电子背散射衍射(EBSD) 与能谱分析配合扫描电镜可同时完成材料微观形貌、成分、结构与取向信息的测定 [1-6]。 透射模式电子背散射衍射（T-EBSD）技术即为在扫描电镜（SEM）中利用传统的EBSD 硬件和软件系统， 用透射电镜薄膜样品代替传统的EBSD 样品, 通过收集穿透样品的电子衍射信号形成衍射花样， 然后经过软件分析得到样品的晶体结构及取向信息[7-11]。 对低碳微合金钢来说，Cu、Mn 和Ni 等合金元素的加入对其力学性能、 耐腐蚀性能和焊接性能都有积极的影响.含铜钢经时效处理后产生大量的沉淀析出相，可以显著提高钢的强度[12-14]。
1 试验方法
1.1 样品台加工设计
试验采用FEI 公司的QUANTA400 钨灯丝环境扫描电子显微镜。 图1（a）是扫描电镜中T-EBSD的样品放置示意图。 图1(b)是T-EBSD 倾斜样品台的设计简图，一个截面类似于直角三角形的样品台，采用铝基材料制备，以保证导电性良好；透射电镜的薄膜样品置于样品台的倾斜面， 用金属夹具固定其边缘；通过样品台水平方向螺旋钮的移动，控制紧连螺旋钮的挡板， 从而控制薄膜样品与水平面的夹角θ。 θ 值与挡板到样品架顶点的距离以及样品到样品架顶点的距离呈余弦关系， 其中水平方向挡板到样品架顶点之间置有微型游标卡尺，可以直接读取长度值，也就是cosθ 值的分子部分。 根据θ 角度的变化，从30～70°，以5°为间隔设计一系列不同高度的挡板，如图1（b）从位置1 到位置2 变化，θ 发生变化，挡板的高度相应发生改变。 在实验过程中以探测器收集的清晰菊池花样为原则，确定某一种材料的最佳位置。
图1 SEM 中T-EBSD 的样品放置示意图及设计简图
Fig.1 Schematic SEM sample placement and design of T-EBSD
图2 是T-EBSD 样品台的CAD 简图。 上板与下板的厚度均为3 mm，底座高20 mm，下端圆柱直径4 mm。在下板的前端设有3 个U 型槽，下方设有4 个半径为1.5 mm 的螺栓孔， 用以固定上下板；在下板的中心处设有一个半径为2.5 mm 的螺栓孔以固定上下板。上板与下板的尺寸一致，区别在于没有U 型槽。 T-EBSD 样品台用购置的6061-T6 铝合金加工制造，实物如图3 所示。
图2 T-EBSD 样品台CAD 简图
Fig.2 Schematic CAD of T-EBSD sample station
图3 T-EBSD 样品台实物
Fig.3 The T-EBSD sample station
1.2 T-EBSD 样品制备及检测
待测样品采用含铜钢，化学成分表1 所示。切取厚3 mm 左右的薄样，经过磨样、抛光，离子减薄仪减薄，加速电压6 kV，束流60 μA/cm，减薄速度8 μm/h，掠射角20°。将自主设计的T-EBSD 样品台置于扫描电镜样品台中，EBSD 磷屏探头进入距离（DD）分别为150、155 和160 mm。
表1 试验钢化学成分w（%）
Tab.1 Chemical composition of experimental steel
NiCuMnAlMoNbCBFe 4.232.8000.09 0.05 0.01余量
含铜钢薄膜样品固定于T-EBSD 样品台的上下板间，使θ 角呈40°、50°、60°，薄膜样品与扫描电镜极靴距离（WD）分别设定8.0、9.0 和13.0 mm，检测是否会有菊池花样的出现，并分析检测花样与标准花样的匹配度。
2 实验结果及讨论
2.1 θ=40°的条件下
当WD 为13 mm，θ 为40°，EBSD 磷屏探头进入150、155、160 mm 时，检测均未出现菊池花样，如图4。可能是含铜钢薄膜厚度不符合要求，导致透射电子没有穿透样品；但即使透射电子穿透样品表面，由于磷屏的工作距离不合适，也导致磷屏无法收集透射电子。 最后，含铜钢薄膜与扫描电镜极靴距离为13 mm，也可能导致入射到含铜钢薄膜的强度不够，没有足够的能量激发出透射电子。
图4 WD=13 mm、θ=40°时，含铜钢薄膜在不同DD 值下的菊池花样图
Fig.4 Kikuchi diffraction pattern was not detected for copper-bearing steel film under WD=13 mm,θ=40°and different DD values
当WD 减小为8.0 mm，其它条件相同时，检测结果如图5 所示。 当EBSD 磷屏探头进入150 mm 和155mm 时，不论检测点位置如何变化，均没有检测花样。当EBSD 磷屏探头进入160 mm 时，在检测点距离冲击孔洞18 μm 时，获得花样如图5（c）右上角所示，MAD 值为3.37； 当检测点距离孔洞29 μm 时，获得花样如图5 (c) 右下角所示，MAD 值为6.145。MAD 值是检测的菊池花样与标准库中花样的匹配程度，MAD 值越小，说明检测花样与标准花样越接近。由此说明，越接近冲击孔洞，样品区域越薄，有透射电子的激发；并且EBSD 磷屏探头距离衍射点越近，花样越清晰，与标准库的匹配程度越接近。
图5 WD=8 mm、θ=40°时，含铜钢薄膜在不同DD 值下的菊池花样图
Fig.5 Kikuchi diffraction patterns for copper-bearing steel film under WD=8 mm,θ=40°and different DD values
2.2 θ=50°的条件下
当含铜钢薄膜样品与水平呈50°，WD 8.8 mm，磷屏探头进入150、155 和160 mm 时， 没有出现菊池花样。 此时，WD 距离很近，入射电子的强度足够，有透射电子的激发；但是由于透过含铜钢薄膜的透射电子与磷屏角度不合适， 没有最大限度的接收电子信号，即使磷屏距离很近，仍无法收集透射电子。
2.3 θ=60°的条件下
当θ=60°，WD=9.4 mm，在不同DD 处检测薄膜样品是否出现花样，结果如图6。 可见，磷屏探头进入150 mm 时，在距离冲击孔3.3、4.0 和4.2 μm 处，均获得了菊池花样，MAD 值分别是1.343、1.699 和2.955，如图6(a)。 可以看出在此时的仪器参数条件下，含铜钢薄膜越靠近冲击孔洞，也就是样品越薄区域，其MAD 值越小。 在距离冲击孔3.3 μm 处的菊池花样质量最佳。
图6 含铜钢薄膜在WD=9.4mm、θ=60°时，不同DD 值下的菊池花样图
Fig.6 Kikuchi diffraction patterns for copper-bearing steel film under WD=9.4 mm,θ=60°and different DD values
对于过薄的区域， 入射电子束大部分直接穿过该区域，发生布拉格衍射的电子数量太少，菊池花样质量不好； 此外， 过薄区域在减薄时容易产生非晶层，影响菊池花样的质量。 随着样品厚度的增加，能穿透样品的电子束减少， 发生布拉格衍射的电子数量也减少，菊池花样质量下降。 所以，要得到较好的T-EBSD 衍射结果， 过薄或者过厚的样品都会严重影响菊池花样质量， 需要挑选合适的样品厚度。
当磷屏探头进入155 mm 时， 在距离冲击孔4.1、2.5 和5.5 μm 处均获得菊池花样，MAD 分别为0.911、1.187 和1.233，如图6(b)所示。 可见，含铜钢薄膜距离冲击孔越近，MAD 值越低，菊池花样质量越高。
当磷屏探头进入160 mm 时，检测结果如图6(c)所示。 在距离冲击孔1.5 μm 和2.2 μm 处均获得菊池花样，MAD 分别是1.621 和5.08。 在距离冲击孔4.1 μm 处没有出现菊池花样。 显然，如果磷屏的工作距离不合适，会导致磷屏无法收集透射电子；薄膜样品与扫描电镜极靴距离不合适， 导致入射电子的强度不够， 没有足够的能量透射电子无法穿透样品激发。
3 结论
通过自主绘制、 加工的透射模式电子背散射衍射技术的样品台,调整EBSD 磷屏探头进入距离、含铜钢薄膜与水平面的夹角、 含铜钢薄膜与扫描电子显微镜中极靴距离等参数，得到以下结论：
（1）检测含铜钢薄膜时，越靠近冲击孔洞、样品厚度越薄，透射电子可以穿透样品表面，激发出透射电子信号，接收的透射电子信号越多，从而参与的衍射信号越强。
（2）含铜钢薄膜越靠近扫描电镜的极靴，也就是WD 值越小， 则入射到样品表面的入射电子信号越强，参与衍射的信号越强，菊池花样越清晰。
（3）EBSD 磷屏探头离检测含铜钢薄膜越近，接收的透射电子信号越多，从而参与衍射的信号越强。
（图片数据结果来自于内蒙古科技大学分析测试中心）
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