近年来，随着国家“双碳”目标战略的实施，新能源的开发和利用受到高度重视。太阳能光热发电技术(concentrating solar power, CSP)因其连续、稳定、输出电力品质高，与热能储存结合满足夜间发电需求，被认为是最有可能替代火力发电的新能源技术，在太阳能大规模开发利用中表现出独特的优势[1]。高效的储热介质是提高太阳能光热发电系统效率的关键，是解决太阳能发电间歇性问题的有效途径，成为目前太阳能发电领域研究的热点[2]。太阳能光热发电储能系统目前常用的储热介质为水/水蒸气、导热油、熔融盐等，与水、导热油相比，熔盐具有更高的分解温度，其价格低廉，使用温度选择范围广，成为当前太阳能光热发电储热介质的主流[3-4]。40%KNO3+60%NaNO3 的二元碱式硝酸盐已成功应用于光热发电储热及传热系统，其熔点为230 ℃，沸点在565 ℃左右，可在280～560 ℃稳定工作，使用温度上限一般低于600 ℃，相对于低温(槽式)光热发电系统运行温度是足够的。但近年来，CSP 塔式结构的中央接收器所产生的流体温度超过了950 ℃，硝酸盐作为储热介质限制了其运行温度的进一步提升[5-6]。通过大量研究发现，氯化物熔盐具有较高的熔点(380 ℃)和沸点(900 ℃)，可在400～900 ℃范围内稳定运行，并且具有相变熔化焓高、储热量大、工作温度范围广、黏度相对较小、高温热稳定性良好、自然界中储量丰富、成本低廉等优势，非常适合作为高温传热储热工质，有望成为下一代CSP 电站更高运行温度的储热介质侯选材料[7]。但是氯化物熔融盐对储存容器、传热管道、熔盐泵阀等设备具有极强的腐蚀性，不锈钢及一般合金材料难以满足其工业应用要求。镍基合金，特别是高钼镍基合金(Hastelloy C-276) 被认为是CSP 电站储热系统的最佳材料，但这种合金成本较高，极大地限制了其在储热系统中的大规模应用[8]。因此，研究耐熔融氯化盐腐蚀性能较好、成本较低的结构材料及保护涂层成为目前推进光热电站发展和提高CSP 系统运行温度的关键。
前期研究发现，不锈钢在熔融氯化盐腐蚀环境中会出现“贫Cr”现象。在与电解液接触的二次富Cr 相(阳极部位)和基体(阴极部位)之间形成的微电偶中，阴极与阳极的体积比越大，富Cr 相溶解越快，形成易挥发的金属氯化物(CrCl2)，并从基体内部形成Cr 的扩散通道，导致在富Cr 位置形成多孔，进一步提升腐蚀速率[9-10]。Fe-Al 金属间化合物因其具有良好的抗高温氧化及耐腐蚀性能，作为高温结构材料及保护涂层受到广泛关注[11]。对于Fe-Al 保护涂层的研究，目前主要集中在发动机涡轮、航空航天、核工业阻氚涂层等应用领域[12-14]，但其作为耐腐蚀保护涂层在熔融氯化盐中的应用研究鲜有报道。本文通过梳理Fe-Al 涂层的物理特性、制备技术、耐高温氧化及腐蚀性能的最新研究，为下一步采用包埋渗铝技术在不锈钢表面制备Fe-Al 涂层并研究其作为保护涂层在熔融氯化盐中的耐腐蚀性能奠定理论基础。
1 Fe-Al 金属间化合物的物理特性
金属间化合物(intermetallic compounds,IMC)是指由2 种及以上金属元素或与类金属元素之间形成的一类化合物，各元素间的组分存在化学计量比，且可在一定范围内变化而形成以化合物为基体的固溶体，其主要特点在于原子间的键合强度超过了金属键，达到共价键的程度，其综合性能优于钴基、镍基等高温合金，而韧性又高于普通陶瓷[15]。金属间化合物不仅具有良好的抗氧化性、耐腐蚀性及高温结构性质，还具有较高的比强度、比刚度和中温强度，表现出独特的变形特征和反常的屈服行为[16]。因其具有独特的微观有序点阵结构，并未导致滑移系统的减少，且抑制了交滑移的进行，在循环加载过程中降低了微裂纹的产生，进而提高了材料疲劳寿命，成为高温结构材料及涂层的侯选材料[17]。
以铝化物为代表的金属间化合物主要有Ti-Al、Ni-Al 和Fe-Al 系等。 Fe-Al 金属间化合物是具有体心立方结构、Fe∶Al 不同化学计量比的一系列化合物的总称，其主要包括Fe3Al、FeAl、Fe5Al8、FeAl2、Fe2Al5、Fe4Al13 等。Fe-Al 金属间化合物作为高温结构材料，在实际应用中，主要研究了存在于相图较宽区域以B2 相为主的FeAl 合金和以D03 相为主的Fe3Al化合物，其中铝含量分别介于23%～55%、23%～34%(原子分数)[17]。图1(a)为D03型的Fe3Al 化物晶体结构，属于面心立方结构，晶格常数为a=b=c=5.789 A◦，可以看成4 个B2 型的α-Fe 单胞和4 个B2 型的FeAl单胞交替堆垛形成；图1(b)为B2 型FeAl 单胞，由1个Fe 原子和1 个Al 原子组成，Fe 原子占据体心立方单胞的顶角位置，Al 原子占据体心位置，晶格常数约为2.9 A◦。相较于Fe3Al 化合物，B2 型FeAl 因其密度更低、硬度更高、成分范围更宽，且在1 200 ℃以下没有相变，其表面易形成稳定的α-Al2O3相氧化膜，可作为高温防护涂层材料应用于高温腐蚀环境中，成为国外内学者研究的重点[18-20]。
图1 D03 型和B2 型Fe-Al 化合物晶体结构[18]
Fig.1 Crystal structure of the D03-type and B2-type Fe-Al compounds [18]
2 Fe-Al 涂层的制备技术
铝涂层保护技术是一种不改变基体力学性能而显著提升基体抗高温氧化性及耐腐蚀性能的经济、有效的途径[7]。Fe-Al 系金属间化合物因具有较高的硬度、较大的比强度、成本低、资源丰富等优点，以及优异的抗高温氧化及耐腐蚀性，在航空航天、核工业、光热发电、汽车等领域作为高温防护涂层材料有很高的潜在应用价值，能有效提升基体材料的抗氧化、耐磨损、耐腐蚀等性能[21]。在不锈钢、镍基合金等基体材料表面制备Fe-Al 涂层材料的主要方法有热浸镀、等离子渗、包埋渗铝、料浆渗、热喷涂、冷喷涂、气相沉积、自蔓延高温合成，以及多种复合技术[17]。
2.1 热浸镀铝技术
热浸镀铝是将被镀工件浸入熔融铝液中，使其表面形成渗铝层的一种工艺方法，一般要求镀件基体金属的熔点高于铝的熔点，镀铝层具有质量轻、力学性能好、抗氧化、耐腐蚀等优点[22]。冯志文等[23]采用热浸镀铝、退火及高温氧化法在TWIP 钢表面制备了Fe-Al 涂层，浸镀层为Fe2Al5 和FeAl3 相，经真空退火处理后，转变为韧性较好的FeAl 相，随着氧化持续进行，在样品表面形成平整致密的Al2O3膜，其截面形貌如图2 所示。梅海峰等[24]采用热浸镀铝、扩散退火及高温氧化处理的方法在316L 不锈钢表面制备了Fe-Al 保护涂层，发现热浸镀层主要由Fe2Al5、FeAl2 和FeAl 相组成，900 ℃扩散处理后，Fe2Al5 相基本消失，生成FeAl 韧性相及FeAl2 多孔相；1 000 ℃氧化50 h 后，表面形成平整、致密的Al2O3 薄膜。
图2 热浸镀退火样品截面显微组织[23]
Fig.2 Cross-sectional microstructure of the hot-dip aluminized samples[23]
2.2 等离子渗铝技术
等离子渗铝技术是在低真空环境中，利用辉光放电和低温等离子体轰击靶材，使工件表面渗入铝元素，形成合金涂层的技术，其特点是制备的涂层致密、结合力强[25]。朱俊谋[26]通过双层辉光等离子渗技术在45 钢表面制备Fe-Al-Cr-Nb 合金层，所制备的合金层均匀致密，与基体结合较好，表面呈颗粒状，具有良好的耐磨性和耐腐蚀性。何斐[27]采用等离子复合渗铝技术在316L不锈钢表面制备了α-Al2O3 涂层，表现出较好的结合性、耐腐蚀性及抗热震性，并研究了稀有元素Y 对涂层氧化性能的影响，发现Y 元素的存在促进高温氧化过程中α-Al2O3 相的形成，细化氧化涂层的晶粒，显著提高涂层的结合力及耐腐蚀性。
2.3 包埋渗铝技术
包埋渗铝技术是一种原位化学气相沉积技术，其工艺过程是将零件表面处理后埋入金属、氧化物、氯化物等混合粉末中，在密封、真空或者气氛保护环境下加热到一定温度，然后经过长时间保温利用金属原子的扩散在零件表面形成一定厚度的化合物层[17]。包埋法的最大特点是能对复杂形状的零件进行处理获得厚度均匀的化合物层，并与基体不存在明显的界面，结合强度高、厚度较大，且设备便宜、操作简单，易于工程化应用[28]。近年来，我国对包埋法的渗铝工艺做了大量的研究，Dong 等[16]利用包埋渗铝工艺在316L 不锈钢基体表面制备铁铝合金黏结层，研究了基体表面粗糙度和渗铝剂配比对涂层表面粗糙度、涂层厚度及相结构的影响。赵小军等[29]采用包埋法在CLAM 钢表面制备铝化合物涂层，并通过随后的热扩散和原位氧化处理，研究了不同渗铝时间和热扩散时间对涂层厚度的影响。周永莉等[30]利用低温粉末包埋和气氛渗铝两种方法在P92 钢表面制备了铝化物涂层，并结合氧化增重法，研究了2种工艺下铝化物涂层在650 ℃饱和蒸汽压下的氧化行为。结果表明，2 种工艺均可提升P92 钢的抗蒸汽氧化能力。Liu 等[31]利用包埋法和溶胶-凝胶组合的方法在316L 不锈钢表面制备了FeAl/Al2O3/TiO2 阻氚渗铝涂层，系统研究了复合涂层表面及截面形貌，以及各涂层之间结合力和阻氢渗透性能。研究表明，包埋渗铝产生的间隙和孔洞，采用TiO2 溶胶有效填充，可提升涂层致密性。
包埋法渗铝也是一种化学热处理过程，主要受扩散过程控制，温度和扩散激活能等因素的影响，包埋剂包括金属粉末和活化剂，常用的活化剂主要为AlCl3、NH4Cl、NaF 等[28]。图3 为包埋渗铝过程示意图，由图可知，渗铝温度下主要包括2 个过程：①激活迁移过程，化学反应产生氯化铝蒸汽，并迁移到金属表面；②沉积过程，金属表面氯化活性铝和基体内的铝元素相互间固态扩散。
图3 包埋渗铝工艺过程示意图[28]
Fig.3 Sketch diagram of the embedded aluminizing process[28]
董健[32]采用FactSage 热力学软件建立包埋渗铝反应过程热力学模型，得到铝的氯化物前驱体物质平衡分压与温度的关系，如图4 所示。结果表明，随着温度的升高，AlCl2 和AlCl 的分压明显增大，在680 ℃的渗铝温度下，AlCl3 是最稳定的。根据前驱体物质的平衡组成，推断包埋渗铝过程可能通过下列(1~3)反应生成活性铝原子，然后扩散到基体表面发生(4~7)反应形成渗铝层[32]。
图4 渗铝过程氯化物前驱体平衡分压与温度的关系[32]
Fig.4 Relationship between the equilibrium partial pressure and temperature of chloride precursor in the aluminizing process[32]
在包埋渗铝工艺中，Fe-Al 涂层形成可分为2种形式：一是与包埋剂接触的表面合金相与表面的活性铝原子直接反应，生成铝含量较高的合金相；二是涂层内部的合金相与扩散进入涂层的活性铝原子形成新的合金相；在相对较高的温度下，这2 个过程同时发生。根据上述反应过程推断，整个渗铝过程可划分为5 个步骤[28]：①气态活化剂AlCl3 与固态Al粉反应生成气态AlCl 和AlCl2，反应生成的次氯化铝通过分解扩散到基体表面形成活性铝原子；②活性铝原子渗入基体表面形成Fe2Al5；③随着活性铝原子的不断生成和基体表面吸附，与基体表面生成的Fe2Al5 层反应生产FeAl3 相，Fe2Al5 相与基体的铁原子反应生产FeAl 相，随着活性铝原子在涂层表面的积累，在浓度梯度的驱动下向基体扩散，基体中的铁原子向涂层扩散；④随着时间的推移，相层不断变厚，Fe2Al5 相生长动力条件最佳，生长速率最快，FeAl3 相次之，FeAl 相生长速率最慢；⑤在随炉冷却过程中，温度降至422 ℃以下时，基体表面的活性铝原子与铁原子反应生成Fe3Al 相。
2.4 其他渗铝技术
自蔓延高温合成技术是利用反应物之间化学反应自身放热而使反应自行延续，通过自加热和自传导作用合成材料，具有工艺简单、反应速度快、耗能低、投资低等优点，成为目前金属、陶瓷、复合材料制备研究的热点[33]。热喷涂技术是利用某种热源(如电弧、火焰)将粉末状或丝状的金属快速加热到熔融或半熔融状态，通过流体本身或压缩空气以一定速度喷射到预处理过的基体表面沉积形成的保护层[34]。吴志诚[35]通过超音速火焰喷涂技术，在不锈钢表面制备了结构致密、分布均匀的FeAl-Al 涂层，并研究了不同Al 含量及热处理对Fe-Al 涂层材料微观结构及在高温环境下的冲蚀磨损与腐蚀性能的影响。研究表明添加Al 粉可改善超音速火焰喷涂效果，获得结构致密、与基体结合紧密的Fe-Al 涂层材料；通过热处理可进一步改善涂层微观结构，增强显微硬度。肖来荣等[20]采用热轧复合、退火热处理和原位氧化的方式在316L 不锈钢表面制备了Fe-Al/Al2O3 抗高温氧化涂层，对比研究了有涂层和没有涂层钢的抗高温氧化性能，表明通过该方法制备的铝化物涂层具有优良的抗高温氧化性能。
3 Fe-Al 耐熔盐腐蚀改性研究
人们对碳钢、不锈钢、镍基高温合金在熔盐中的腐蚀问题开展了广泛研究，而对Fe-Al 涂层作为保护涂层的耐熔盐腐蚀性的研究相对较少[1]。研究表明，碳钢、不锈钢在高温熔盐环境中因其表面形成的腐蚀产物不能阻止熔盐进一步侵蚀，导致腐蚀严重[36]。一些镍基合金在高温熔融盐中表现出良好的耐腐蚀性能，但由于成本较高，限制了其在CSP 储热系统中的使用[37]。为降低CSP 储热成本，提升发电效率,在不锈钢表面制备抗高温氧化及耐熔盐腐蚀性保护涂层材料，使不锈钢满足储热系统应用的工业要求，表面渗铝形成Fe-Al 涂层技术是一种有效的方法[12]。尽管，Fe-Al 金属间化合物具有较好的抗高温氧化性和耐腐蚀性，但室温塑性和较低的断裂韧性，影响其作为结构材料在高温领域的应用[38]。我们可以通过掺杂改性，将Fe-Al 作为保护涂层应用于抗高温氧化、耐熔盐腐蚀领域。研究发现，稀土元素的引入可促进Fe-Al 合金表面氧化膜的形成，改善氧化膜(涂层)与基体之间的黏附力，产生“钉扎作用”[39]。Rong 等[14]采用低温包埋渗铝法在纯铁表面制备了Y 掺杂FeAl 涂层，并结合第一性原理计算，研究了Y 对提高Al2O3 抗氧化脱落性的影响，分析了Y 在FeAl/Al2O3 截面区的偏析行为及晶体结构。结果表明，Y 掺杂会改变Al2O3 截面断裂方式，增强FeAl/Al2O3 界面结合，对微裂纹的产生和扩散具有抑制作用，显著地提高了Al2O3 薄膜在氧化过程中的抗剥落性能。Li 等[40]研究了不同稀有金属元素在1 000 ℃掺杂B2 型FeAl 合金的恒温氧化行为，与未掺杂合金相比，掺杂稀有金属元素均减缓了Al2O3 θ 相向γ 相的转变，Y 和La 的掺杂比Hf、Zr、Ce 的掺杂更降低了Al2O3 不同相的转变；较大原子尺寸和与Al 化合价配的掺杂元素有效抑制了Al2O3 θ—α相的转变，掺杂元素促进α 相的形核，抑制Al 元素向外扩散，改善FeAl 化合物的氧化性能。Grégoire等[41]采用料浆法在In600、纯镍、316L 不锈钢、P91双相钢表面制备了铝涂层，并研究了涂层在熔融氯化盐700 ℃保温100 h 的耐腐蚀性能。研究表明，铝涂层耐腐蚀性能与B2 基体中析出的第二相有关，而与铝的浓度无关；富铁铝涂层比富镍铝涂层更耐氯化物熔盐腐蚀，这是由于Cr 在铁铝化物中比在镍铝化物中溶解度更高，从而阻止了富Cr 金属间化合物和富Cr 碳化物在B2 基体中的析出。富Cr相选择性溶解，使涂层基体出现空洞通道，加剧了腐蚀的持续进行。
4 总结与展望
Fe-Al 金属间化合物具有耐高温、耐腐蚀、成本低等优势，在CSP 高温储热领域有较大的应用空间，但其室温脆性和断裂韧性限制了其发展应用[13,42]。目前，对Fe-Al 涂层的研究主要集中在核聚变堆中阻氚性能、航天航空领域的抗高温氧化性能[43-45]，作为保护涂层在熔融氯化盐中的耐腐蚀性方面的研究还不够深入。要推进Fe-Al 涂层在CSP电站储热领域的应用，了解涂层腐蚀机理和采用适当的保护措施对于确保CSP 电站稳定运行至关重要，未来Fe-Al 涂层的研究应集中在以下几个方面：
(1)耐熔盐氯化盐腐蚀Fe-Al 涂层高效工业化制备技术。Fe-Al 涂层耐腐蚀防护作用主要是由于表面形成的α-Al2O3 保护膜，阻止熔盐的进一步侵蚀，但是现有制备技术及工艺难以满足工业化应用要求。制备温度相对较高，不可避免地会对基体材料的结构和组织造成损伤，亟待开发高效、低温、易于工业化的制备技术，在保证基体良好力学性能的前提下制备致密的Fe-Al 保护涂层。
(2)掺杂元素对Fe-Al 涂层形成机制的影响。利用第一性原理模拟计算与工业化制备技术相结合，探明基体与Fe-Al 的界面结合，掺杂元素对Fe-Al形成的调控作用，以及界面对掺杂元素的吸附等方面的机理，进一步优化制备工艺。
(3)活性元素腐蚀路径及机理。Cr 是不锈钢和镍基合金中的主要元素，比Fe 和Ni 元素活性高，最容易溶解，但是目前的研究中还没有聚焦Cr 元素是直接从金属基体中溶解，还是先形成富Cr 的第二相后再溶解的问题。
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