先进航空发动机及工业燃气轮机的热端部件如涡轮叶片、导向叶片等，在极其复杂且恶劣的环境下长期服役时，需要长时间同时承载高温和应力的双重作用， 因此镍基单晶高温合金凭借其优异的高温综合性能成为制造热端部件不可或缺的重要材料。 而高温下巨大的离心应力会导致单晶叶片产生蠕变损伤从而失效报废。 故高温蠕变性能是航空发动机可靠使用的最重要性能指标之一，也是衡量镍基单晶高温合金材料能否被正确应用的关键。 为满足航空发动机的高推重比需求，需通过不断调控优化合金成分而开发出新一代镍基单晶高温合金，其中最显著的成分变化是难熔金属的总量在不断增加。 但是，大量难熔金属元素的添加也削弱了显微组织的稳定性，进而引发有害相的析出，导致合金的高温力学性能也随之下降。 为了改善这一制约镍基单晶高温合金发展的首要难题，Ru 被加入到合金中。 经证实[1]，Ru 等Pt 族元素的适量引入增强了镍基单晶高温合金的显微组织稳定性和高温蠕变性能。
目前，国内外将研究热点聚焦在研究开发含Ru的高代次镍基单晶高温合金上，但由于高温合金中多种元素之间存在较为复杂的耦合， 因此Ru 元素对合金的具体作用机制尚不明确，例如其对高温蠕变性能和显微组织稳定性的优化机理存在一定的争议。 因此，深入明晰Ru 元素作用机理，充分发挥其最大优势， 不仅对发展新一代高性能含Ru 单晶高温合金具有科学指导价值，还对节约单晶涡轮叶片制造及生产成本具有重要经济意义。 本文综述了近年来的相关研究情况， 以期揭示Ru 元素在镍基单晶高温合金的关键作用机理。
1 Ru 元素对镍基单晶高温合金铸态组织的影响
在凝固热力学和动力学的综合作用下，镍基单晶高温合金在定向凝固过程中容易存在合金元素在枝晶干和枝晶间分布不均匀的现象，这种现象被称为微观偏析。 偏析越严重，后续固溶处理时均质化就越不容易实现，更可能导致铸造缺陷，将直接影响合金的组织稳定性及力学性能。 由于耐火元素的增加，高代含Ru 单晶高温合金的偏析极为严重，这无疑给高代次单晶高温合金的成分设计和微观结构控制带来了挑战。 高温合金的凝固特性在决定铸态组织的演变、枝晶结构、第二相的析出和分布等方面起着重要的作用， 故深入了解Ru 元素对镍基单晶高温合金凝固特性的具体影响机制， 对控制凝固工艺参数、 优化合金成分以及提高其铸造性能具有较高的指导意义。
刘智鑫等[2]研究发现，对于铸态组织而言，Ru 对其一次/二次枝晶间距与枝晶干和枝晶间的γ′相形貌无明显影响。而宁礼奎[3]通过研究Ru 含量对高Cr镍基单晶高温合金铸态组织的影响发现， 随着Ru含量的增加， 一次/二次枝晶间距均逐渐减小, 而γ/γ′共晶含量则呈现先增加后下降的趋势。 Xin 等[4]认为， 含Ru 的高温合金更有可能产生沉淀脆性β-NiAl 相，如图1 所示。 众所周知，过量的共晶与大量脆性相是高温应力断裂期间的薄弱区， 而这些二次沉淀的形成和演变主要受合金凝固特性的影响。Wang 等[5]研究了不同Ru 含量的镍基单晶高温合金的凝固路径，结果表明，含Ru 高温合金具有更复杂的L→γ→β-NiAl→γ′→γ/γ′凝固路径，即添加Ru 导致合金元素的偏析更加严重，凝固路径更加复杂。大量的研究已证实Ru 的偏析系数接近1，即其偏析倾向较弱，向枝晶干轻微富集[6]。 但是，Ru 会影响合金中其他元素的偏析行为。 有研究认为[7]Ru 可以减轻各合金的元素偏析程度， 故能一定程度地降低Re对元素偏析的不利影响。 但刘刚等[8]发现，添加Re和Ru 至合金中加剧了Al 和Ta 的偏析程度， 添加Ru 对Re 的偏析没有明显影响。 在宁礼奎[3]对高Cr镍基单晶高温合金的研究中发现Ru 提高了Ta、Al 和Re 的偏析程度,降低了Mo、Cr 的偏析程度(图2(a))。Caldwell 等[9]的研究表明，Ru 以2 种不同的含量添加到LMSX-16、LMSX-17 2 种合金中， 在枝晶干区域， 随着Ru 含量的增加，Re、Al、Ta 的偏析程度变化规律大体一致，即先轻微降低，再大幅度增加(图2(b))。罗银屏等[10]的研究发现Ru 对元素偏析行为的影响受其他相关元素含量的影响。 比如，Cr 含量增加时，W 的偏析系数减小。 合金中含8%Cr(质量分数)时，添加Ru 可以降低Mo 向枝晶间偏析倾向，而含10%Cr(质量分数)， 添加Ru 对Mo 并无明显影响。 故Ru 和Cr 共同影响W 和Mo 的偏析(图2(c))。
图1 含Ru 高温合金产生的沉淀脆性β-NiAl 相：(a)SEM image,(b)TEM image[4]
Fig.1 Precipitated brittle β-NiAl phase in Ru-containing superalloy:(a)SEM image,(b)TEM image4]
图2 添加Ru 后不同合金中的偏析行为：(a)高Cr 镍基单晶高温合金中Ru 对部分元素偏析行为的影响，(b)LMSX-1 合金中添加Ru 对枝晶干部分元素偏析行为的影响，(c)无Re 镍基单晶高温合金中Ru 和Cr 对部分元素偏析行为的影响[3,9-10]
Fig.2 Segregation behavior in different alloys after adding Ru:(a)effect of Ru on segregation behavior of some elements in high Cr nickel-based single crystal superalloys,(b)effect of Ru on segregation behavior of some elements in dendrite stem of LMSX-1 alloy,(c)effect of Ru and Cr on segregation behavior of some elements in nickle-bosed single crystal superalloys without Re[3,9-10]
综上所述，镍基高温合金中元素之间存在复杂的相互作用，很难定性单一元素对其他元素偏析行为的影响机制。 对于不同合金体系，或者同一合金体系中不同Ru 添加量，Ru 对其他元素的偏析影响都存在很大差异。 故Ru 与合金体系中其他特定元素的交互作用对合金凝固特性的具体作用机理仍有待进一步研究。
2 Ru 元素对单晶高温合金热处理态组织的影响
多组元的镍基单晶高温合金虽然成分复杂，但是微观结构相对简单，经过标准热处理后的单晶合金中主要由γ 和γ′ 两相组成。 而γ′相作为合金的主要强化相，在γ 相中共格析出，其数量、尺寸和形貌等都决定了其对合金的固溶强化效果。
2.1 Ru 对γ′相的影响
(1)γ′相体积分数 Al 和Ta 作为形成γ′强化相的主要成分，其含量能直接影响合金中γ′相的体积分数。 关于Ru 对γ′相体积分数的具体影响仍存在争议。Shi 等[11]的研究结果表明，Ru 含量的变化并不能明显改变γ′相的体积分数。 Ritter 等[12]通过实验数据与CALPHAD 计算证实了Ru 的添加会降低γ′相的体积分数。 而Yeh 等[13]认为，在实验合金中同时添加Re 和Ru 才会导致γ′相体积分数的降低。
(2)γ′相形貌及晶格错配度 虽然γ 和γ′两相晶格常数的差异很小，但是仍会存在晶格错配。 这种两相间的共格程度可以用晶格错配度δ 来表示，具体计算式为：
式中，aγ 和aγ′分别为γ 和γ′两相的晶格常数， 单位为Å。 晶格错配度实际也反应了界面能与弹性应变能的竞争关系， 这种竞争会直接影响γ′相的形貌。错配度越偏离0，立方状γ′形态越明显。 在高温下，由于外加应力与错配度的双重作用， 合金元素的定向扩散会使γ′相产生定向粗化(又称筏排化)。 理论上，错配度越接近0，合金的两相结构越稳定。 但是，立方程度越高的γ′相通常更容易形成完整的筏状组织。这种组织可以降低蠕变速率，也能促进位错网在两相界面处形成， 使位错不能连续地通过基体通道，运动受到阻碍。
梁爽等[14]对比发现合金中是否含有Ru 元素并不影响经完全热处理后的组织形貌，其γ′/γ 两相结构特点鲜明。 Song 等[15]研究发现Ru 含量更高的合金中γ′相的立方状更明显，分布更均匀。 他们还发现， 随着合金中Ru 含量的增加，γ/γ′晶格错配度越负，在长期时效开始时促使了含3.5%Ru(质量分数)的合金中形成稳定的γ′相筏化组织。 此外，Ru 的增加还降低了扩散系数， 抑制了γ′相的粗化， 如图3所示。 Yao 等[16]通过在TMS-138 合金中系统地添加一定量的Re 和Ru， 研究这2 种元素对镍基单晶高温合金显微组织的影响。 观察发现，Re 的添加减小了γ′相的尺寸和γ/γ′晶格错配度， 而Ru 的添加对镍基单晶高温合金的γ′相相貌和错配度并无明显影响。但是杜云玲等[17]研究发现添加Ru 对合金的筏化过程并无显著影响。
图3 合金在1 100 ℃下长期时效后的SEM 图像：(a)2.5Ru-100 h,(b)2.5Ru-200 h,(c)3.5Ru-100 h,(d)0.5Ru-200 h[15]
Fig.3 SEM images of alloy after long-term aging at 1 100 ℃:(a)2.5Ru-100 h,(b)2.5Ru-200 h,(c)3.5Ru-100 h,(d)0.5Ru-200 h[15]
2.2 Ru 对γ/γ′相分配行为的影响
一般用分配系数kγ/γ′来直观描述各元素在γ 和γ′相中的分配行为。 通常，当kγ/γ′小于1 时，表示该元素富集于γ′相，如Al、Ta 等；当kγ/γ′大于1 时，表示该元素富集于γ 相，如W、Mo、Re 等。 相对而言，Ru 元素的分布也较均匀， 轻微偏向溶于γ 基体相。但是， 添加Ru 会对其他各合金元素的相分配行为产生影响， 不过具体的影响方式和作用机理并不统一。最早的研究中比较普遍被大家接受的观点是Ru能引起“合金元素的反向分配”。 顾名思义，引入Ru使得原本偏聚在γ 基体的元素定向扩散至γ′相中，降低了TCP 相在γ 相中析出的驱动力，从而能够有效地从根源上抑制有害相生成。 Shu 等[18]采用原子探针层析技术(APT)研究了Ru 和Re 对γ′和γ 相元素浓度分布的影响。 如图4 所示，添加Ru 和Re都能引起“合金元素的反向分配”。 其中，当仅添加Ru 至合金中时，γ′相中Al 和Ru 的浓度保持互补关系，且当Ru 原子溶解在γ′相中，占据Al 位点时，粘附在Ru 周围的一些Re，Mo 和W 原子可能会溶解成γ′相， 这被认为是Ru 降低γ′和γ 相分配比的主要原因。 Peng 等[19]对比分析了不含Ru 和含1%(质量分数)的Ru 2 种镍基单晶高温合金的微观结构发现，添加Ru 并未发现明显的合金元素的“反向分配效应”。 陈晶阳等[20]研究了Ru 和Cr 的独立和交互作用，结果表明随着Cr 含量的增加，Re 在两相间的浓度差异变大， 这与Ru 的存在与否没有关系。 可见，Ru 和其他元素都能影响元素的两相分配行为。故Ru 元素引起“合金元素的反向分配”这一论点仍需进一步考证， 通过结合实验结果与数值模拟寻找不同合金体系分配行为的可靠规律。
图4 4 种实验合金中Al、Mo、Ru、Re 在γ′和γ 相的原子浓度分布图：(a)无Re/Ru,(b)4%Ru(质量分数，下同),(c)4.5%Re,(d)4.5%Re/3%Ru[18]
Fig.4 Atomic concentration distribution of Al,Mo,Ru and Re inthe γ′and γ phases of four experimental alloys:(a)without Re/Ru,(b)4%Ru(mass fraction),(c)4.5%Re(mass fraction),(d)4.5%Re/3%Ru(mass fraction)[18]
3 Ru 元素对单晶高温合金组织稳定性的影响
最初， 将Ru 引入到镍基单晶高温合金中主要是为了解决高Re 含量合金中TCP 相析出倾向大的难题， 故人们聚焦于改善组织稳定性进行了大量研究。 有研究者认为[21]，Ru 的引入通过提高合金TCP相析出的临界Md 值，减小有害相析出倾向，稳定合金组织。 Heckl 等[22]发现Re 在γ 相的溶解度随着合金中Ru 含量的增加而增加， 故高Ru 合金中TCP析出可能性降低。Yeh 等[23]发现Ru 的引入还能通过保持筏形组织的连续性来提高合金的组织稳定性。 还有研究表明[19]，添加Ru 主要是从源头上阻碍了TCP 相形核，这源于晶格错配度的提高。 但是在近几年的研究中，Lee 等[24]发现Ru 的添加反而加速了TCP 相的形核，提高其析出驱动力。 他们通过热力学计算及实验证实了添加Ru 导致γ 相产生的失稳效应是促进TCP 相析出的主要因素之一。杜云玲等[17]发现添加Ru 对合金组织稳定性的影响具有局限性，Ru 对TCP 相的抑制作用在时效时间超过500 h以上时明显减弱。 更有趣的是，Sun 等[25]的研究表明Ru 对镍基单晶高温的组织稳定性具有双重影响。他们发现，Ru 元素对合金的具体作用取决于合金位置，即Ru 抑制合金内部TCP 相的析出，但在合金近表区域促进TCP 相的形核，如图5 所示。 微观结构表明， 这种近表区域的促进作用与合金表面被氧化有关。Song 等[26]对含有3.5%Ru(质量分数)的合金进行蠕变试验过程中观察到针状和棒状的TCP 相，分析表明应力的存在即难熔元素的过饱和度导致了TCP 相的析出，如图6 所示。综上所述，由于TCP 相的析出过程比较复杂， 所以Ru 对其影响还受其他因素的影响，故具体作用机理仍不清楚。
图5 1 100 ℃热暴露500 h 后2 种合金近表面区域沿γ/γ′相(100)方向形貌：(a)0Ru,(b)2Ru[25]
Fig.5 The near surface regions of the alloys sectioned along the(100)planes of γ/γ′phases after thermal exposure at 1 100 ℃for 500 h:(a)0Ru,(b)2Ru[25]
图6 远离实验合金蠕变断裂表面的纵切面微观结构：(a~b)2.5Ru,(c~d)3.5Ru[26]
Fig.6 Microstructure of the longitudinal section of the creep fracture surface away from the experimental alloy:(a~b)2.5Ru,(c~d)3.5Ru[26]
此外， 还有研究认为Ru 提高组织稳定性的核心原因是γ 基体相含量增加，γ′相含量下降，两相含量的变化进而影响难熔元素在基体中的溶解量。 有研究提出大块状的M6C 碳化物的形成几率降低才是组织稳定性提高的关键原因。 另外，关于Ru 如何影响γ′相的粗化也存在不同的看法。 陈晶阳[20]及郑亮等[27]认为Ru 能促进γ′相的形筏，而Carroll 等[28]认为含Ru 的高代次合金中， 球形的γ′因其错配度很低并不易形筏。
目前的大量研究已证实Ru 确实对组织稳定性具有一定的改善作用，但这种改善作用很大程度上取决于Ru 含量的添加量， 且在不同的合金体系中促进稳定性的直接原因也有所不同，故研究具体的作用机理及确定Ru 含量添加的上限对高代次合金成分的精准调控具有一定的指导意义。
4 Ru 元素对单晶高温合金蠕变性能的影响
目前研究表明，Ru 对镍基单晶高温合金的高温蠕变性能的作用机制因蠕变条件的不同而不同。 梁爽等[14]研究发现，添加Ru 至合金中增大了W、Mo等元素在γ′相中的溶解度，从而降低了其在γ/γ′两相的浓度分配比及界面区域的浓度梯度， 如图7 所示， 这被认为是含Ru 合金高温蠕变性能更为优异的关键所在。
图7 合金蠕变断裂后Ta、Mo 元素的浓度分布示意图：(a)Ta, 无Ru 合金，(b)Mo, 无Ru 合金，(c)Ta,2%Ru 合金(质量分数)，(d)Mo,2%Ru 合金(质量分数)[14]
Fig.7 Concentration distribution of Ta and Mo after creep fracture of alloys:(a)Ta,Ru-free alloy,(b)Mo,Ru-free alloy,(c)Ta,2%Ru alloy(mass fraction),(d)Mo,2%Ru alloy(mass fraction) [14]
Zhao 等[29]系统研究了高温低应力蠕变条件下，含2%Ru(质量分数)的镍基单晶高温合金的位错演化情况，结果表明，Ru 显著提高了蠕变寿命，这种效应主要归因于促进位错网络的形成及抑制TCP相的析出。 Bezold 等[30]采用高温原位X 射线衍射(XRD)研究了一系列含Ru 的第四代镍基高温合金蠕变性能与晶格错配度之间的关系。 结果表明，在高温/低应力、 中温/应力及高温/低应力3 种蠕变条件下， 晶格错配度很大程度上决定了蠕变强度，比如在低温/高应力状态(750 ℃/800 MPa)下，晶格错配度增大可以抑制大量初级蠕变应变的积累，从而提高合金蠕变性能。Wang 等[31]的研究也得出了相似的结论，含钌合金具有更负的晶格错配度、更致密的γ/γ′界面位错网络，因此可以在稳态阶段保持最小的蠕变速率，具有更长的蠕变寿命，如图8 所示。Li等[32]在760 ℃/810 MPa 和1 100 ℃/165 MPa 条件下对比了无Ru 合金和含Ru 合金的持久断裂各向异性，系统研究了[011]和[111]取向试样的断裂组织和变形机理。 研究发现，Ru 的加入可以降低中温高应力条件下的γ 相堆垛层错能，促进γ 通道堆垛层的形成，从而降低应力断裂各向异性。 由于变形机制的不同，添加Ru 的效果及作用机理也不同。 降低基体层错能是含Ru 合金增强中温强度的主要手段，降低γ′的体积分数是高温强度减弱的主要原因。 故仍需进一步研究不同蠕变机制下Ru 元素的具体作用机理，建立微观组织结构与蠕变、疲劳、抗氧化等关键性能的潜在关系， 从而明晰成分-组织-工艺-性能间的内在联系。
图8 实验高温合金蠕变曲线及微观结构演化：(a)初级阶段和稳态阶段，(b)中间稳态阶段和断裂后[31]
Fig.8 Experimental creep curve and microstructure evolution of superalloy:(a)primary stage and the early steady state stages,(b)middle steady state stages and after rupture[31]
5 结束语
镍基单晶高温合金的发展为航空涡轮发动机及航空工业的发展提供了材料保障。 为了适应航天、航空和工业燃气轮机新的发展需求，涡轮发动机的燃气温度需要不断提高，因此涡轮叶片耐高温的能力也需持续提高。 目前，对于高代次镍基单晶高温合金的成分设计与优化， 除依赖增加Ru 等铂族元素含量以提高组织稳定性外，并无其他公开有效的措施， 研究者们对含Ru 高代次合金的理论认识仍具有一定的局限性，使其生产应用推广面临着更严峻的挑战，故下述工作仍有待深入开展：
(1)目前的研究多集中于Ru 元素对镍基单晶高温合金显微组织、蠕变性能的影响，对于Ru 如何影响合金低周疲劳、抗氧化及抗腐蚀等性能的研究鲜有涉及。 后续应多关注Ru 对合金疲劳等上述性能的影响规律及作用机制。
(2)镍基单晶高温合金成分复杂，各元素之间作用相互影响、相互制约。目前对Ru 和Re、Cr 等元素之间的交互作用有所涉及，但是对其具体影响机制的研究仍不够深入， 且Ru 与其他合金元素之间的影响规律并不明晰。 后续可针对各元素间交互作用展开研究，从而实现合金成分的精准调控。
(3)目前部分研究表明，Ru 含量的增加对镍基单晶高温合金的显微组织、高温持久、蠕变性能等具有双重作用，故应在提高合金高温性能的同时明确Ru 元素的添加上限。
(4)Ru 元素作为稀贵元素， 在实际应用的推广中增加了合金成本， 故未来应依据Ru 元素影响合金组织和性能的机理， 充分明晰Ru 效应的具体作用机理，从而致力于突破现有的合金设计理论，寻找可替代的元素。
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