γ-TiAl 金属间化合物具有低密度、 高比强度、高比刚度以及优异的蠕变性能，使其在航空航天发动机制造领域极具潜力。 TiAl 合金的使用温度为650～900 ℃，处于高温钛合金使用温度的上限，用于替代镍基高温合金可有效地减轻发动机的质量。传统TiAl 合金的使用温度在650～700 ℃之间，例如Ti-48Al-2Cr-2Nb(4822)合金和Ti-45Al-2Mn-2Nb-0.8%TiB2(体积分数)合金(45XD)[1-3]。 近年来，随 着Nb、Mo 等合金元素的加入，TiAl 合金的高温性能得到进一步提升，其服役温度也提高至750 ℃左右[4-5]。TiAl 合金优异的高温性能与其内部微观组织类型密切相关， 其典型微观组织主要包括全片层、 近片层、双态、近γ 等4 种，其中全片层组织具有优异的高温强度和高温抗蠕变性能[6-11]。 因此，全片层组织是TiAl 合金服役条件下最为理想的组织。
包晶TiAl 合金是传统TiAl 合金中非常重要的一类合金。由于其γ 相的含量较高，使得其片层组织具有较好的稳定性。 然而，包晶TiAl 合金的片层组织一般比较粗大，其最大尺寸可达到毫米级别，导致该类合金的室温塑性和强度都较低。因此，一般通过细化片层组织的方式，提高包晶TiAl 合金的强度和塑性[12]。 在过去的研究中，有研究者通过淬火+回火工艺细化了包晶合金的片层组织[13-15]。 但由于TiAl合金的本征脆性，这种通过淬火工艺细化晶粒的方法仅适合实验室研究。 Zhang 等[16]则通过添加多种类的合金元素，使合金在空冷条件下可以获得羽毛状组织， 然后通过回火工艺来得到细小的片层组织。 就本质而言，细化片层团的核心是将铸态组织中原有的粗大片层团破碎为细小的γ 相。
本文选用Ti-47Al-7Nb-2.5V-1Cr 合金为研究对象， 这种合金的高Nb 含量主要是为了提高合金的使用温度，而V 和Cr 则是韧化元素，研究发现这种合金可以通过循环热处理方式细化片层团，进而优化该类合金的高温性能，同时提高其拉伸性能[17-18]。循环热处理后获得的组织为全片层组织，相比HT1(单级热处理，single stage heat treatment)的片层组织，这种片层组织的片层团很细小。 循环处理的目的是控制α 相的生长，通过不断形成γ 和溶解γ 相来实现。由于α 相和γ 相符合Blackburn 取向关系，α 从γ 中形成可能存在6 种情况， 这会导致不同取向的α 相。 通过循环处理可以增加形成不同取向α相的可能性，最终得到细小的片层团。
虽然大多数合金通过淬火+回火工艺细化片层组织时， 在回火阶段可以采用循环处理工艺，但TiAl 合金并不能使用淬火工艺。 先前的文献[14-16]细化晶粒的思路是： 首先形成细小的等轴γ 相，然后再回火形成α 晶粒， 降温后形成细小片层组织。如果不采用淬火处理很难实现细化的效果。 本文发现增加合金化元素的含量(Nb/V/Cr)，可以在热等静压条件下使粗大片层团变为细小等轴的γ 组织，通过循环处理来获得细小片层组织。
国内外研究循环热处理的报道并不多，而通过循环热处理来细化片层团的报道更鲜有报道，这种方法的难点是如何获得由γ 晶粒组成细小的组织。本文发现Ti-47Al-7Nb-2.5V-1Cr 合金可以利用热等静压来获得细小等轴γ 组织，这种不涉及快冷的方法具有工程化意义。
1 实验材料及方法
本实验采用的合金名义成分为Ti-47Al-7Nb-2.5V-1Cr(原子百分比，下同)，实际成分为Ti-46.66Al-6.94Nb-2.38V-1.05Cr。 合金铸锭(ϕ160 mm)经真空水冷铜坩埚感应熔炼炉浇注所得。 为消除铸锭内部的缺陷，铸锭随后进行热等静压处理(热等静压制度：1 260 ℃/4 h/175 MPa)。随后将样品制备成ϕ10 mm×7 mm 的圆柱体进行热处理实验，热处理工艺如图1所示。 热处理后的样品采用标准金相试样制备方法对试样表面进行打磨， 然后利用电解抛光对试样表面进行抛光，腐蚀液为甲醇、正丁醇和高氯酸的混合溶液，其体积比为12∶7∶1。 采用型号为Helios G4 CX的扫描电子显微镜观察抛光后试样合金的显微组织。使用型号为Instron 3822 的5 T 电子万能实验机测试试样的力学性能， 样品尺寸和测试试验参照国家标准(GB/T 228.1-2010)进行。
图1 TiAl 基合金热处理工艺示意图
Fig.1 Scheme of the heat treatment process for TiAl-based alloys
2 结果与讨论
2.1 热等静压后的显微组织观察
图2 为Ti-47Al-7Nb-2.5V-1Cr 合金热等静压后的微观组织图。由图2(a)可知，经热等静压后合金的微观组织很不均匀， 在样品不同的位置分布着尺寸相异的γ 晶粒。 通过图2(b～c)，可以发现，这些穿插分布在等轴γ 相的片层取向是一致的， 表明这些等轴γ 相是通过破碎片层组织而形成的。 陈玉勇等[19]也已经报道片层组织中γ 片层会转变为等轴的γ晶粒，该现象主要出现在包晶凝固TiAl 合金中。 其原因是包晶凝固TiAl 合金片层团中γ 含量非常高，相邻γ 相中存在的γ 变体相同时会进行合并形成一个大的γ 变体，通过不断合并γ 变体最终会形成等轴γ 相。由此可知，无论粗大的等轴晶粒还是细小的等轴晶粒均被镶嵌在片层团内部， 表明这些等轴γ晶粒是由片层组织中γ 片层等轴化而形成的。此外，经热等静压后合金的晶粒尺寸范围为20～60 μm，表明合金晶粒经热等静压工艺后可显著细化。然而，热等静压虽然可细化合金晶粒，但得到的近γ 组织的室温和高温强度、塑性等综合性能较差[19-21]，TiAl 合金的服役温度为650～850 ℃，其高温强度和高温伸长率是考虑的重点。 热等静压后形成的组织虽然晶粒细小， 但室温和高温的抗拉强度均不如片层组织。 因此，热等静压后的组织并非理想的服役组织，还需要进一步对微观组织进行调控。
图2 热等静压后TiAl 基合金的微观组织
Fig.2 Microstructure of the TiAl-based alloy after hot isostatic pressing
2.2 HT1 处理后的微观组织
片层组织已经被证明是TiAl 合金高温服役条件下的理想组织。 为得到全片层组织，一般将TiAl合金在α 单相区短暂保温后缓冷至室温。 Ti-47Al-7Nb-2.5V-1Cr 合金的α/(α+γ)相区边界温度约为1 360 ℃。热等静压后的合金经过HT1 处理后得到了全片层组织，如图3 所示。 由图3 可知，经HT1 处理后，所得合金的片层团尺寸较为粗大，达到毫米级。 由于片层团尺寸大小取决于高温α 相尺寸，因此片层团尺寸粗大表明该合金在α 单相区保温过程中α 相的生长速度过快。 与4822 合金相比，Ti-47Al-7Nb-2.5V-1Cr 合金的片层团尺寸更加粗大，表明Nb、Cr和V 等元素的添加有效地促进了α 相的生长。 然而，粗大的片层组织会严重影响TiAl 合金的室温强度和塑 性[21]。 因 此，Ti-47Al-7Nb-2.5V-1Cr 合金并不能采用简单的α 单相区保温工艺来获得全片层组织。
图3 热等静压后TiAl 基合金经HT1 处理后的微观组织
Fig.3 Microstructure of the TiAl-based alloy treated by HT1 after hot isostatic pressing
2.3 HT2 和HT3 处理后的微观组织
热等静压后的晶粒尺寸极其细小， 因此片层团的细化应调控热等静压后的组织， 避免合金晶粒在高温热处理后进一步长大。同时，应确保合金中生成细小的α 相，然后经过缓慢冷却得到细小的片层团组织。 热等静压后的微观组织中存在大量的γ 相经过γ→α 相变转化为α 相。 由于α 和γ 相符合Blackburn 取向关系[22]，故12 种α 取向变体可能从等轴γ 晶粒中析出，增加了晶粒取向的随机性，有利于合金晶粒的细化。 热等静压后的微观组织中仍然存在部分残留的片层团， 这些片层团内的γ 片层在高温下只可能转变为一种取向的α 晶粒，对片层团整体细化极为不利。 因此，通过HT2(双温热处理，double temperature heat treatment)工艺消除微观组织中残留的片层团十分必要。经HT2 处理后的合金微观组织如图4 所示。由图4 可知，经HT2 处理后，热等静压工艺中合金残留的片层团含量大幅减少，几乎完全转变为等轴晶粒。
图4 热等静压后TiAl 基合金经HT2 处理后的微观组织
Fig.4 Microstructure of the TiAl-based alloy treated by HT2 after hot isostatic pressing
为进一步获得全片层组织，本文通过HT3(3 次循环热处理，3 cyclic heat treatment)工艺将HT2 处理后得到的等轴γ 晶粒转变为细小的片层团晶粒。合金在α 相区的保温过程中，α 晶粒生长速度非常快，因此，HT3 处理采用了(α+γ)两相区上部温度保温的方法。 根据二元Ti-Al 合金相图可知(图5)[23]，在(α+γ)两相区保温过程中，随着温度的升高，γ 相向α 相转变。 当温度升高至1 350 ℃时，γ 相含量大幅降低，α 相含量增加。因此，为避免α 晶粒快速生长，HT3 采用短时保温+循环处理的工艺。 通过这种工艺尽可能地减少合金在高温段的处理时长，同时减少残留的等轴γ 相含量。
图5 Ti-Al 二元合金相图[23]
Fig.5 Phase diagram of the Ti-Al binary alloy[23]
HT3 处理后的合金微观组织如图6 所示。 由图6(a)可知，HT3 处理后的片层团分布非常均匀。 此外，图6(b)表明这些细小的片层团尺寸在50～80 μm范围内，而且片层团界相互交错，形成互锁结构。 以上结果表明， 通过HT3 处理可以有效地细化片层团，进而得到均匀细小的片层组织。
图6 热等静压后TiAl 基合金经HT3 处理后的微观组织
Fig.6 Microstructure of the TiAl-based alloy treated by HT3 after hot isostatic pressing
2.4 力学性能测试
为测试片层团细化后合金的力学性能， 本实验测试了经HT1 和HT3 处理后的试样在室温和800 ℃下的拉伸性能， 结果如图7 所示。 由图7 可知，Ti-47Al-7Nb-2.5V-1Cr 合金经过HT1 处理后的室温屈服强度为387 MPa， 室温伸长率仅为0.2%，而800 ℃的拉伸性能与室温拉伸性能相当， 且强度呈现下降的趋势，而塑性伸长率略有上升。 然而，经过HT3 处理后，试样的室温抗拉强度和屈服强度分别提升186 MPa 和130 MPa， 分别达到了580 MPa和517 MPa，且室温塑性也明显上升至0.7%。 此外，其在800 ℃下的抗拉强度和屈服强度相较于HT1处理的试样均大幅度提高， 分别提高236 MPa 和122 MPa，达到了622 MPa 和451 MPa，这可能与细小片层团之间形成互锁结构有关。经过HT3 处理后的试样，其室温、高温塑性伸长率分别提升了0.5%和2.9%，特别是其高温塑性伸长率达到了3.5%。由此可知，TiAl 合金经过HT3 处理可实现合金的片层团细化，进而有效提升合金的拉伸性能。
图7 热处理后所得合金的拉伸性能测试结果
Fig.7 The results of tensile properties of alloys obtained from heat treatment experiments
3 结论
本文通过单级热处理、 双温热处理和3 次循环热处理3 种热处理工艺对热等静压后的Ti-47Al-7Nb-2.5V-1Cr 合金的片层团组织进行细化，得到以下结论：
(1)TiAl 基合金热等静压后的微观组织分布很不均匀，且分布着尺寸相异的γ 晶粒，晶粒尺寸范围为20～60 μm。
(2)经单级热处理后，TiAl 基合金的片层团尺寸较为粗大，达到毫米级，而双温热处理可使热等静压后组织中残留的片层团等轴化， 得到几乎全部为等轴γ 相的组织。
(3)双温热处理后的TiAl 基合金经1 350 ℃短时保温， 并进行3 次循环处理以获得细小均匀的片层组织。 3 次热循环处理后的TiAl 基合金相较于单级热处理的TiAl 基合金具有更高的强度和塑性。
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