钛合金由于其比强度高、抗疲劳及耐腐蚀性能优异，被广泛应用于航空航天工业中，通常用于制造关键系统中的部件，例如机翼、起落架部件和机身[1-4]。在所有类型的钛合金中，Ti-6Al-4V 是一种在室温下以α 相为主的典型两相合金，也是航空航天工业中发展度最高的合金[5-6]。Ti-6Al-4V 的拉伸和疲劳性能等力学性能，由合金的微观结构决定[4,7-9]。在常用的锻造Ti-6Al-4V 中，等轴、层状和双峰α 微观组织是最常见的。其中，等轴和双峰微观结构因其在强度、延展性和疲劳寿命方面的平衡而成为首选[1]。对于重载部件，层状微观结构因其具有更好的断裂韧性和抗应力腐蚀开裂性成为首选。
此外，α 晶粒尺寸、球状α 晶粒的体积分数和α相的织构等微观结构特征都对Ti-6Al-4V 的机械性能有很大影响[10-13]。具体来说，α 晶粒尺寸通常是等轴组织中的有效滑移长度，被认为是决定屈服强度和拉伸延展性的主要因素[11,14]。由于滑移带的形成(也与裂纹萌生有关)通常受Ti-6Al-4V 中的晶界限制，高周疲劳(High cycle fatigue,HCF)与低周疲劳(Low cycle fatigue,LCF)寿命也受α 晶粒尺寸的影响[15-16]。相比之下，具有层状微观结构的Ti-6Al-4V 中滑移带的形成通常限制在明显大于α 晶粒的α 集束内[1]。全等轴微结构中相对较短的滑移长度可以显著提高HCF 阻力，这通常是飞机的设计限制特性。织构和微织构(也称宏区)对疲劳性能也有很大影响：由于Ti-6Al-4V 中存在微织构，高周疲劳性能和驻留疲劳性能都会大大降低[17-20]。这3 种微观结构特征主导了具有等轴微观结构的Ti-6Al-4V 的机械性能，而二次α 等其他微观结构特征也有影响[21]。
微观结构的调控是影响钛合金机械性能的关键，通常通过热机械加工来完成[1,4]。具体而言，通过固溶处理和β 锻造等初级加工处理的Ti-6Al-4V 铸锭首先在β 晶区上方变形，以破坏铸造微观结构，然后在接近β 晶区温度(50～200 ℃以下)的两相α+β 区变形，在随后的退火过程中引入应变以推进α相球状化[22]。α+β 变形的参数包括工作温度和变形量(塑性应变)，这对于通过再结晶实现α 晶粒球化非常重要[23-24]。例如，通过将具有起始厚层状微观结构的Ti-6Al-4V 变形到小于80%的变形量来实现完全的α 球化是困难的[25]。因此，定性研究微观结构和机械性能的关系将有助于微观结构的调控。
在实验室环境中，基于小样本和良好控制的加工条件，通过热机械加工(包括变形和热处理工艺)对Ti-6Al-4V 的微观结构和机械性能的关系开展了大量研究工作[26-29]。在等轴组织中，部件的强度与α 晶粒尺寸严格符合Hall-Petch 关系[26]，当晶粒的尺寸越小时，Ti-6Al-4V 的强度增加而延展性几乎不变[27-28]。针对初生β 相，较高的热锻变形速率(0.01 s-1)会激活β 细晶的瞬态超塑性机制，使合金获得高延展性[29]。然而，在实际加工条件(如非等温条件，非恒定应变率) 与机械性能的关联性方面的探究较少，并且大多数Ti-6Al-4V 部件由锻件制成。在本研究中，详细研究了热锻改变理论变形量对Ti-6Al-4V 最终双峰组织的微观结构和织构演变以及拉伸和疲劳性能的影响。通过定量分析，包括测定球状初生α(αp)的体积分数，表征了不同理论变形量下的微观结构和织构演变。在这项研究中，拉伸和疲劳性能随着理论变形量的提高而提高，这归因于球状α 相所引起的屈服强度增加。
1 实验材料与方法
1.1 实验材料
实验材料为国外钛合金制造商提供的直径420 mm，并经多火次形变预成型的坯料作为原材料。在ASTM 标准实验室(氧和氮依据ASTME1409，氢依据ASTM E1447，其他元素依据ASTM E2371)内对起始材料的化学成分进行测量，如表1 所示。通过在不同温度(985～1 000 ℃，间隔5 ℃)水淬10 min后，测定10 mm×10 mm×10 mm 薄样品中残留α 相的面积分数，确定了该材料的β 转变温度在995～1 000 ℃之间。
表1 坯料中的化学成分w/%
Tab.1 Measured chemical composition of the provided billet
Elements Al V Fe O N H Ti Content 6.51 3.92 0.19 0.17 0.007 0.003 Bal.
1.2 变形及热处理
为了将坯料锻造出不同的理论变形量，选用了铸锭直径φ140～φ165 mm，高度56～100 mm 不等的初始坯料(图1(a)和表2)。将不同高度的坯料锻造至50 mm 的最终高度，实现了10%～50%的理论变形量，如图1(b)所示。锻造前，将坯料在900 ℃温度下于大型熔炉中加热1 h。坯料约在10 s 内传送至锻压机，以将热损失降至最低。在1 500 t 液压机的开放环境中，锻造速度控制在约15 mm/s(即应变速率范围为0.15 s-1～0.30 s-1)，锻后空冷。所有锻造产品均在730 ℃下退火1 h，然后空冷。为了便于识别，以P10(变形量10%)、P30(变形量30%)和P50(变形量50%)来标记不同理论变形量的材料。
图1 热机械加工过程实物图
Fig.1 Pictures of the thermo-mechanical processing
表2 锻造钛锭的初始尺寸
Tab.2 The initial dimensions of the ingots used for forging
理论变形量 10% 30% 50%初始尺寸/mm φ165×56 φ160×71 φ140×100
1.3 力学性能测试
从锻造薄饼的中心区域切下3 个圆柱形拉伸试样和12 个圆柱形疲劳试样(图2)。依据ASTM E8 中的测试方法，测得拉伸试样的测量截面尺寸为φ4mm×20 mm。疲劳试样的测量截面最小直径为5 mm，连续半径为41 mm。疲劳试验在R0.1 下进行，频率约为90 Hz。
图2 从锻造的薄饼上切下的机械测试样品示意图(Z 为锻造方向、R 为径向)
Fig.2 Schematic of mechanical testing samples sectioned from the forged pancakes.(The forging direction Z and radial direction R of the billet were labelled)
1.4 微观结构表征
为了获得锻造坯料的纵向平面(图2 中标记的“RZ”面)上的微观结构表征，通过放电加工对样品进行切片后，用碳化硅纸研磨，并用胶体二氧化硅溶液抛光。抛光样品使用Kroll 试剂溶液(190 mL H2O、8 mL HNO3 和2 mL HF)进行蚀刻，以便使用Olympus GX-51 显微镜进行光学微观结构表征。使用MIPAR 图像分析软件对微观结构进行定量表征，以确定①初生α 晶粒当量直径；②初生α 晶粒长宽比；③晶界α 的存在(如有)；④球状化α 面积分数。3∶1的长宽比被用作区分球状和层状α 的标准[12]。得益于抛光样品表面上带有的中心欧拉支架，使用Bruker D8 Discover 衍射仪可以收集X 射线衍射(XRD)织构数据。衍射图案以反射模式记录，步长为5°，倾斜范围为0°～70°，旋转范围为0°～360°，用于收集(0002)，(1011)，(1012)和(1120)衍射峰。原始XRD 数据使用Bruker DIFFRAC.TEXTURE 软件进行处理，并通过MatLab 的MTEX 工具箱进行分析，以计算取向分布函数(ODF)[30]。配备HKL 电子背散射衍射(EBSD)检测器的JOEL 7001 场发射电子显微镜(SEM)用于断口分析和EBSD 表征。在500 μm×500 μm 的区域上以0.5 μm 的步长进行EBSD 数据采集。从大块样品中切割直径为3 mm、厚度为0.1 mm的圆盘并研磨，然后使用Gatan 精密离子抛光系统(PIPS II)进行低角度离子研磨，以便于进行透射电子显微镜(TEM)观察。在Tecnai G2 T20 显微镜下检查TEM 箔。
2 实验结果及讨论
2.1 一般微观结构
图3 为在锻造实验之前收到的预成型坯料的微观结构。其中，α 相占主导地位，由层状和球状结构组成。随着热处理及应变的进一步施加，层状α 相可能球状化并破碎，因为其边缘有许多凹槽(图3(b))。这些凹槽的存在表明，完成预成型坯料的最后一个加工步骤后，坯料已从α+β 相区的退火温度缓慢冷却。从图3(a)可知，坯料中也观察到晶界α 相。
图3 Ti-6Al-4V 坯料的光学显微照片
Fig.3 Representative optical micrographs of as-received Ti-6Al-4V at low and high magnifications
图4 为Ti-6Al-4V 在锻造至不同理论变形量(10%、30%和50%)并进行轧制退火后的光学显微结构。在MIPAR 的测量结果中，这3 个样品中的转化α 相区(包含次生α 相和保留β 相)的体积分数和初生α 相的体积分数约为45%和55%。由光学显微照片可知，P50 中球状初级α 的体积分数明显高于P10 和P30(图4)。在P10 和P30 中可以很容易地识别出晶界α 的存在，而在P30 中发现了更多的晶界α 碎片(图4(d～e))。相比之下，大多数晶界α 在P50中断裂(图4(f))。
图4 不同放大倍数下锻造和轧制退火Ti-6Al-4V 的光学显微照片
Fig.4 Optical micrographs taken from different magnification of forged and mill annealed Ti-6Al-4V with different reduction at the longitudinal plane
锻造实验后，在10%的变形量下，α 晶粒的平均当量直径从大约19.5 μm 减少到14.8 μm，在50%的变形量之下，减少到13.3 μm，同时可以识别出测量结果中的大散射(图5a)。P50 中α 晶粒的长宽比降低，而在P10 和P30 中，α 晶粒的长宽比与原材料预成型坯料中的长宽比相似(图5a)。此外，在相同的最终退火温度下，初生α 晶粒的球化率也从P10 和P30 中的不到70%急剧增加到P50 中的88%，而所有初生α 相的数量在所有3 个锻造样品中保持不变(图5b)。可以看出，与P10 和P30 相比，P50 中的显微组织更精细。
图5 不同条件下Ti-6Al-4V样品中α 颗粒的等效直径和长径比初生和球状初生α 的体积分数(球状初生α 相为长径比小于3∶1的初生α，球状初生α 相的体积分数的计算方式为球状初级α 在所有初级α 中占所的比例分数)
Fig.5 Equivalent diameters and aspect ratios of α grains, and volume fractions of primary and globular primary α of the Ti-6Al-4V alloys under different conditions(the globular primary α phase refers to the primary α with aspect ratio smaller than 3∶1,and volume fraction of globular primary α phase is calculated as the fraction of which among all the primary α)
2.2 织构和残余位错分析
由于在以不同理论变形量锻造的Ti-6Al-4V 样品中α 相均占主导地位，因此对α 晶粒的织构演变进行了分析(图6)。从图6 中的X 射线分析获得的极点图显示，(0002) 平面最初几乎平行于P10 样品的锻造轴。当理论变形量增加到50%时，(0002)平面从锻造轴旋转约90°。Lu¨tjering[4]也发现了类似的结构，并将其称为基底/横向结构。拉伸试样夹紧区域的EBSD 结果(图7～8)进一步证明了这一点，拉伸试样是沿着锻造薄饼的径向加工的(图2)。
图6 根据XRD 织构分析计算出的ODF 得出的“ZR”平面极图(0002)，并在坐标中标记了锻造轴和径向轴。极图绕X 轴旋转90°，以便演示(0002)平面的方向，这使得Z 轴(与X 轴和Y 轴垂直)与锻造轴相同
Fig.6 (0002)pole figures of the‘ZR’planes from the calculated ODFs from XRD texture analysis for as-received pre-form billet,P10,P30 and P50,with the forging axis and radial axis marked in the coordinate.The pole figures have been rotated 90°around X axis to conveniently demonstrate the orientation of(0002)plane,which makes the Z axis(perpendicular with the X and Y axis)same as forging axis
图7 拉伸杆的夹紧处的反极图
Fig.7 Inverse pole figures of P10,P30 and P50 from the gripping sections of tensile bars.The tensile loading axis,which is along the radial direction of forged sample,is perpendicular to the orientation maps
对于具有最大理论变形量(即P50)的样品，发现(0002)平面几乎平行于拉伸载荷轴(从图8(c)中的拉伸载荷轴测量为20.8°)，如在拉伸样品夹紧区域的EBSD 结果所示(图7)。由于β 相通常被认为是热机械加工Ti-6Al-4V 中的次要相[1]，因此α 相是对机械性能影响最大的相。最大织构强度随着理论变形量的增加而降低[4]。这是由具有相似晶粒取向的α 晶粒的层状群落的破碎和再结晶导致的。观察具有不同理论变形量的反极图(IPF)、取向图(OMs)会发现，大片的具有相似取向的α 晶粒区域(称为微织构区域或宏区[17,31-32])也会随着理论变形量的增加而破碎。在P10 中的宏区比在P50 中的宏区更容易被识别(相似区域中具有相似取向颜色的晶粒)(图7)。因此，需要将理论变形量增加30%以上，以减少宏区。其他学者在近α 钛合金系统的研究中，也提出了通过增大理论变形量以破坏宏区的建议[31]。
图8 拉伸杆夹紧处的α 相极图，沿锻件径向的拉伸载荷轴垂直于取向图(与取向图上的Z1 方向平行)
Fig.8 Pole figures of α phase in P10,P30 and P50 from the gripping of tensile bars.The tensile loading axis,which is along the radial direction of forged samples,is perpendicular to the orientation maps(parallel with the Z1 direction on the orientation map)
尽管材料在730 ℃的温度下进行了1 h 的退火处理，但根据EBSD 结果计算的α 相晶粒取向扩展(GOS)也表明，退火处理后P10、P30 和P50 中的残余位错密度相似(图9)，尽管P30 中的GOS 略高于其他两个。进一步的TEM 检查显示，变形量为10%和50%的样品中，其微观结构中存在大量密集的位错(图9(b～c))。大多数位错被证实为a 型位错，且它们的数量密度几乎无法显示不同变形量样品之间的差异。
图9 不同样品中α 相的晶粒取向分布及样品的TEM 图像，显示a 型位错为主要的位错形式
Fig.9 Grain orientation spread (GOS)of the α phase in different samples calculated from EBSD results indicating the similarity of the residual strain in all the three samples.TEM images of P10 and P50 showing the dominant presence of a-type dislocations
2.3 拉伸和疲劳性能
P10 和P30 的拉伸性能(屈服强度(YS)和抗拉强度(UTS))比较相似，仅在理论变形量为50%时显著增加(图10(a))。然而，与P10 和P30 相比，在P50中观察到YS 和UTS 均增加了约50 MPa。P10 伸长率约为12%，并且存在较大误差，P30 的伸长率约为13%，而P50 的总伸长率约为15%。由此可知，P50 的拉伸性能(包括强度和延展性)优于P10 和P30。此外，从这3 种材料的S-N 曲线可以看出，P50 的疲劳性能也优于P10 和P30(图10(b))。尽管拉伸性能相似，但P30 的疲劳性能似乎略优于P10，要充分证明这一点还需补充更多的测试。
图10 P10、P30 和P50 的拉伸性能(以标准差为误差线)及疲劳性能(S-N 曲线)
Fig.10 Tensile properties(with standard deviation as the error bars)and fatigue performance(S-N curves)of P10,P30 and P50
3 种材料拉伸试样断裂表面的详细表征表明，这些断裂属于晶间和穿晶混合的韧性断裂。此外，在P10、P30 和P50 的断裂面(图11 中用白色箭头标记)上，可以很容易地识别出韧性平脊的存在，表明层状αp 开裂。然而，P50中这些层状αp 开裂的数量明显少于P10 和P30。
图11 拉伸失效样品的断裂表面
Fig.11 The fracture surfaces of the tensile failed samples from P10,P30 and P50
2.4 讨论
在本研究中，研究了在实际工业环境的条件下，Ti-6Al-4V 坯料在不同锻造理论变形量下的微观结构和力学性能。对Ti-6Al-4V 坯料采用不同的理论变形量，从而获得不同的最终微观结构。结果表明，理论变形量越大，晶粒越细化且α 球化程度越高。此外，晶粒取向扩展分析(图9)显示，P30 具有更多更高水平GOS 的晶粒。这表明相较于P10、P30 中的α 晶粒具有更大的取向误差，且可能具有更多的位错。然而，从TEM 分析中没有发现位错密度增加的明显证据。对于P50，即便随着变形量的增加，位错也没有增加，这可能是由于位错形成了高角度边界，这是应变增加时球化过程的一部分。显然，在Ti-6Al-4V 的热机械过程中，要实现完全球化则需控制应变至最小，这与报告的研究[33-34]一致。应变阈值的大小取决于锻造过程中的应变率和温度控制。
对于观察到的拉伸性能的增加和疲劳性能的改善，最可能的解释是随着理论变形量的增加，球状初生α 分数增加，而αp 晶粒尺寸减小。在αp 晶粒和转化β 区之间，球状αp 组分的增加将导致有效滑移长度减少，同时α 相界面的出现频率增加。结合上述研究，由于再结晶后这些α 晶粒之间没有遵循Burgers 取向关系(BOR)[1,17,35-36]，可以得出以下结论：初生α 晶粒内的位错运动在初生α 相和转化β 区之间的界面处受阻。此外，在本研究中，微观织构的变形量导致相邻α 晶粒之间更容易发生滑移转移的可能性较小[17,37]。有效滑移长度的减少可能会导致应力积累减少以及更小的滑移带的形成，这也会增加生成疲劳裂纹的阻力[15]。同时，有效滑移长度越小，短裂纹抗性也越高[38]。在本研究中可以观察到，仅在球状α 相的体积分数增加且平均αp 晶粒尺寸减小，理论变形量大于30%时，微观结构的强度和疲劳性能才会增加。
除了αp 晶粒尺寸的减小，拉伸性能的增加还可归因于织构的变化，如(0002)面相对于拉伸轴的对齐增加所致。当(0002)平面平行于加载轴时，与距加载轴45°时相比，屈服强度可以增加50～100 MPa[1]。本研究中在变形后使用相同的退火工艺对3 种材料进行处理，处理后的3 种材料的αp 相的体积分数非常一致，约为55%。这也表明，在本研究中，合金元素分配对机械性能的影响可能是相同的[4]。
此外，P50 中总伸长率的增加也可归因于滑移长度的减少，这是由球状初生α 体积分数的增加和晶粒尺寸的减小以及连续晶界α 的断裂引起的。在理论变形量为10%和30%的试样拉伸断裂表面上，可以识别出更多的层状αp 裂纹，而在理论压下率为50%的试样的断裂表面上，可以识别出更多的韧窝断裂特征。
3 结论
本文在非等温、900 ℃条件下锻造了具有等轴和层状α 相微观结构组合的Ti-6Al-4V 预成型坯料，得出以下结论：
(1)对于锻造至不同理论变形量并在730℃/1h/AC下退火的Ti-6Al-4V 样品，其微观结构均为双峰结构，由～55%的初生α 组成，其余为β 相和次生α。变形量小于或等于30%时，球状化αp 分数相似；当变形量增加至50%时，球状化αp 分数增加20%。
(2)最初与锻件轴线对齐的αp 的(0002)平面，随着理论变形量的增加而旋转偏离锻件轴线。在理论变形量为50%时，锻造样品获得了近似横基织构，显微织构随着理论变形量的增加而减小。
(3)理论变形量为10%和30%时，拉伸性能(强度和延展性)相似；当理论变形量增加到50%时，拉伸性能增强，疲劳性能也随之增加。拉伸和疲劳性能的改善归因于有效滑移长度的减少和界面密度的增加。(0002)平面与拉伸轴的重新对齐也归因于强度的增加。
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