分层而难以获得稳定的分散效果[24]。球磨法分散效果较好，但易损伤碳纳米管的结构，如Zhou 等[25]研究表明球磨后碳纳米管D 峰与G 峰拉曼光谱的相对强度由0.27 增加到0.61，证实了绝大多数碳纳米管的结构在球磨过程中遭到破坏。此外，镁粉易爆炸且粉末冶金法难以制备大尺寸且形状复杂的复合材料，同时碳纳米管和石墨烯的成本较高，因此目前碳纳米管和石墨烯增强镁基复合材料的研究仅局限于实验室。
图1 CNTs@SiCp/Mg-6Zn 复合材料制备过程示意图：(a)SiC 颗粒，(b)CNTs@SiC，(c)铸态复合材料，(d)挤压态复合材料[12]
Fig.1 Illustration of the fabrication procedure of CNTs@SiCp/Mg-6Zn composites:(a)SiC particles,(b)CNTs@SiCp,(c)as-cast composites,(d)as-extruded composites[12]
总之，现有镁基复合材料强化方式主要采用颗粒强化，但普遍存在强度提高不明显而塑性骤降的现象，其主要原因在于强化颗粒选择方面缺乏合理的强韧化理论指导，且现有的制备技术不能有效实现强化颗粒与基体的有效结合以及强化颗粒的均匀分布。因此，选择有效的增强体和采用新的制备技术成为提高和改善镁基复合材料性能的关键所在。
2 镁基复合材料的制备技术
镁基复合材料的制备技术按增强体加入方式，主要分为外加增强体法和原位自生增强体法。
2.1 外加增强体法
外加增强体法简称外加法，是指镁基复合材料制备前先单独制备增强体，随后在镁基复合材料制备过程中将预先准备的增强体从外部加入到基体中，从而制备出镁基复合材料。常用的外加法主要包括搅拌铸造法、挤压铸造法和粉末冶金法等，可用于制备颗粒、晶须及长纤维增强的镁基复合材料[3]。
搅拌铸造法 搅拌铸造法(stir casting)是借助机械搅拌、电磁搅拌或者超声波搅拌等方式在镁合金熔体中产生涡流，从而把外加增强颗粒弥散分布在镁合金基体中，再通过铸造工艺制备镁基复合材料，增强体体积分数一般介于10%～20%。Shen 和Sun等[26-27]通过半固态搅拌结合超声波振动技术制备了不同体积分数、不同尺度SiC 陶瓷颗粒增强的AZ31和AZ91 基复合材料。虽然超声波振动技术改善了SiC 颗粒的分散效果，但凝固过程中SiC 颗粒仍会随凝固前沿液相的推动在晶界处发生严重偏聚。为了进一步提高SiC 颗粒的分散程度，需要进一步借助热挤压变形工艺对铸态复合材料进行处理。如图2 所示，虽然热挤压变形能显著促进SiC 陶瓷颗粒的离散分布，但沿挤压方向呈现的带状偏聚仍影响了复合材料力学性能的有效提升[28]。Cao 等[29]通过超声波搅拌技术将1.0%(质量分数)的纳米AlN 颗粒加入至AZ91D 合金中，相比基体合金，该AlN/AZ91D复合材料的室温屈服强度、拉伸强度分别提高44%和18%，伸长率仅为3.3%；在200 ℃条件下的屈服强度、拉伸强度分别提高21%和25%，伸长率低于8%。由此可见，虽然搅拌铸造法较其他制备方法成本更低，工艺简单，且制备效率高，可用于制备大体积、复杂形状的铸件，但增强体的分散效果较差，熔体搅拌过程中易引入气体而形成气孔和夹杂物等缺陷，致使镁基复合材料强度和塑性难以同时显著提高。
图2 SiC 含量不同的挤压态SiC/AZ91 复合材料的光镜照片：(a)0%(体积分数，下同),(b)0.5%,(c)2%,(d)5%[28]
Fig.2 Optical images of as-extruded SiC/AZ91 composites with different contents of SiC:(a)0%(volume fraction),(b)0.5%(volume fraction),(c)2%(volume fraction),(d)5%(volume fraction)[28]
挤压铸造法 挤压铸造法(squeeze casting) 是指在一定的压力条件下，将基体合金熔体压入到增强体预制体而制备镁基复合材料的一种方法。首先，将增强体压制成一定形状的预制体，并进行预热、烘干处理后放入模具中；随后在压力作用下将基体合金熔体压入模具中，制备成接近最终形状和尺寸的镁基复合材料[30]。挤压铸造法的分散效果优于搅拌铸造，适合制备高体积分数增强体的镁基复合材料，其中增强体体积分数最高可达到40%～45%。此外，由于镁合金在高压下浸渗和凝固，有助于消除气孔、缩孔等铸造缺陷，从而提高镁基复合材料的致密度，而且由于基体与增强体的结合良好，利于力学性能的提升。目前，采用挤压铸造法已经制备出Mg2B2O5 晶须、B4C 颗粒、SiC 颗粒和SiC 晶须、Al2O3纤维及碳纤维等强化的AZ91 镁基复合材料[31]，有效提高了材料的强度、模量及塑性，但该方法不适合于制备形状复杂、体积偏大的零件。此外，在挤压铸造中，压力过大会造成镁熔体中形成湍流而产生气孔和氧化，也可能使增强体预制体出现裂纹或者断裂，使其强化效果减弱，因此其制备效率低，工艺较复杂，成本也高于搅拌铸造法。
粉末冶金法 粉末冶金法(powder metallurgy)是指通过球磨技术将基体材料粉末与增强体粉末混合到一起，在一定压力下将二者压成胚体材料，随后对其进行脱气处理，最后在一定的温度范围内和特定的气氛下(或真空环境)通过烧结而得到镁基复合材料的制备方法。该方法的优点在于可制备高体积分数增强体复合的镁基复合材料。同时，该制备过程温度较低，有效避免了增强体与基体的界面反应以及基体材料的氧化燃烧。然而，该方法的制备过程中粉末存在严重的氧化和污染，而且增强体难以均匀分布。图3 为通过粉末冶金法制备的AlN/Mg-9Al 复合材料的SEM 照片以及区域1、2 和3 的EDS 点分析结果[32]。对比区域1 和2 的EDS 点分析结果可知复合材料的晶界处有氧元素富集，同时结合区域3 的EDS 点分析结果可知AlN 颗粒主要沿晶界成链状分布。此外，该方法制备工艺复杂，制备效率较低，成本高，不适合制备大尺寸和形状复杂的零件，这极大地束缚了粉末冶金法在镁基复合材料制备中的应用。
图3 AlN/Mg-9Al 复合材料的SEM 照片以及相应的EDS 点分析结果[32]
Fig.3 SEM image and the corresponding EDS point analysis results of AlN/Mg-9Al composites[32]
2.2 原位增强体法
原位增强体法又称为“原位自生法”。增强体是通过固/液、气/液、固/固反应等冶金反应或化学发应在镁基复合材料制备过程中直接生成。原位自生法制备的镁基复合材料具有以下特点[33]：
(1)增强体是在基体材料内部原位自生和长大的热力学稳定相，增强体表面无污染、无氧化，避免了与基体润湿性差的问题，而且与基体材料界面结合强度高。
(2)通过合理选择反应元素的类型、成分及反应条件，可有效控制原位生成增强体的种类、大小和数量，形成纳米尺寸的增强体，且能实现分布均匀，有效避免了外加增强体易团聚的问题。
(3)原位自生工艺摒除外加增强体制备、添加以及搅拌等工艺，成本低，可用于制备大体积、形状复杂的镁基复合材料。
固/液和气/液反应是常用的原位生成增强体的反应类型，即在基体合金熔体中加入固相或气相反应物，通过与熔体发生原位反应生成一定体积分数的增强体。为了在基体材料中原位生成有效的增强体，增强体除了满足必须的物理及力学性能外，对其生成的反应体系和制备技术的选择也尤为重要。对于原位反应体系，通常首先要求生成增强体的原位反应在热力学上能够发生；其次，原位反应生成的增强体是热力学稳定相，在镁合金基体中能够稳定存在；第三，在动力学上，原位反应过程能够可控，实现增强体尺寸、体积分数、分布等特征参量的量化设计。近年来，通过结合热力学计算和实验验证发现能够在镁合金基体中发生原位反应的增强体主要生成体系如表2 所示[34]。随着金属基复合材料制备技术的发展，采用原位反应机理制备镁基复合材料的主要方法有：自蔓延高温合成法、机械合金化法、混合盐反应法、反应自发浸渗法、热扩散反应法和气泡反应法等[5]。
表2 镁基复合材料中常用的原位反应体系[34]
Tab.2 Commonly used in-situ reaction systems in magnesium matrix composites[34]
自蔓延高温合成法 自蔓延高温合成法(self-propagating high temperature synthesis,SHS)是利用反应物之间高化学反应热的自加热和自传导作用来合成材料的一种技术。当反应物一旦被引燃，便自动向尚未反应的区域传播，直至反应完全。这种方法的主要优点是反应合成所需要的能量由自身产生，产品纯度高(高温下低沸点杂质挥发)、反应速度快、制备效率高等。Jiang 等[35]利用球磨技术将Al 粉、Ti 粉和C粉混合，通过自蔓延高温合成反应和冷等静压技术首先制备出TiC-Al 预制体，再结合半固态搅拌铸造技术制备出均匀分布、界面干净、尺寸为5 μm 的TiC 颗粒强化的AZ91 镁基复合材料，显著提高了基体合金的硬度和抗拉强度以及耐磨性能，但塑性有所降低。这主要是由于SHS 法制备的预制体通常采用搅拌铸造法加入到基体合金中，因此增强体的分散效果较差，难以实现增强体的均匀分布和与基体的良好界面结合。此外，该方法制备工艺复杂，反应过程控制难度大，导致成本较高。
机械合金化法 机械合金化法(mechanical alloying,MA)是通过高能球磨技术加速粉末碰撞，使其发生变形、破碎、冷焊等复杂的物理化学反应而制备化合物或复合材料的一种方法。球磨后的粉末通常需要进行热等静压、烧结及挤压等工艺处理才能制备金属基复合材料。该方法对增强体的分散效果优于自蔓延高温合成法，但仍存在工艺复杂，制备成本高，效率较低的问题。Lu 等[36]将纯的Mg 粉、Al 粉以及Si 粉在氩气保护下进行球磨及混合，随后通过冷压、烧结和热挤压的工艺制备了Mg2Si/Mg-9Al 镁基复合材料。随着原位生成Mg2Si 颗粒含量的增加，复合材料晶粒的细化作用愈加明显，且拉伸强度、屈服强度和断裂伸长率均得到了提高。但随球磨时间的延长，由于基体粉末的氧化，复合材料的性能会被恶化。
混合盐反应法 混合盐反应法(flux assisted synthesis,FAS)是指将含有增强体元素的盐类物质加入镁合金熔体中，通过原位反应形成所需要的增强体，进而制备出镁基复合材料的方法。Xiao 等[37]将KBF4和K2TiF6 混合盐加入镁铝合金熔体中，通过原位反应得到了纳米TiB2 颗粒，使铸态AZ91 合金的屈服强度由(81±3)MPa 增加到(121±4)MPa，抗拉强度由(165±10)MPa 增加到(207±10)MPa，断裂伸长率由(4.5±0.93)%增加到(6.8±0.5)%。由于增强体是在合金熔体中原位形成，其分散性较好，工艺较为简单，成本较低，制备效率高。然而，FAS 法生成的增强体主要为微米尺寸且混合盐加入熔体后需要搅拌，这个过程会引入气孔、夹杂物等缺陷，导致复合材料的力学性能较差。因此，目前混合盐反应法制备镁基复合材料的技术仍主要停留在实验室阶段，研究进展缓慢。
反应自发浸渗法 反应自发浸渗法(reaction spontaneous infiltration,RSI)是将镁合金铸锭与含有增强体元素的粉末或者压坯一起加热，当镁合金铸锭熔化后会浸渗到粉末或者压坯上并与其发生反应形成增强体，待其凝固后获得镁基复合材料的方法。如图4 所示，Bedolla 等[38]在1 350 ℃将AlN 粉末压成预制体(致密度为98%)，然后利用反应自发浸渗法制备出AlN 颗粒分布均匀的AlN/AZ91E 复合材料，其弹性模量和硬度分别高达133 GPa 和260 HV，但由于粉末易污染，复合材料中AlN 增强体与基体的界面处有氧化物形成。因此，该方法虽可制备高体积分数增强体的复合材料且能够实现增强体的均匀分布，但其制备工艺复杂，成本较高，制备效率低，难以制备大尺寸和形状复杂的镁基复合材料。
图4 AlN/AZ91E 复合材料的浸渗过程示意图[38]
Fig.4 Schematic representation of the infiltration process of AlN/AZ91E composites[38]
重熔稀释法 重熔稀释法(remelting and dilution,RD)包含两步，首先制备包含有增强体的中间合金，然后将中间合金稀释到镁合金熔体中制备镁基复合材料。Zhang 等[39]先将一定比例的Ti、C 和Al粉球磨、压块后在高温下制备含有TiC 强化颗粒的中间合金，随后将中间合金加入镁合金熔体中进行搅拌并浇铸，最终制备出8%(质量分数)TiC/AZ91镁基复合材料，在降低伸长率的同时显著提高了阻尼性能、模量和强度。该方法通常结合机械合金化和搅拌铸造法的工艺，因此其对增强体的分散效果优于搅拌铸造法，但仍工艺复杂，制备效率低，成本较高。
气泡反应法 即通过气/液反应在镁合金熔体中原位生成一定体积分数的增强体。该方法优点在于反应气体在合金熔体中形成大量细小的气泡并参与反应，因反应气泡与合金熔体的接触面积大而极大地提高了增强体的形成速率。传统的固/液反应法虽然制备工艺简单，但往往需要借助熔体搅拌等其它手段促使反应充分进行，而且存在去除剩余反应物等需要精确控制反应过程的问题。Ye 等[40]利用在Mg-Al 合金熔体中吹N2 的方法生成了AlN 颗粒增强体，但由于没有成功解决增强体均匀分布的问题导致形成的AlN 颗粒仅分布在试样的顶部。而且其研究并没有涉及AlN 增强体形成的热力学和动力学条件，因此没有实现通过控制反应条件获得均匀分布的纳米AlN 增强体。而本文作者所在的课题组，通过前期研究发现，该原位反应能够在大体积Mg-Al 合金熔体中形成均匀分布的纳米颗粒AlN增强体，其反应温度与镁合金常规熔炼温度一致，反应生成物单一，增强体和基体合金不会产生氧化夹杂，且制备工艺参数简单可控，实现了非稀土镁合金强度和塑性的同时大幅提升[2,5,41]。因此，该方法由于增强体的分散效果好，界面结合强度优良，制备效率高且成本低，已经具备了工业化生产和应用的基础。
3 镁基复合材料的力学性能
如前文所述，虽然传统的外加法和原位自生法制备的镁基复合材料在一定程度上提高了基体合金的力学性能，但由于增强体分布不均匀、易受污染且尺寸难以控制等问题，镁基复合材料中易出现各种组织缺陷，导致性能的实测结果与理论预测值存在较大悬殊，尤其是断裂伸长率普遍下降。表3 为采用多种工艺和方法制备的镁基复合材料与对应的基体材料的铸态屈服强度(σ0.2)、抗拉强度(σb)及断裂伸长率(ε)对比[35-37,42-43]。可以看出，铸态镁基复合材料强度提高的同时，几乎都不可避免地恶化了基体材料的塑性。镁基复合材料力学性能的这种“强塑性互斥”现象，极大的局限了镁基复合材料的应用前景。
表3 铸态镁基复合材料及其相应基体合金的力学性能[35-37,42-43]
Tab.3 Mechanical properties of as-cast magnesium matrix composites and the corresponding matrix alloys[35-37,42-43]
由于变形加工可细化组织、消除铸造缺陷，提高材料的综合力学性能。因此，热挤压等变形处理已经成为提高铸态镁基复合材料力学性能的重要手段，同时这也对铸态镁基复合材料的塑性变形能力提出了更高要求。表4 列出了几种典型镁基复合材料体系挤压变形后的室温拉伸性能[3,25,44-49]。可以看出，挤压态镁基复合材料的强度较铸态有显著提高，部分体系的强度甚至堪比中强铝合金的强度(屈服强度高于300 MPa[50])，但伴随塑性的急剧恶化，导致挤压态镁基复合材料的塑性依然很难高于5%。通过对比表3～4 发现，铸态镁基复合材料力学性能“强塑性互斥”现象会“遗传”给后续的挤压变形态，因此，同时显著提高铸态镁基复合材料的强度与塑性是目前镁基复合材料面临的一个重要课题。
表4 挤压态镁基复合材料及相应基体的力学性能[3,25,45-50]
Tab.4 Mechanical properties of the as-extruded magnesium matrix composites and the corresponding matrix alloys[3,25,44-49]
Hassan 等[51]通过粉末冶金法和热挤压变形制备出Al2O3/Mg 纳米复合材料，其中Al2O3 颗粒的尺寸为50 nm,当纳米Al2O3 颗粒的体积分数为0.22%、0.66%和1.11%时，纯镁的屈服强度和抗拉强度分别由(132±7)MPa 和(193±2)MPa 增加到(169±4)MPa、(191±2) MPa、(194±5) MPa 和(232±4) MPa、(247±2)MPa、(250±3) MPa，同时，其断裂伸长率也由(4.2±0.1)%增加到 (6.5±2.0)%、(8.8±1.6)%、(6.9±1.0)%，实现了基体合金强度与塑性的同时提高。而论文作者所在课题组通过“气-液反应法”在AZ91合金熔体中原位形成了微米(1.033 μm，0.17%(体积分数))、纳米(23.7 nm，0.71%(体积分数))和亚微米(231.2 nm，0.62%(体积分数)) 多尺度的AlN 颗粒，AlN 颗粒在基体中分布均匀且与基体界面结合良好[41,52]。图5(a)为铸态AZ91 合金与铸态AlN/AZ91复合材料的室温拉伸工程应力-应变曲线[41]，如图所示，铸态AlN/AZ91 复合材料的屈服强度和抗拉强度由铸态AZ91 合金的(78±7) MPa 和(133±7) MPa增加到(106±5)MPa 和(232±8)MPa，分别增加了36%和74%。此外，复合材料的断裂伸长率由AZ91合金的(3.4±0.3)%增加到(19.3±3)%，增加了约468%。图5(b)将铸态AlN/AZ91 复合材料与其他镁基复合材料以及镁合金的抗拉强度和断裂伸长率进行了对比，可以看出AlN/AZ91 复合材料具有最优的强塑性结合。
图5 铸态AlN/AZ91 复合材料的力学性能：(a)铸态AZ91 合金与AlN/AZ91 复合材料的工程应力-应变曲线，(b)铸态AlN/AZ91 复合材料与其他镁基复合材料以及镁合金的抗拉强度与断裂伸长率[41]
Fig.5 Mechanical properties of as-cast AlN/AZ91 composites:(a)engineering stress-strain curves of as-cast AZ91 alloy and AlN/AZ91 composites,(b)ultimate tensile strength and elongation to fracture of as-cast AlN/AZ91 composites,other magnesium alloys and magnesium matrix composites[41]
图6(a)为AlN/AZ91 复合材料铸态以及轧制态沿轧制方向(RD)和轧板横向(TD)拉伸的工程应力-应变曲线[53]，可以看出铸态AlN/AZ91 复合材料经轧制后取得了屈服强度与抗拉强度的显著提高。结合表5 的数据可知，通过轧制，AlN/AZ91 复合材料的拉伸屈服强度(TYS)和抗拉强度(UTS)分别由(103±4) MPa、(226±8) MPa 增加到 (338±5) MPa、(387±7)MPa(RD)和(351±6)MPa、(405±9)MPa(TD)，分别增加了228%、71%(RD) 和241%、79%(TD)，达到了中强铝合金的强度。虽然轧制后AlN/AZ91 复合材料的拉伸断裂伸长率(εT)有所降低(图6(a))，但如表5 所示，AlN/AZ91 复合材料轧板在RD 和TD 依然拥有较高的塑性(8%～10%)。图6(b)将各种镁基复合材料轧板的拉伸屈服强度与断裂伸长率进行了对比，从中可以看出AlN/AZ91 复合材料轧板具有更好的强塑性结合[53]。此外，从图6(b)中可知目前镁基复合材料的轧制主要集中于AZ31(变形镁合金)基复合材料，而本文作者所在课题组通过对AZ91基(铸造镁合金)复合材料的轧制，进一步验证了铸态AlN/AZ91复合材料高的塑性以及良好的成形能力。
图6 铸态AlN/AZ91 复合材料轧制与挤压后的力学性能：(a)铸态与轧制态AlN/AZ91 复合材料的室温拉伸应力-应变曲线，(b)不同种类镁基复合材料轧制板材的屈服强度与断裂伸长率对比，(c)铸态与挤压态AlN/AZ91 复合材料室温拉伸与压缩的应力-应变曲线，(d)挤压态AZ91 合金及其复合材料的抗拉强度与断裂伸长率对比[52-53]
Fig.6 Mechanical properties of as-cast AlN/AZ91 composites after rolling and extrusion:(a)room temperature tensile stress-strain curves of as-cast and rolled AlN/AZ91 composites,(b)comparison of the yield strength and elongation to fracture of various rolled magnesium matrix composites,(c)room temperature tensile and compressive stress-strain curves of as-cast and extruded AlN/AZ91 composites,(d)comparison of ultimate tensile strength and elongation to fracture of various extruded AZ91 matrix composites and AZ91 alloys[52-53]
表5 铸态、轧制态和挤压态AlN/AZ91 复合材料的力学性能[41,52-53]
Tab.5 Mechanical properties of as-cast,rolled and extruded AlN/AZ91 composites[41,52-53]
从图6(c)和表5 中可以看出，挤压后AlN/AZ91复合材料的TYS、UTS 和εT 由(103±4)MPa、(226±8)MPa 和(19±3)%增加到(181±7)MPa、(336±6)MPa和(28±2)%，分别增加了76%、49%和47%[52]。对镁基材料挤压棒材而言，强的基面织构会导致沿挤压方向的压缩屈服强度(CYS)远小于其拉伸屈服强度，这种现象也被称作“拉压不对称性”[54]，经常用CYS与TYS 的比值来对其进行表征，CYS/TYS 值越小，挤压棒材的“拉压不对称性”越强。通常情况下，具有典型“纤维织构[55]”的镁合金挤压棒材的CYS/TYS值在0.3～0.6之间[55]。然而，从表5 中可以看出，AlN/AZ91复合材料挤压棒材沿挤压方向(ED)的CYS 与TYS之比为0.92，与铸态下的比值(0.95)几乎相等，都接近于1，由此表明AlN/AZ91 复合材料挤压棒材的拉压不对称性可以忽略。此外，跟其他挤压的AZ91 基复合材料相比，如图6(d)所示，AlN/AZ91 复合材料挤压棒材拥有高的强塑性结合[52]。因此，同时提高铸态镁基复合材料的强度与塑性是制备高强高塑性镁基复合材料的前提，而发展纳米颗粒增强体的原位反应体系与制备技术是铸态镁基复合材料取得良好强塑性的有效途径。
4 镁基复合材料的强韧化机理
金属基复合材料的强韧化机制与性能预测是材料学近年来的研究热点，但金属基复合材料的强韧化机制尤为复杂，颗粒增强镁基复合材料更是如此。目前已有多种强化模型被提出，如“混合定律”“剪切套模型”“球化模型”“连续介质模型”“有限元分析数学模型”“协同理论”等[56]。但由于影响颗粒增强复合材料强度的因素复杂，迄今仍难以达到共识。一般认为金属基复合材料的强韧化机制主要包括基体与增强体之间的载荷传递、位错强化、沉淀强化、固溶强化、细晶强化、加工硬化和模量强化等。这些理论模型均引入了与强化颗粒有关的参量，如颗粒尺寸、体积分数、热膨胀系数差异及基体晶粒尺寸等。但随着纳米颗粒或亚微米、纳米颗粒组成的双峰结构增强体的引入，已有的强化理论将面临新的挑战。对于颗粒增强镁基复合材料的塑性来说，更是由于制备过程中引入了过多的微观组织缺陷导致塑性普遍降低。因此，在颗粒增强镁基复合材料强度提高的基础上，其塑性变形机制由于其塑性差而无法深入开展研究。这些科学问题的解决需要进一步深入研究颗粒强化镁基复合材料的强韧化机制，建立和完善颗粒增强镁基复合材料的强韧化理论，从而实现高强韧镁基复合材料的性能预测和设计。
4.1 镁基复合材料的强化机理
位错强化 位错强化被认为是纳米和亚微米颗粒增强的镁基复合材料的一种重要的强化机制。在应力作用下，增强体会与变形过程中启动的位错相互作用，而目前的研究结果表明增强体难以被运动的位错剪切，因此只有位错绕过增强体才能继续运动，而这个过程会对位错滑移起到有效的阻碍作用，并且当位错绕过增强体运动的曲率半径越大，增强体对位错移动的阻力也越大，同时材料表现出更高的变形抗力。该理论适用于颗粒尺寸小于1 μm 的增强体，即纳米和亚微米颗粒，且假设增强体为等轴颗粒。纳米和亚微米颗粒增强体阻碍位错运动而引起的位错强化也被称为Orowan 强化。根据“Orowan模型”[53]，运动的位错绕过纳米和亚微米颗粒增强体而提高的强度可以通过公式(1)进行估算：
式中，G 为剪切模量；b 为伯氏矢量；λ 为增强体在滑移面上的平均有效间距；ν 为泊松比；dp 为增强体在滑移面上的有效直径；r0 为位错芯的半径。从式(1)中可以看出，位错强化的效果只与增强体在滑移面上的平均有效间距λ 和增强体在滑移面上的有效直径dp 相关。对于球形的增强体颗粒而言，增强体在滑移面上的平均有效间距和增强体在滑移面上的有效直径可根据Nie等[57]提出的方法进行计算，此时式(1)写作：
式中，dt 和f 分别为增强体的平均直径和体积分数。因此，增强体的体积分数越高，尺寸越小，位错强化效果越显著。
热错配强化 由于增强体与基体合金的热膨胀系数不同，当镁基复合材料温度变化时会导致基体与增强体发生不同程度的热变形，从而在增强体与基体的界面附近产生几何必须位错(geometrically-necessary dislocations,GNDs)，造成基体局部强化。因此，热错配强化也属于一种位错强化。论文作者所在团队前期对AlN/AZ91 复合材料中AlN 颗粒周围的热错配位错进行了研究，结果如图7 所示[9]。图7(a)为固溶处理后AlN/AZ91 复合材料的HRTEM照片，其中红色矩形区域经傅里叶变换(FFT)得到的衍射图案如图7(b)所示。通过对图7(b)中的衍射斑点进行标定可判断出图7(a)中的红色矩形区域内界面两侧的物相分别为AlN 与α-Mg。图7(c)为图7(a)中红色矩形区域沿基体(1100)面经反傅里叶变换得到的HRTEM 照片。由此可以得知，由于原位AlN增强颗粒与AZ91 合金的热膨胀系数错配，水淬后在AlN 增强颗粒与α-Mg 的界面周围形成了大量的热错配位错。利用GPA 软件对图7(a)中红色矩形区域内AlN 增强颗粒与α-Mg 界面周围的应变场分布进行模拟，结果如图7(d)所示，其中的插图为颜色标尺，对应着应变变化。通过对比图7(c～d)可以看出，最大应变主要发生在刃型位错的“位错芯”处，并且随着与“位错芯”距离的增加，应变程度逐渐降低。由此推断，热变形导致的应变分布会在“位错芯”的周围形成一个应变场，而大量“位错芯”产生的应变场叠加会导致原位AlN 增强颗粒周围形成一个高能的应变区。
图7 AlN 颗粒周围的应变场分析：(a)＜0001>晶带轴下固溶态AlN/AZ91 复合材料的HRTEM 照片，(b)红色矩形区域相应的傅里叶变换图案，(c)沿基体(1100)面反傅里叶变换得到的HRTEM 照片，(d)应变场分布[9]
Fig.7 Analysis of the strain field around AlN particles:(a)HRTEM image of AlN/AZ91 composites after solid solution treatment along the ＜0001>zone axis,(b)the corresponding FFT pattern,(c)inverse FFT HRTEM image along the matrix(1100)planes,(d)the strain distribution of the red rectangular region in(a)[9]
由于增强体与基体材料热错配而提高的强度(ΔσCTE)一般可根据下式来计算[46]：
式中，β 为强化系数；ΔT 为镁基复合材料加工过程中的温度变化；Δα 为增强体与基体的热膨胀系数差；V 为增强体的体积分数。从公式(3)中可以看出，增强体引起的热错配强化效应主要与增强体的热膨胀系数、体积分数及尺寸有关。增强体的热膨胀系数越低、尺寸越小、体积分数越高，则产生的热错配强化效应越显著。
载荷传递 载荷传递机制是复合材料弹性变形过程的重要强化机制，也是影响复合材料弹性模量的关键因素，同时模量的高低也直接体现了界面结合状况的好坏。强结合界面会有效地将载荷从软的基体传递到硬的增强体而不发生界面破坏，从而有利于提高复合材料的强度。原位自生颗粒增强镁基复合材料中由于增强体是通过原位反应生成，因此增强颗粒与基体的界面结合强度要高于外加颗粒增强镁基复合材料。本文作者所在课题组前期对AlN/AZ91复合材料中原位AlN 颗粒与基体的界面进行了研究，结果如图8 所示[53]。图8(a)为AlN/AZ91 复合材料轧板的TEM 明场照片，可以看出原位AlN 颗粒与γ-Mg17Al12 析出相均匀分布于Mg 基体中。图8(a)中黄色矩形区域的HRTEM 照片如图8(b)所示，通过对傅里叶变换得到的SAED 图案进行标定可以确定出红色虚线两侧的区域分别为Mg 基体和AlN陶瓷相。如图8(b)所示，在AlN 颗粒内部和AlN/Mg界面周围观察不到裂纹的萌生与扩展，这表明在AlN/AZ91 复合材料轧制过程中位错能够绕过AlN强化颗粒，从而使得载荷能够有效地从基体传递到AlN 增强相，由此表明原位AlN 颗粒与Mg 基地之间具有强的界面结合。
图8 变形过程中AlN 颗粒与Mg 基体的界面结合：(a)AlN/AZ91 复合材料轧板的TEM 明场照片，(b)轧板中AlN/Mg 界面的HRTEM 照片以及相应的SAED 图案[53]
Fig.8 The interfacial bonding between AlN particles and Mg matrix during deformation:(a)TEM bright field image of rolled AlN/AZ91 composites,(b)HRTEM image of the AlN/Mg interface in the rolled sheets and the corresponding SAED patterns[53]
对于等轴的增强体颗粒，通过载荷传递增加的屈服强度ΔσLoad 可以表示为[41]：
式中，σm 为基体材料的屈服强度。在基体确定的情况下，载荷传递引起的强化主要取决于增强体的体积分数，增强体的体积分数越高，载荷传递效应越显著。
细晶强化 在凝固过程中，部分具有特定结构的增强体可以作为基体晶粒的异质形核质点，通过提高形核率而达到细化基体晶粒的目的，如体积分数为1.11%的Al2O3 颗粒将纯镁的晶粒尺寸由(60±10) μm 细化到(31±13) μm[51]，体积分数为1.5%的AlN 颗粒将AZ91 合金的晶粒尺寸由(113±10) μm细化到(50±6) μm[41]。此外，颗粒增强金属基复合材料进行热机械加工时，常常伴随再结晶的发生。当强化颗粒尺寸较小(V/d＞0.1 mm-1)时，颗粒可钉扎大角晶界；当强化颗粒尺寸较大(V/d＜0.1 μm-1)时，颗粒可促进再结晶形核，使复合材料获得显著细化[58]。增强体产生的细晶强化效应(ΔσHall-Petch)可通过传统的Hall-Petch 公式计算[41]：
式中，dcom 和dm 分别为复合材料与基体的平均晶粒尺寸；k 为与材料晶体类型有关的常数。然而该公式对纳米材料并不适用。因此，在常规的晶粒尺寸范围内，晶粒尺寸越小，屈服强度越高。
4.2 镁基复合材料的强度调控
(1)增强体体积分数 根据镁基复合材料的强化机理可知，镁基复合材料的强度随增强体体积分数的增加而增加。表6 列举了几种不同含量增强体下镁基复合材料的屈服强度[3,59-61]。可以看出，Y2O3、AlN 和Al2O3 颗粒强化的镁基复合材料以及SiC 颗粒强化的AZ91 基复合材料的屈服强度随增强体体积分数和质量分数的增加而显著提高。而在碳纳米管强化的AZ91 基复合材料中，当CNTs 的含量达到3%(质量分数)时，CNTs/AZ91 复合材料具有最优的屈服强度，继续增加CNTs 的含量，复合材料的屈服强度逐渐降低，这主要是由于CNTs 的团聚而导致。因此，控制合理的增强体体积分数是获得理想微观组织和力学性能的关键。
表6 镁基复合材料屈服强度与增强体含量的关系[3,59-61]
Tab.6 The relationship between the yield strength and the content of reinforcements in magnesium matrix composites[3,59-61]
(2)增强体尺寸 基于镁基复合材料的制备技术和强韧化机理，如上文所述，近些年的研究发现，微米尺度的增强体在提高镁合金强度的同时伴随着塑性的降低，而纳米尺度的增强体虽然能够同时提高强度和塑性，但外加纳米颗粒在熔体中由于难以均匀分布且易污染等因素易导致复合材料出现致密度差、性能不稳定、工艺复杂、制备成本高等问题，尤其是强度和塑性的实际提高效果并不显著。虽然国内外对纳米颗粒增强镁基复合材料已经有不少研究成果，包括制备方法、力学性能等方面，但更多停留在对外加纳米颗粒强化的镁基复合材料的研究上。同时，虽然纳米颗粒增强体比微米颗粒增强体更有效地提高了镁合金基体的强度和塑性，但需要利用超声波、热挤压等后续技术促使纳米颗粒在基体合金中均匀分布。而且，纳米颗粒的制备、保存、添加、后续的搅拌、与熔体的润湿等每一个环节几乎都会遇到一定的困难并导致制备成本升高，组织缺陷且难以有效控制，从而使强度和塑性提高的空间有限，这也是外加纳米颗粒强化镁基复合材料一直发展缓慢的重要原因。
然而，如果设法让纳米颗粒增强体直接从镁合金基体中形成，即原位生成纳米颗粒增强体，则会彻底克服上述困难，且极大地简化工艺，降低生产成本。研究表明，1%(体积分数)200 nm SiC 颗粒增强AZ91 基复合材料的屈服强度为275.3 MPa，1%(体积分数)200 nm+9%(体积分数)10 μm SiC 颗粒增强AZ91 基复合材料的屈服强度为328.8 MPa，而10%(体积分数)10 μm SiC 颗粒增强AZ91 基复合材料的屈服强度仅为283.1 MPa[3]。此外，在相同条件下，体积分数为1%、尺寸为50 nm 的SiC 颗粒产生的强化效果远高于体积分数为10%、尺寸为25 mm 的SiC颗粒产生的强化效果[62]。因此，增强体尺寸的降低能够大幅提高镁基复合材料的屈服强度。Hassan 等[60]利用“外加法”制备出了体积分数相同，但尺度不同的Al2O3 颗粒增强的镁基复合材料，其力学性能如表7 所示。从表中可以看出，在增强体体积分数相同的情况下，纳米Al2O3 颗粒的强化效果远不如微米Al2O3 颗粒。因此，纳米增强体虽具有显著的强化效果，但使其均匀分布是提高镁基复合材料力学性能的关键。
表7 不同Al2O3颗粒尺寸增强的镁基复合材料的力学性能[60]
Tab.7 Mechanical properties of different sizes of Al2O3 particulates reinforced magnesium matrix composites[60]
(3)增强体与基体的界面结合 对于镁基复合材料而言，增强体与基体形成的界面是它与镁合金的主要区别。在力学性能强化方面，界面主要起到传递载荷、诱导裂纹偏转以及对位错运动的阻碍、湮灭和吸收等作用。同时，界面特性也决定了材料的失效模式和功能特性。因此，只有提高增强体与金属基体的界面结合力，才能有效提高复合材料的界面载荷传递效率。此外，通过界面对位错等结构缺陷的吸收和抑制作用，可实现复合材料拥有高强度的同时兼备良好的韧性。同时，增强体与基体的界面结构特征也直接影响着镁基复合材料的载荷传递、导电、导热、导磁等物理和力学性能。因此，界面结构一直是镁基复合材料力学性能和物理性能研究的重点。
然而，界面稳定性是影响镁基复合材料增强体与基体界面结合的主要因素。镁基复合材料中的界面稳定性主要来源于2 个方面：首先是增强体表面质量。传统制备技术容易使增强体表面吸附杂质和氧化，杂质与氧化膜可作为新相依附在界面上影响界面的结合强度。Wu 等[63]发现外加SiC 纤维由于其表面吸附的氧能与Mg 基体发生化学反应，在SiC/Mg 界面处形成MgO 相，导致界面结合强度的降低；其次是镁基体与增强体发生界面化学反应。研究发现SiC 颗粒和Al2O3 纤维强化AZ91 合金时都会发生界面化学反应，在界面处形成脆性相，弱化了增强体与Mg 的界面结合强度，导致力学性能降低。表8 中列举了常见的易与镁基体发生界面反应的增强体以及形成的不利于提高界面结合强度的反应产物[64]。因此，为了提高增强体与基体的界面结合强度，在制备镁基复合材料的过程中应当选择合适的增强体或者通过控制反应条件，抑制或者减少界面反应的发生。
表8 镁基复合材料及其相应的界面反应产物[64]
Tab.8 Magnesium matrix composites and the corresponding interfacial reaction products[64]
(4)增强体分布 增强体分布是影响镁基复合材料强度的另一重要因素，尤其是纳米尺度的增强体，由于其表面能大，极易团聚。随着金属基复合材料制备技术以及纳米材料的快速发展，机械搅拌、电磁搅拌、气体搅拌、超声波振动以及后续的固态热变形等工艺技术相继被用于提高增强体在基体合金中的均匀分布，虽然取得一定效果，使镁基复合材料的强度有了很大提升，但制备技术以及工艺措施仍不够完善，增强体均匀分布仍是需要解决的一大难题。Hassan 等[51]研究表明通过粉末冶金法和热挤压变形制备的Al2O3/Mg 复合材料中当纳米Al2O3 颗粒的体积分数由0.66%增加到1.11%时团聚严重，复合材料的屈服强度和抗拉强度仅由(191±2)MPa 和(247±2)MPa 增加到(194±5)MPa 和(250±3)MPa，而断裂伸长率也由(8.8±1.6)%降低为(6.9±1.0)%。为此，增强体的原位自生技术在镁基复合材料中得到了充分应用和发展，这为增强体的均匀分布提供了有效途径。本文作者研究团队利用气泡反应法制备出了纳米AlN 增强颗粒分布均匀且与基体界面结合良好的原位AlN/Mg-9Al 复合材料和原位AlN/AZ91复合材料，其σb 和ε 分别为200～230 MPa、16%～47%和(240±10) MPa、(20±3)%，实现了Mg-9Al 合金与AZ91 合金强度与塑性的同时显著提高[41]。这主要是由于增强体在镁合金基体中原位生成，仅需要促使原位反应彻底进行，即可实现增强体的均匀分布，而且也解决了增强体由于外加而易受污染的影响，同时也能够生成细小尺寸甚至纳米尺度的增强体。另外，原位生成的增强体是热力学稳定相，能够有效避免界面反应的发生，从而提高了增强体与基体的结合强度，能够有效进行载荷传递和阻碍位错运动，显著提高镁合金基体的强度和塑性。
4.3 镁基复合材料的塑性调控
由于受晶界阻力，多晶材料的塑性变形具有不对称性，导致每个晶粒的变形都受其周围晶粒的影响和约束，不能实现独立自由地变形。而在金属基复合材料中，增强体不仅能够增加晶界运动的阻力，另外由于增强体通常为硬质相，变形困难，还会与基体晶粒产生不同的变形程度。增强体在传递载荷的同时，也会与基体微观组织发生交互作用，促使基体中的晶界及晶界两侧的晶粒取向发生改变，协调相邻晶粒变形，从而产生多系滑移。而变形量的增加还能够促进多系滑移强化和晶界强化，提高复合材料的变形抗力。因此塑性变形可以提高金属基复合材料的强度，但这对金属基复合材料的塑性变形能力提出了更高要求，尤其对于塑性普遍较低的镁基复合材料尤为重要。
金属镁属于密排六方结构(hexagonal close-packed structure,HCP)，滑移系分为基面滑移、柱面滑移和锥面滑移。在室温下，柱面滑移系和锥面滑移系开动的临界分切应力(critical resolved shear stress,CRSS)分别为10～45 MPa 和35～80 MPa，远高于基面滑移系启动的CRSS(0.5 MPa)[65-66]，因此室温下只有基面滑移系可以启动。按照Von-Mises 准则，材料要进行均匀塑性变形至少需要5 个独立的滑移系[67]，而基面滑移只能提供两个独立的滑移系，从而导致镁合金及其复合材料塑性差。
孪生(twinning)作为塑性变形的另一重要方式，在镁合金低温变形中普遍出现，主要是由于孪生开动的CRSS(拉伸孪晶为2～5 MPa)低于柱面滑移系及锥面滑移系开动的CRSS。因此，镁在室温变形过程中基面滑移系最先开动，当基面滑移受阻引起局部应力集中时，拉伸孪生被激活[68]。然而，孪生产生的形变较小，如体积分数为1.5%的孪晶只能诱导0.1%的塑性变形[69]，但孪生能够调整晶体位向(孪晶面两侧晶体形成镜面对称)，进一步激发滑移发生，使滑移与孪生交替进行，从而获得较大塑性变形。此外，孪生与裂纹的形成是一个相互竞争的过程，通过形成孪晶能够释放局部应力，减少裂纹的形核，反之孪晶能够钝化裂纹尖端，阻碍裂纹的扩展，从而提高塑性[70]。因此，可以通过增强体与基体微观组织的交互作用，调控基体材料发生孪生变形，从而达到提高镁基复合材料塑性的目的。然而，目前关于颗粒与孪生行为的研究更多地集中于析出相与孪生行为的相互作用，对镁基复合材料中增强体与孪生的相互作用机理仍然缺乏足够的认识。而本文作者研究团队发现原位AlN 增强颗粒在室温变形过程中能够阻碍孪生位错的运动，其导致的局部应力增加可作为基体材料孪生形核的驱动力，进而导致变形过程中孪生数目与类型的增加[71]，这为镁基复合材料的塑性调控提供了新的思路。另外，扭折变形也是镁合金位错滑移受阻，为适应外力作用而产生的一种不均匀变形方式，常以扭折带的形式出现在变形组织中。扭折变形不仅能够促使应力松弛而协调变形，也能够改变晶粒取向而促进和激发变形。
然而，相比于孪生、扭折等变形，非基面滑移系的启动对提高镁基复合材料的塑性更加有效。需要指出的是，虽然柱面
滑移系的激活也能增加滑移系数量，但其滑移方向与基面滑移系相同，都为
方向，都不能协调晶体沿c 轴的变形，因此对塑性的贡献有限。由此可见，改善镁基复合材料塑性的有效途径是激活锥面＜c+a>滑移系。此时，不仅Von-Mises 准则要求的独立滑移系数目能够得到满足，而且晶体c 轴的应变也能够得到有效的协调。研究发现通过调控晶粒尺寸及织构类型难以激活锥面＜c+a>位错[70]，而少量Li、Y 元素的添加能显著增加锥面滑移的活性，从而促使室温下Mg-Li 和Mg-Y 合金的塑性提高[72-73]。本文作者研究团队发现AlN 增强体的原位形成促使锥面＜c+a>位错在室温拉伸过程中被激活，赋予AlN/AZ91 复合材料挤压棒材(28±2)%的室温塑性[52]。Koike 等[65]发现AZ31B合金经ECAE 挤压变形及高温热处理后，非基面滑移系的开动使其室温断裂伸长率可达到47%。因此，锥面＜c+a>位错的激活能极大地提高镁基复合材料的塑性。
此外，增强体与基体的界面结合是影响镁基复合材料室温塑性的另一个重要因素。Chen 等[74]发现在利用反应自发浸渗法制备Mg2B2O5 晶须增强AZ91 基复合材料的过程中，Mg2Si 脆性相在Mg2B2O5/Mg 的界面上形成；同时，在复合材料熔体浸渗过程中，Mg2B2O5 晶须与AZ91 合金熔体发生界面反应，形成包含MgO 和MgB2 脆性相两层界面反应层，因而显著降低了Mg2B2O5 晶须与Mg基体的界面结合强度，致使基体合金的塑性由7.3%下降为0.98%。
增强体与基体的界面对镁基复合材料塑性的影响主要体现在界面的阻断效应上。阻断效应指的是基体和增强体之间结合良好的界面能够有效阻止裂纹扩展、减缓应力集中。因此增强体与基体结合良好的界面不仅能提高镁基复合材料的强度，更能保证镁基复合材料拥有较高的塑性。在镁基复合材料室温拉伸过程中，与基体界面结合薄弱的增强体扮演着裂纹源的角色，促使裂纹首先在增强体与基体的界面处形核，加速镁基复合材料的断裂，导致增强体对孪生以及位错滑移的促进作用无法体现。因此增强体与基体良好的界面结合是镁基复合材料高塑性的前提。
总之，设计合适的镁基复合材料体系以及采用先进的制备技术，使增强体与基体有一个良好的界面结合是提高镁基复合材料室温塑性的前提；其次，明确增强体与基体中位错、界面、析出相等微观组织特征之间的交互作用，才能使增强体有效促进基体的孪生和启动非基面滑移系等其他变形方式，实现镁基复合材料塑性变形能力的提高。
5 结语
由于镁合金在节能降耗、保护环境方面的重要作用，近十多年来，镁基材料的研究得到了快速发展，也取得了丰硕的成果。在航空航天、交通运输、便携装备等领域已经得到了大量应用和广泛重视。然而，随着高新技术领域的快速发展，传统工艺强化的镁合金及其复合材料的性能已经无法满足产品设计和使用要求，而通过结构优化设计来提高组件强度的空间也已经很小。要使镁合金的性能从根本上得到大幅度提高，研究和开发新型高强高塑性镁基复合材料已成为切实可行的途径。
针对目前的研究现状，今后新型高强高塑性镁基复合材料的研发应注重以下几个方面的工作：
(1)开发新的原位反应体系。外加制备技术依然是目前镁基复合材料制备过程中采用最多的方法，其导致的增强体与基体界面结合薄弱(界面反应)以及增强体难以均匀分布等问题，不利于镁基复合材料综合力学性能的提升。增强体的原位自生技术能够有效避免上述问题，实现基体材料强塑性的有效改善，然而，由于原位反应体系有限，原位镁基复合材料的发展一直受限，这也是高强高塑性镁基复合材料的发展缓慢的重要原因。
(2)加大纳米镁基复合材料的研究力度。跟微米以及亚微米颗粒增强的镁基复合材料相比，纳米增强颗粒能够同时改善基体材料的强度和塑性，有望实现高强塑性镁基复合材料的制备。但纳米颗粒具有很高的化学活性，表现出强烈的表面效应，容易团聚和吸附杂质，因此纳米镁基复合材料的制备应优先选用原位自生技术。
(3)加强镁基复合材料强韧化机理的研究。基体材料是镁基复合材料塑性变形的主要载体，其室温变形模式主要为孪生与基面位错滑移，因此提高镁基复合材料室温塑性的有效途径为促进孪晶形核和启动非基面滑移系。而目前关于增强体与孪生以及非基面位错的相互作用机理仍不清楚，难以指导高强塑性镁基复合材料的设计和制备。
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