航空航天等高端装备中多功能构件的结构往往极其复杂，在应用传统方法加工时一般需要多道工序，加工成本高昂，并且受到加工方法的限制，阻碍了工业设计的自由度[1-4]。选区激光熔化(selective laser melting,SLM)是一种集数字、激光和材料等多学科于一体的新型高端制造技术，可实现复杂金属零部件的整体直接成形，有效缩短了复杂零件的制造时间和成本，大幅提升了工业设计的自由度[5-7]。铝合金具有密度小、比强度高、导电导热性好、耐腐蚀性能优异和易于加工成形等特点，被广泛应用于航空航天、交通运输和生物医疗等领域[8]。SLM 成形共晶/亚共晶Al-Si 和Al-Si-Mg 合金是目前获得商业应用的主要铝合金体系，相比于传统铸造Al-Si 系合金，SLM 成形Al-Si-Mg 合金的强度和塑性均获得明显提升，但该类SLM 成形铝合金的成分主要基于传统铸造合金成分(Mg≤0.75%，质量分数)，强度仍低于传统2xxx 和7xxx 系高强铝合金[9-14]。
增加Mg 含量是提升SLM 成形Al-Si-Mg 合金强度的有效手段。Zhang 等[15]探究了热处理对SLM成形Al-3.5Si-2.5Mg 合金力学性能的影响。结果表明，成形态合金的屈服强度(yield strenth, YS)和极限抗拉强度(ultimate tensile strength, UTS)分别为406、501 MPa，伸长率为8.6%；经直接时效处理后，由于Mg2Si 和Si 纳米析出相数量增多，样品的YS 和伸长率分别提升至417 MPa 和11.0%，明显优于传统SLM 成形Al-Si-Mg 合金。Kimura 等[16]以Al-4Si 合金为基础，系统研究了Mg 含量(0~2.5%)的变化对合金成形性、组织和力学性能的影响。结果表明，随Mg 含量的增加，样品的相对密度降低，晶粒尺寸减小，强度逐渐上升，伸长率逐渐下降；当Mg 含量为2%时，样品在不同沉积方向上的YS 在225~275 MPa之间，最大UTS 为425 MPa，且仍然持有12%~14%的伸长率。Geng 等[17-19]在传统A357 铸造铝合金成分的基础上，探索了高Mg 含量Al-Si-Mg 合金的SLM成形性、组织和力学性能。结果表明，当Mg 含量为1.4%时，样品具有优异的SLM 成形性和较宽的加工工艺窗口，晶粒尺寸略小于传统SLM 成形Al-Si-Mg 合金，经低温(150 ℃和200 ℃)时效退火后，由于β″相的时效析出，SLM 成形样品的强度获得较大幅度提升，样品的UTS、YS 和伸长率分别在522~546 MPa、370~446 MPa 和2.3%~5.8%之间变化，其强度为目前报道的SLM 成形Al-Si-Mg 合金中的最大值；当Mg 含量增加到3.0%时，SLM 成形样品的最大Vickers 硬度和压缩屈服强度分别为(211±4)HV 和(526±12)MPa，经150 ℃时效处理后，样品的最大Vickers 硬度和压缩屈服强度分别提高到(221±2)HV 和(577±5)MPa。但该合金在SLM 成形过程中固溶了大量Mg 元素，导致样品具有明显的脆性(几乎无压缩塑性)，并且SLM 成形的大部分样品存在明显的冷裂纹[20]。
在传统2xxx 和7xxx 铝合金中添加Zr 等合金化元素是改善其SLM 成形性和力学性能的有效手段。Zhang 等[21]利用SLM 技术制备了Al-Cu-Mg 和Al-Cu-Mg-Zr 合金构件，发现由于合金化元素Zr 的加入使样品的晶粒尺寸明显细化，获得的SLM 成形Al-Cu-Mg-Zr 样品无裂纹，其YS 和UTS 分别为(446±4.3) MPa 和(451±3.6) MPa，伸长率为2.67%±1.1%，成形性和力学性能均获得明显提升。Nie 等[22]研究了不同Zr 含量(0~2.5%)对SLM 成形Al-4.24Cu-1.97Mg-0.56Mn 合金成形性、组织及力学性能的影响。结果表明，Zr 元素的加入明显降低了合金的裂纹敏感性，随Zr 含量的不断增加，样品裂纹逐渐减少，相对密度不断增加，晶粒尺寸不断细化。当Zr 含量为2%时，样品的晶粒达到细化极限，此时合金具有最大UTS 和YS，分别为493.3、464.06 MPa，伸长率为4.76%±1.03%。Martin 等[23]研究了不同Zr 含量对SLM 成形Al-Zn-Mg-Cu-Zr 合金的显微组织和力学性能的影响。结果表明，初生的Al3Zr 作为异质形核点抑制了合金中晶粒的生长，降低了合金的裂纹敏感性。当Zr 含量为1.5%时，合金无裂纹，相对密度为99.0%±0.1%，经热处理后，硬度高达(223±3)HV，高于T6 条件下的传统7075 铝合金(185±5)HV。Lei等[24]研究了能量密度对SLM 成形Sc 和Zr 改性7075铝合金的微观组织和显微硬度的影响。合金经过Sc和Zr 改性后，由于初生的Al3(Sc,Zr)作为异质形核点，使7075 合金晶粒细化明显，在能量密度为375 J/mm3时，样品几乎全致密，平均晶粒尺寸仅为0.78 μm，远小于未添加Sc 和Zr 改性7075 铝合金的晶粒尺寸(10~20 μm)，另外，合金的硬度也随着晶粒尺寸的减小而增大。
基于此，本工作针对SLM 成形高强AlSiMg3合金成形性差和塑性低的缺点，通过引入Zr 合金化元素作为晶粒细化剂，制备SLM成形Al-8.0Si-2.56Mg-0.41Zr 合金，系统研究了工艺参数对SLM 成形Al-8.0Si-2.56Mg-0.41Zr 合金的成形性及时效处理条件对合金微观组织和力学性能的影响。
1 实验材料与方法
本研究所用合金粉末由真空气雾化法(vaccum in duction gas atomization,VIGA)制备。由等离子体扫描光谱仪(ICP)测试获得粉末样品的化学成分为Al-8.0Si-2.56Mg-0.41Zr。筛取直径为15~53 μm 的合金粉末在Ar 保护下进行SLM 实验，所用设备为EPM250 型SLM 成形设备。样品的SLM 成形工艺参数为激光功率190 W，铺粉厚度30 μm，光斑直径100 μm，扫描间距100 μm，相位角67°，扫描速度800~1 200 mm/s。样品的成形尺寸为35 mm×15 mm×15 mm。样品的实际密度由阿基米德排水法进行测量。采用日本岛津XRD-600 测试SLM 成形样品晶体结构，测试所用参数为波长λ=0.154 06 nm，扫描区间2θ 为20°~90°，扫描速率4 (°)/min。应用Ax-ioskop2-MAT 型光学显微镜(OM)和JSM-6480 型扫描电子显微镜(SEM)观察SLM 成形样品的表面形貌和显微组织。利用马弗炉对样品做热处理。由Oxford Nordlys Max2 型的电子背散射衍射(EBSD)测试并分析样品的晶粒尺寸和织构。样品的Vickers 硬度由型号为HRS-150 的半自动硬度计测量，加载载荷为300 g，保载时间为15 s。样品的压缩性能由型号为CMT5205的万能试验机进行测试，压缩速率为0.18 mm/min，所测圆棒样品高度为6 mm，直径为3 mm。
2 实验结果及讨论
2.1 扫描速度对样品SLM 成形性的影响
图1 为不同激光扫描速度下获得的SLM 成形Al-Si-Mg-Zr 样品的金相组织照片。由图1 可知，样品具有典型的“鱼鳞状”熔池结构[25]。当激光扫描速度为800、900 mm/s 时，样品的熔池中仅存在少量的冶金孔洞(图1(a~b))，随着激光扫描速度的增加，样品中开始出现形状不规则的未熔合孔洞(图1(c~d))，孔洞的数量也随着激光扫描速度的增加而逐渐增多，但样品中不存在宏/微观裂纹等其他缺陷。冶金孔洞的形成主要是由于高激光能量密度的注入，导致熔池的温度升高，粉末中的水蒸气经高温分解后产生的H2 和金属蒸气较多，在熔体快速凝固过程中这些气体未来得及溢出留存在样品中所致[26-27]。未熔合孔的产生主要是由于在较高的激光扫描速度下，熔池不稳定性增加，熔池上表面球化现象逐渐加剧，同时，低激光能量的输入也使得熔池温度相对较低，导致熔池内熔融液体表面张力增大，在进行下一层金属沉积的过程中，熔体无法完全填充上一层熔池上表面大尺寸球化颗粒底部的孔隙，从而在两熔池的边界形成不规则形状或一侧是弧形的未熔合孔(图1(c~d))[28-29]。图2 为SLM 成形样品的相对密度(即为合金实际密度与理论密度的比值)随激光扫描速度的变化关系曲线。样品的相对密度随激光扫描速度的增加呈现逐渐下降的趋势，与图1 中金相分析结果一致，即随激光扫描速度的增加，样品中的缺陷逐渐增多，样品的相对密度逐渐降低。当激光扫描速度为800 mm/s 时，样品具有最高的相对密度，约为99.5%，表现出良好的SLM 成形性。
图1 不同激光扫描速度下SLM 成形样品金相组织照片
Fig.1 OM images of SLM-formed samples at different laser scanning speeds
图2 SLM 成形样品相对密度随激光扫描速度的变化关系曲线
Fig.2 Evolution of the relative density of SLM-formed samples with different laser scanning speeds
2.2 SLM 成形样品的显微组织和硬度
2.2.1 SLM 成形样品的显微组织和相结构
图3 为SLM 成形Al-Si-Mg-Zr 样品的EBSD分析结果。从图3(a)可知，样品由熔池边缘细小的等轴晶和熔池中心沿着沉积方向生长的柱状晶构成。经统计，样品的平均晶粒尺寸约为3 μm(图3(b))，明显小于SLM 成形AlSiMg3 合金(平均晶粒尺寸~5 μm)和其他SLM 成形Al-Si-Mg 合金(平均晶粒尺寸~10 μm)[17,30]，并且样品中含有较多的等轴晶，其晶粒尺寸和晶粒分布与SLM 成形Al- (Mg,Mn)-(Sc,Zr)和Zr 改性的2xxx 和7xxx 铝合金类似[31-33]。SLM 成形Al-Si-Mg-Zr 合金具有较小的晶粒尺寸主要是由于合金熔体凝固时，初生Al3Zr 纳米粒子成为α-Al 的理想形核点，从而在熔池边界产生大量细小等轴晶，降低了合金的平均晶粒尺寸[21]，这些等轴晶的形成也有效缓解了SLM 成形Al-Si-Mg-Zr 合金中由于高Mg 含量带来的高应力，从而避免了合金在成形过程中裂纹的产生，增加了样品的成形性[22]。熔池内部柱状晶的形成主要由于随着熔池中熔体凝固的进行，剩余熔体中Zr 元素浓度降低，冷速增大，Al3Zr 粒子无法析出，使剩余熔体沿热梯度方向凝固生长，由图3(c)可知，在<100>方向的图中存在小区域的红色(深色)部分，故形成了具有<100>织构的柱状晶粒[25,34]。本研究获得样品织构的最大值为2.33，略小于SLM 成形AlSiMg3 合金[17]。SLM 成形样品的SEM 分析结果表明，样品主要由暗色不规则形状α-Al 基体和亮色网格状的富Si 组织组成[35]，且α-Al基体中分布有少量的纳米颗粒(图4(a~b))。按亚结构的不同，SLM 成形Al-Si-Mg-Zr 样品的组织可分为组织细化区、组织粗化区和热影响区(图4(a))[36]。组织细化区位于熔池内部，其形成源于SLM 成形固有的高冷却速度，使得亚结构细小[37]；组织粗化区位于熔池边界处，其形成是因为SLM 成形过程中，上一层与下层已沉积部分重叠发生热传递，使得已沉积样品再次熔化凝固，由于冷速较慢，造成该区亚结构粗化[38]；热影响区紧邻组织粗化区，该处重叠输入的热量已无法二次熔化沉积样品，但高温使网格状富Si 组织发生分解[39]。SLM 成形样品的XRD分析结果表明，不同激光扫描速度下获得的样品中均包含α-Al、Si、Mg2Si 和未知相，如图5 所示。根据Geng 等[19]的报道结果，该未知相可能是分布于网格状富Si 组织中的Al-Si-Mg 亚稳相。
图3 SLM 成形Al-Si-Mg-Zr 样品的EBSD 分析结果
Fig.3 EBSD analysis of the SLM-formed Al-Si-Mg-Zr sample
图4 SLM 成形Al-Si-Mg-Zr 合金SEM 组织图
Fig.4 Longitudinal section SEM images of the SLM-formed Al-Si-Mg-Zr sample
图5 SLM 成形Al-Si-Mg-Zr 样品在不同激光扫描速度下的XRD 图谱
Fig.5 XRD patterns of Al-Si-Mg-Zr samples formed at different laser scanning speeds
2.2.2 硬度
图6 为SLM 成形Al-Si-Mg-Zr 样品的Vickers 硬度随激光扫描速度的变化关系曲线。由图6 可知，样品的硬度随激光扫描速度的增加整体呈现上升的趋势，当激光扫描速度为1 200 mm/s 时，SLM 成形样品的硬度具有最大值，为(173±2)HV。这主要是由于SLM 成形过程中，高的激光扫描速度必然导致熔体高的冷却速度，使得固溶在α-Al 基体内的合金元素含量增加，样品的固溶强化作用增强[40]；此外，熔体的高冷却速率会增加凝固过程中的过冷度，从而增加熔体凝固的形核点，进而有效细化晶粒，提高合金的细晶强化效果[41]，最终使在高激光扫描速度下获得的样品具有较高的硬度。
图6 SLM 成形Al-Si-Mg-Zr 样品Vickers 硬度随激光扫描速度的变化关系曲线
Fig.6 Variation in Vickers hardness of SLM-formed Al-Si-Mg-Zr samples with different laser scanning speeds
2.3 时效处理对SLM 成形样品组织和力学性能的影响
2.3.1 显微组织和相结构
图7 为SLM 成形Al-Si-Mg-Zr 样品在不同温度下时效处理2 h 后的SEM 图像。由图7 可知，当时效温度为150、200 ℃时，样品α-Al 基体中纳米颗粒的数量明显增多(图7(a~b))，并且200 ℃时效样品中的纳米颗粒的数量多于150 ℃时效样品；当时效温度增加到250 ℃时，网格状富Si 组织发生分解，α-Al 基体中的纳米颗粒的尺寸发生明显粗化(图7(c))；之后随着时效温度的增加，纳米颗粒不断聚集长大(图7(d~e))。对于传统SLM 成形Al-Si-Mg 合金，由于合金中的Mg 元素主要聚集于网格状富Si组织中，而α-Al 基体中Mg 含量较低，样品经直接低温时效处理后，α-Al 基体中过固溶的Si 元素相较于Mg 具有更高沉淀析出驱动力，因此其时效析出相主要为纳米Si 颗粒[42]。随着SLM 成形Al-Si-Mg 合金中Mg 元素含量的增加，其α-Al 基体中Mg 的含量也随之增加，而α-Al 基体中Si 元素的固溶量保持不变[17,43]，合金α-Al 基体中Mg 元素的析出动力学增加，从而为合金中Mg2Si 相的析出创造了条件。在前期报道的SLM 成形高Mg 含量AlSi8.2Mg1.4、Al-Si3.5Mg2.5 和AlSi8.7Mg3 中也证实了α-Al 基体中Si 和Mg2Si/Mg2Si 前驱体相的时效析出[15,17,19]。因此可以推断，本研究获得的SLM 成形Al-Si-Mg-Zr 合金经150、200 ℃时效处理后α-Al 基体中的析出相为Si和Mg2Si/Mg2Si 前驱体相。不同温度时效处理样品的XRD 测试结果表明，随着时效温度的增加，样品中未知亚稳相的衍射峰强度逐渐减弱，在时效温度为250 ℃时消失，表明该亚稳相随着网格状富Si 组织的分解而发生完全分解；另外，如图8 所示，当时效温度≥250℃时，Mg2Si 相的衍射峰强度逐渐增加，宽度逐渐变窄，表明Mg2Si 相逐渐增多，晶粒尺寸逐渐增大[44]。
图7 SLM 成形Al-Si-Mg-Zr 样品经不同温度时效处理2 h 后的SEM 图像
Fig.7 SEM images of SLM-formed Al-Si-Mg-Zr samples after aging at different temperatures for 2 h
图8 SLM 成形样品经不同温度时效处理2 h 后的XRD 图谱
Fig.8 XRD patterns of SLM-formed samples after aging at different temperatures for 2 h
图9 为SLM 成形样品经500 ℃时效处理2 h后的EDS 面成分分析。由图9 可知，α-Al 基体中嵌入的块状析出相主要为Si 颗粒(图9(c))，其内部可能固溶少量Mg 元素[45]。另外，在部分Si 元素聚集的区域存在明显Mg 元素的偏聚，Mg 元素的偏聚范围在几微米到几十微米之间(图9(d))，结合样品的XRD 图谱，表明样品中有Mg2Si 相的析出；Zr 元素在样品中的分布相对均匀(图9(e))。
图9 SLM 成形Al-Si-Mg-Zr 样品经500 ℃时效处理2 h 后的SEM 图及相应EDS 面成分分析
Fig.9 SEM image of the SLM-formed Al-Si-Mg-Zr samples after aging at 500 ℃for 2 h and the corresponding EDS mapping
图10 为SLM 成形样品经150 ℃等温时效处理不同时间后的SEM 图像。结果表明，相比于成形态样品，150 ℃时效处理样品中α-Al 基体内纳米颗粒的数量明显增多，并且随着时效时间的延长，纳米颗粒的数量逐渐增多。XRD 测试结果表明，样品经150 ℃时效处理，其相构成没有发生明显变化(图11)。
图10 SLM 成形样品经150 ℃时效处理不同时间后的SEM 图像
Fig.10 SEM images of SLM-formed samples after aging at 150 ℃for different time
图11 SLM 成形样品经150 ℃时效处理不同时间后的XRD图谱
Fig.11 XRD patterns of SLM-formed samples after aging at 150 ℃for different time
2.3.2 力学性能
图12 为SLM 成形样品经不同温度和时间时效处理后的硬度变化结果。由图12 可知，随着时效温度的增加，样品的Vickers 硬度先增大后降低，当时效温度为200 ℃时，样品的硬度具有最大值，为(188±3)HV。当时效温度≥250 ℃时，样品的硬度随时效温度的增加而迅速降低，当时效温度增加到500 ℃时，样品的硬度值降为(60±1)HV，如图12(a)所示。这主要是由于高温时效过程中网格富Si 组织分解和纳米粒子粗化所致[17,46]。样品经150 ℃时效处理不同时间后的硬度测量结果表明，随着时效时间的延长，样品的硬度逐渐增大，当时效时间为12 h 后，样品的硬度具有最大值，为(194±2)HV，如图12(b)所示。
图12 SLM 成形样品经不同时效处理后的Vickers 硬度变化关系曲线
Fig.12 Vickers hardness of SLM-formed samples after aging under different conditions
图13 为SLM 成形Al-Si-Mg-Zr 样品经150 ℃等温时效处理不同时间后的压缩应力-应变曲线和压缩屈服强度总结结果。通过分析样品的应力-应变曲线可知，样品经150 ℃时效处理后其屈服强度和抗压强度均获得明显提升，所有样品的压缩塑性均保持在15%以上(图13(a))。与SLM 成形AlSiMg3相比，本研究获得的SLM 成形Al-Si-Mg-Zr 合金的压缩伸长率获得明显提升[17]，这主要是由于Zr 的合金化有效细化了SLM 成形高Mg 含量Al-Si-Mg 合金的晶粒尺寸，使得合金在塑性变形过程中均匀变形能力增强，减小了应力集中，从而增加了合金的塑性变形能力[47]。图13(b)给出了SLM 成形Al-Si-Mg-Zr样品经150 ℃等温时效处理后的压缩屈服强度结果。由图13(b)可知，SLM 成形态样品的压缩屈服强度为(365±30)MPa，经150 ℃时效处理不同时间后，样品的压缩屈服强度均获得有效提升。其中，当样品时效处理12 h 后，压缩屈服强度达到最大值，为(512±4)MPa。样品经低温时效处理后，压缩屈服强度获得大幅提升的主要原因是样品α-Al 基体内Si和Mg2Si/Mg2Si 前驱体纳米析出相的增加有效增大了样品变形过程中位错滑移阻力，提升了样品的析出强化效果[48]。
图13 SLM 成形样品经150 ℃时效处理不同时间后的压缩应力-应变曲线和压缩屈服强度总结
Fig.13 Compressive stress-strain curves and compressive yield strength of SLM-formed Al-Si-Mg-Zr samples after aging at 150 ℃for different time
3 结论
针对SLM 成形AlSiMg3 合金成形性差的缺点，通过Zr 进行合金化，设计并制备了SLM 成形Al-8.0Si-2.56Mg-0.41Zr 合金，系统研究了高Mg 含量Al-Si-Mg-Zr 合金的成形性及时效处理对SLM成形合金组织和力学性能的影响，获得如下结论：
(1)SLM 成形样品无宏/微观裂纹等缺陷，相对密度较高，最大值为99.5%，成形性良好。Zr 元素的合金化明显细化了SLM 成形Al-Si-Mg 合金的晶粒尺寸，有效提升了Al-Si-Mg-Zr 合金的SLM 成形性。
(2)SLM 成形样品的微观组织由分布于熔池边界的细小等轴晶和熔池内部的柱状晶构成，平均晶粒尺寸约为3 μm。SLM 成形样品包含α-Al、Si、Mg2Si和未知相，其Vickers 硬度的最大值为(173±2)HV。
(3)当时效温度为150、200 ℃时，由于SLM 成形样品中α-Al 基体内纳米析出相数量的增多，样品的硬度随时效温度的增加逐渐增大；当时效温度≥250 ℃时，样品中网格状富Si 组织和未知相发生分解，α-Al 基体内纳米析出相粗化，样品的硬度迅速降低。样品在150 ℃等温时效处理后，硬度和压缩屈服强度均有明显提升，硬度和压缩屈服强度的最大值分别为(194±2)HV 和(512±4)MPa。所有样品的压缩塑性均超过15%，明显优于SLM 成形Al-SiMg3 合金。
(4)本研究通过Zr 合金化，有效提升了SLM 成形、高Mg 含量Al-Si-Mg 合金的成形性和塑性，相关合金化方法可为传统SLM 成形Al-Si-Mg 合金的成分改性提供指导。
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